胡 煒, 呂 萍, 趙貫甲

(太原理工大學(xué) 電氣與動(dòng)力工程學(xué)院, 山西 太原 030024)

高精度懸滴法液體表面張力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研制

胡 煒, 呂 萍, 趙貫甲

(太原理工大學(xué) 電氣與動(dòng)力工程學(xué)院, 山西 太原 030024)

研制了一套測(cè)量液體表面張力的高精度懸滴法實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),包括:懸滴形成平臺(tái)、圖像采集和處理系統(tǒng)。懸滴輪廓信息由CMOS相機(jī)采集,并在Matlab平臺(tái)上利用Canny 算子提取其邊緣坐標(biāo)信息,擬合懸滴輪廓獲得液體的表面張力值。實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的不確定度小于 0.42% 。采用參考物質(zhì)正庚烷對(duì)新系統(tǒng)的可靠性和復(fù)現(xiàn)性進(jìn)行了檢驗(yàn)。結(jié)果表明,新系統(tǒng)測(cè)得的表面張力值與文獻(xiàn)值的相對(duì)偏差小于0.2%。

表面張力; 懸滴法; 正庚烷; 不確定度

表面張力是流體重要的熱物理性質(zhì)。在催化、吸附、蒸餾和萃取等化工工藝流程以及各種表面活性劑的研究生產(chǎn)中,表面張力值是重要的過程控制指標(biāo)。測(cè)量表面張力的方法主要有:毛細(xì)上升法[1]、表面光散射法[2]和懸滴法等。與其他方法相比,懸滴法具有適用性廣、樣品用量少和測(cè)量精度較高的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),懸滴法還可用于一些特殊環(huán)境,如高溫、高壓下表面張力的測(cè)量[3],且適用于界面張力的測(cè)量[4]。

懸滴法通過處理采集到的懸滴圖像,計(jì)算得到表面張力,主要的計(jì)算方法包括選擇平面法[5]和曲線擬合法,后者的適用性更廣,計(jì)算也更精確。國內(nèi)學(xué)者在采用懸滴法進(jìn)行表面張力的實(shí)驗(yàn)研究時(shí)[6-7],多采用選擇平面法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。本文研制并搭建了新的懸滴實(shí)驗(yàn)平臺(tái),在Matlab軟件平臺(tái)上編寫了懸滴輪廓提取和基于文獻(xiàn)[8]的曲線擬合計(jì)算程序,該系統(tǒng)可以用于液體表面張力的高精度測(cè)量。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 理論模型

圖1為懸滴幾何示意圖。靜止?fàn)顟B(tài)下的懸滴處于表面張力和重力的靜力平衡狀態(tài),其外形呈軸對(duì)稱,懸滴輪廓與表面張力的關(guān)系可由B-A方程描述[9]:

(1)

式中:σ為表面張力;R1和R2分別表示p點(diǎn)的第1和第2曲率半徑;R0為原點(diǎn)處的曲率半徑;△ρ為界面兩相的密度差;g為重力加速度;z表示p點(diǎn)距離參考面的鉛垂高度。

圖1 懸滴幾何示意圖

由圖1可知,p點(diǎn)的坐標(biāo)(xl,zl),p點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)的弧長sl,p點(diǎn)處的切線與x軸的夾角θ有以下的幾何關(guān)系

(2)

p點(diǎn)處的第1和第2曲率半徑可表示為,

(3)

對(duì)上式各量關(guān)于R0進(jìn)行無量綱化,得到如下的方程組

(4)

(5)

(6)

令(Δρ)gR02/σ=β,β為形狀因子,包含了描述懸滴輪廓與表面張力關(guān)系的2個(gè)主要參數(shù)R0和σ。

對(duì)不同的β求解式(4)—式(6)可以得到一組相應(yīng)的理論廓線點(diǎn)坐標(biāo)(xi,zi)。設(shè)由懸滴圖像得到的實(shí)驗(yàn)廓線坐標(biāo)為(Xi,Zi),i=1,2,3…N。則曲線擬合的目標(biāo)函數(shù)E可表示為

(7)

目標(biāo)函數(shù)E是β、R0的函數(shù)。將目標(biāo)函數(shù)E取得最小值時(shí)的β和R0代入式(Δρ)gR02/σ=β即可計(jì)算得到懸滴的表面張力值。

1.2 算法實(shí)現(xiàn)

本文采用Matlab圖像處理工具箱中的Canny算子來提取懸滴輪廓邊緣。圖2為對(duì)18.5 ℃下采集到的正庚烷懸滴圖像的處理結(jié)果。

參與最優(yōu)化計(jì)算的是懸滴輪廓的實(shí)際坐標(biāo),本文以針頭外徑為標(biāo)尺計(jì)算得到像素尺寸,通過坐標(biāo)變換求得懸滴輪廓的實(shí)際坐標(biāo)。

考慮到優(yōu)化過程數(shù)據(jù)計(jì)算量大,一階算法如單純形法等雖然具有較好的穩(wěn)定性,但計(jì)算效率較低[10]。本文在采用收斂速度較快的二階Newton-Raphson法優(yōu)化目標(biāo)函數(shù)時(shí),發(fā)現(xiàn)此方法對(duì)于初值較為敏感,可能會(huì)遇到不收斂的情況。因此,本文在0<β<0.5的范圍內(nèi),對(duì)β進(jìn)行單變量尋優(yōu),并對(duì)每一個(gè)β的最優(yōu)解運(yùn)用二階的Newton-Raphson算法尋得R0的最優(yōu)解。求解過程中以β= 0及相應(yīng)的R0作為初值開始計(jì)算,提高了計(jì)算效率,同時(shí)避免了可能的初值敏感問題。

圖2 正庚烷懸滴圖像

2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

如圖 3所示,懸滴形成平臺(tái)由醫(yī)用無菌注射器、端口平整的平頭針、千分尺測(cè)微器及相應(yīng)的夾持裝置組成。實(shí)驗(yàn)中試劑用量約為1 mL,采用規(guī)格為5 mL的注射器和外徑均勻的平頭針,平頭針的外徑為0.9 mm ± 0.005 mm 和 1.2 mm ± 0.005 mm。利用測(cè)微絲桿控制試劑微量進(jìn)液,注射器連同測(cè)微絲桿固定在特別設(shè)計(jì)的夾持裝置上,以保證懸滴的穩(wěn)定。整個(gè)懸滴裝置固定在一維精密光學(xué)平移臺(tái)上,實(shí)現(xiàn)了裝置在垂直方向上位移量的精確控制。實(shí)驗(yàn)過程中,針頭置于石英比色皿中,并采用封口膜進(jìn)行密封,以減少試劑蒸發(fā)和空氣對(duì)流對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的影響。圖像采集系統(tǒng)主要由光源、相機(jī)及配套的鏡頭組成。本文選用了艾菲特公司生產(chǎn)的LED冷光源(型號(hào):ALT-BL50)。該光源發(fā)熱量低,平行度較好,且光強(qiáng)度均勻,便于圖像處理時(shí)懸滴邊緣的提取。相機(jī)由艾菲特公司生產(chǎn)(型號(hào):MV-1400UC),同時(shí)配置相應(yīng)的放大鏡頭。相機(jī)固定在分辨率為1 μm,行程為12.5 mm的二維位移臺(tái)上,實(shí)現(xiàn)了相機(jī)在平行于光路和垂直于光路的2個(gè)方向上位置的精確調(diào)節(jié)。

圖3 懸滴法實(shí)驗(yàn)平臺(tái)示意圖

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)樣品

正庚烷由阿拉丁公司提供,純度為99%,使用前未做進(jìn)一步的提純。

3.2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)量不確定度分析

本文實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的測(cè)量不確定度由以下誤差傳遞公式估計(jì)：

(8)

式中：L為像素尺寸；右端各項(xiàng)分別表示溫度T波動(dòng)引入的不確定度、密度ρ引入的不確定度、擬合計(jì)算結(jié)果引入的不確定度以及像素尺寸計(jì)算誤差引入的不確定度。

一般,1 K的溫度波動(dòng)所引起的表面張力值的變化小于0.2 mN/m。本文采用ASL F200 高精度測(cè)溫儀進(jìn)行溫度測(cè)量,全量程精度為 ±0.01 K。實(shí)驗(yàn)過程的溫度波動(dòng)小于0.2 K,則溫度波動(dòng)引入的不確定度約為0.19 %。液體密度數(shù)據(jù)取自NIST REFPROP 9.0[11],不確定度約為 0.05 %。重力加速度g的取值一般為9.801 01 m/s2,已相當(dāng)準(zhǔn)確,其引入的不確定度可以忽略不計(jì)。通過擬合獲得的β和R0的不確定度分別為0.05 %和0.005 %。

標(biāo)定像素長度也會(huì)引入一定的不確定度。本文通過對(duì)一組采集于18.5 ℃(溫度波動(dòng)小于0.2 ℃)的正庚烷懸滴圖像數(shù)據(jù)的分析和計(jì)算,結(jié)果見表1,表中Dev表示計(jì)算偏差。

表1 像素尺寸對(duì)表面張力實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

本文像素尺寸的誤差不超過0.001 μm,引入的不確定度小于 0.05 % 。

綜合以上分析,由誤差傳遞的計(jì)算公式可得表面張力最終計(jì)算結(jié)果的不確定度小于0.42 %。

3.3 正庚烷表面張力測(cè)量

實(shí)驗(yàn)時(shí)的室內(nèi)溫度T= 291.5 K±0.2 K。當(dāng)懸滴外形穩(wěn)定時(shí)開始采集懸滴圖像數(shù)據(jù),每組實(shí)驗(yàn)共采集10次數(shù)據(jù)(時(shí)間間隔約為1 s),采集結(jié)束后,調(diào)節(jié)螺旋測(cè)微器使液滴下落,并形成新的懸滴,開始下一次的實(shí)驗(yàn)。本文共進(jìn)行了3組實(shí)驗(yàn),每一組對(duì)應(yīng)一個(gè)液滴,并分別對(duì)采集到的懸滴圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行邊界提取和擬合計(jì)算,實(shí)驗(yàn)獲得的表面張力值見表2，表中λref=20.21 mN/m[12]，STD為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表2 正庚烷表面張力實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于0.18 %,表明實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)具有較好重復(fù)性。同時(shí),每組實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)[12]的值的相對(duì)誤差均小于 0.20 %,均小于本文估計(jì)的表面張力測(cè)量擴(kuò)張不確定度0.42%,表明新的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)具有較高的表面張力測(cè)量精度。

4 結(jié)論

本文搭建了用于測(cè)量表面張力的高精度懸滴法實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),并在Matlab平臺(tái)上編寫了數(shù)據(jù)處理程序。通過分析,本文實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)量的不確定度為0.42%。為了檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的重復(fù)性和精確性,測(cè)量了正庚烷在常溫下的表面張力,獲得了3組(每組10個(gè))共計(jì)30個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)。3組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.18%、0.18%和0.15%,與文獻(xiàn)[12]的值的平均偏差分別為0.17%、0.20%和0.19%,表明本文研制的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)具有良好的重復(fù)性,可以滿足表面張力高精度測(cè)量的要求。

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Development of system with axisymmetric drop shape method for surface tension measurement

Hu Wei, Lü Ping, Zhao Guanjia

(College of Electrical and Power Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)

A new system for surface tension measurement with pendent drop method was built,which contains liquid drop generating,image capture and processing system.A CMOS digital camera is adopt to visualize the liquid drop. The image edge detection for the drop is realized by Canny operator and fitted to its theoretical equations of liquid drop shape on the platform of Matlab.In order to check the accuracy and reliability of the new apparatus, the surface tension of a reference fluid,heptane, is measured at room temperature and maximum deviation for surface tension between our data and those from literature is less than 0.2%.The total uncertainty for the measurement of liquid surface tension is estimated to be 0.42%.

surface tension; pendent drop method; heptane; uncertainty

2014- 10- 29 修改日期：2014- 12- 05

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51306127);山西省科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)建設(shè)項(xiàng)目(2013091010)

胡煒(1989—)，男，山西定襄，碩士研究生，研究方向?yàn)闊峁べ|(zhì)物性

E-mail：369389214@qq.com

呂萍(1957—)，女，浙江東陽，副教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事熱工質(zhì)物性方面的研究.

O647.1-33

A

1002-4956(2015)6- 0069- 03