葉 超，孟 睿，葛寶臻

(天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院，光電信息技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300072)

1 引言

顆粒是指處于分割狀態(tài)下的微小的各項(xiàng)無機(jī)物、有機(jī)物或微生物等。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，許多部門的技術(shù)問題與粒子測(cè)量息息相關(guān)，而其關(guān)心的粒子的理化特性和粒度范圍也各不相同。環(huán)境方面，研究顆粒的化學(xué)成分、濃度分布對(duì)化學(xué)物質(zhì)的催化和降解具有重要意義［1］;氣象學(xué)中，顆粒對(duì)可見光的散射會(huì)造成大氣能見度的降低，影響地氣系統(tǒng)的輻射平衡，進(jìn)而影響全球氣候變化，研究顆粒的成分、物理化學(xué)特性是該領(lǐng)域的重點(diǎn)［2］;生物醫(yī)學(xué)中，顆粒檢測(cè)重點(diǎn)一般是顆粒的成分、生物活性與濃度分布，據(jù)此可以有效避免在日常生活和醫(yī)療活動(dòng)中對(duì)人體健康造成危害［3］;工業(yè)生產(chǎn)中，顆粒的濃度和粒度分布直接影響微電子產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量［4］;空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)方面，PM10和PM2．5能對(duì)人體造成極大的傷害，其核心就是對(duì)大氣顆粒空氣動(dòng)力學(xué)粒徑的測(cè)量［5］。

可見顆粒測(cè)量在化工、氣象學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、天文學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域都具有重要意義。在描述顆粒性質(zhì)時(shí)，主要采用的參數(shù)有表面形貌、粒徑及其分布、質(zhì)量濃度、數(shù)量濃度、化學(xué)組分、復(fù)折射率、生物特性、光學(xué)特性等［6］。光散射法相較于其他粒子測(cè)量方法具有非接觸、測(cè)量范圍較大、實(shí)時(shí)測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。所以基于光散射的粒子測(cè)量法是顆粒特性研究中一類重要方法。本文介紹了國(guó)內(nèi)外基于光散射方法測(cè)量顆粒粒徑、復(fù)折射率和濃度等參數(shù)的主要方法、原理以及每種方法適用于何種參數(shù)的測(cè)量，簡(jiǎn)述了光散射粒子測(cè)量技術(shù)的進(jìn)展，希望對(duì)國(guó)內(nèi)開展該方面的研究提供有益的幫助。

2 基于光散射的粒子測(cè)量方法

基于光散射的粒子測(cè)量方法是以光的散射理論為基礎(chǔ)的顆粒測(cè)量方法，是現(xiàn)今研究應(yīng)用最為廣泛的顆粒測(cè)量方法之一。顆粒的光散射特性與粒徑大小及其相對(duì)折射率密切相關(guān)，因此光的散射特性可以作為顆粒測(cè)量的一種尺度［7］。反應(yīng)顆粒散射特性的物理量有強(qiáng)度函數(shù)、散射系數(shù)、吸收系數(shù)、消光系數(shù)等［8］?；诠馍⑸涞牧Ｗ訙y(cè)量方法多種多樣，但這些方法的基本原理都如圖1所示，光源發(fā)出光束照射到待測(cè)顆粒樣品上發(fā)生散射，光電探測(cè)器接收散射光信號(hào)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，計(jì)算機(jī)再對(duì)電信號(hào)進(jìn)行處理得到所需數(shù)據(jù)。

圖1 光散射粒子測(cè)量?jī)x器的工作原理

光散射的粒子測(cè)量方法按接收散射信號(hào)的不同可以分為角散射單顆粒檢測(cè)法、動(dòng)態(tài)光散射法、衍射散射法以及全散射法［9］?；诳諝鈩?dòng)力學(xué)的單顆粒檢測(cè)技術(shù)也是光散射法的一種。

2．1 基于角散射的單顆粒檢測(cè)技術(shù)

通過測(cè)量顆粒在空間中某一個(gè)或多個(gè)角度下的散射光通量，得到顆粒的粒度及其分布信息的方法就是基于角散射的單顆粒檢測(cè)方法?；诠馍⑸涞牧Ｗ訙y(cè)量方法以Mie散射理論為基礎(chǔ)。在波動(dòng)光學(xué)理論的麥克斯韋方程和適當(dāng)?shù)倪吔鐥l件下，Mie散射理論給出了在單色平面波的照射下不同直徑，不同介電常數(shù)的均勻球形顆粒的遠(yuǎn)場(chǎng)散射的解［10］。根據(jù)Mie理論在一定散射角接收范圍內(nèi)，光通量F與待測(cè)顆粒的粒度D有如下關(guān)系:

式中，θ1和θ2之間的積分區(qū)域?yàn)樯⑸涔庑盘?hào)的接收范圍，θ為散射光與入射光的夾角;θ1、θ2分別為散射光信號(hào)關(guān)于散射面的垂直分量和平行分量在散射角θ上的投影;i1(θ)和i2(θ)是待測(cè)粒子粒度的函數(shù)。

其原理如圖2所示，選取合適的光源，入射光經(jīng)準(zhǔn)直聚焦后，選擇適當(dāng)?shù)纳⑸浣嵌冉邮丈⑸涔庑盘?hào)避免測(cè)量結(jié)果的多值性，光電探測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，根據(jù)脈沖信號(hào)確定顆粒粒徑分布信息［11］。

圖2 基于角散射的單顆粒測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

2．2 基于衍射散射的粒子檢測(cè)技術(shù)

基于衍射散射的粒子檢測(cè)技術(shù)是通過測(cè)量前向小角度的散射光強(qiáng)得到顆粒粒徑及其分布信息。對(duì)于粒徑幾倍于波長(zhǎng)的粒子的散射光，其衍射成分是散射光的主要部分，利用夫瑯和費(fèi)衍射對(duì)其近似［12］。衍射光角度與粒子粒徑呈反向變化關(guān)系。根據(jù)Mie理論，自然光以初始光強(qiáng)為I0照射到均勻球形粒子群上，粒子到光電探測(cè)陣列接收環(huán)的距離為r，光電探測(cè)陣列的第N環(huán)接收到散射光能為:

其中，λ為入射光波長(zhǎng);i1、i2分別是散射強(qiáng)度的垂直分量和平行分量。粒徑為Di的顆粒的尺寸分布為Wi。用矩陣表示為E=TW。T是光能分布矩陣系數(shù)，當(dāng)已知探測(cè)到的能量為E時(shí)，就可以求出粒子的尺寸分布W。

其原理如圖3所示［13］，激光器發(fā)出的光經(jīng)針孔和準(zhǔn)直鏡后形成平行光，通過光電探測(cè)陣列采集經(jīng)過傅里葉透鏡后的不同位置的散射光強(qiáng)，根據(jù)Mie光散射理論可以得到形成散射圖樣的全場(chǎng)粒子的粒度分布［14］。

圖3 基于衍射散射的粒子測(cè)量原理圖

2．3 基于全散射的粒子檢測(cè)技術(shù)

基于全散射光強(qiáng)的檢測(cè)技術(shù)是一種全場(chǎng)粒子檢測(cè)技術(shù)，也稱消光法。它以Lambert－Beer為理論基礎(chǔ)［15］。由于顆粒對(duì)光的散射和吸收，使光強(qiáng)有不同程度的衰減。與其他測(cè)量方法不同的是，基于全散射的粒子測(cè)量方法測(cè)量的是透射光相對(duì)于入射光的衰減［16］。在粒子性質(zhì)一定的前提下，粒子群的散射光強(qiáng)度與其質(zhì)量濃度或體積濃度成正比。該檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用在粒子濃度比較大的場(chǎng)合，粒子間距遠(yuǎn)大于粒子直徑，每個(gè)粒子的散射光獨(dú)立不相干，Mie散射理論模型仍然適用，對(duì)Mie散射光強(qiáng)公式的積分做一修正后，該方法可以檢測(cè)全場(chǎng)粒子的質(zhì)量濃度［17］。修正公式為:

式中，ω(θ，)是檢測(cè)立體角函數(shù);FN(D)是顆粒數(shù)量分布函數(shù);i1(D，θ，m)和i2(D，θ，m)是待測(cè)粒子粒度的函數(shù)。

其測(cè)量原理如圖4所示。與單粒子檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)類似，主要由照明光源、反射鏡、探測(cè)器和光陷阱組成。全散射系統(tǒng)采用的是具有一定面積的平行光，通過同時(shí)測(cè)量多個(gè)粒子在不同空間角度處的消光光譜反演粒子物的質(zhì)量濃度或體積濃度［18］。

圖4 基于全散射的粒子場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)基本原理圖

2．4 基于動(dòng)態(tài)光學(xué)散射的粒子檢測(cè)技術(shù)

動(dòng)態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering，DLS)，也稱光子相關(guān)光譜(Photon Correlation Spectroscopy，PCS)或準(zhǔn)彈性光散射(quasi－elastic scattering)，它是通過研究顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的散射光強(qiáng)波動(dòng)的現(xiàn)象，從而獲得一定角度下隨時(shí)間的變化的散射光強(qiáng)的波動(dòng)信號(hào)，進(jìn)而通過數(shù)據(jù)處理方法反演顆粒的粒度及其分布的一種方法［19］。

動(dòng)態(tài)光散射中，對(duì)于單分散顆粒，在均勻平面波照射下，其散射光強(qiáng)度相同，相位不同。對(duì)于整個(gè)分散系，探測(cè)器接收到的散射光強(qiáng)為:

式中，Is(1)為一個(gè)顆粒的散射光強(qiáng)度，δi為第i個(gè)顆粒的散射光相位角?？紤]粒子的熱運(yùn)動(dòng)，每個(gè)顆粒的瞬時(shí)散射光相位角不斷變化，所以總散射光強(qiáng)Is是時(shí)間的函數(shù)［20］。原理如圖5所示，利用精密控制的短間隔脈沖信號(hào)控制光電探測(cè)器接收樣品池的散射光信號(hào)，記錄散射光強(qiáng)度與時(shí)間間隔，用光散射模型計(jì)算自相關(guān)函數(shù)，經(jīng)傅里葉變換可以得到散射光的頻譜密度函數(shù)，進(jìn)而反演散射顆粒的粒徑分布信息［21］。

圖5 動(dòng)態(tài)光散射粒子檢測(cè)技術(shù)系統(tǒng)圖

2．5 基于空氣動(dòng)力學(xué)的單顆粒檢測(cè)技術(shù)

通過測(cè)量顆粒的飛行時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)空氣動(dòng)力學(xué)粒徑測(cè)量就是基于空氣動(dòng)力學(xué)的單顆粒檢測(cè)方法。根據(jù)流體力學(xué)原理，粒子在靜止空氣中沉降時(shí)的飛行速度Ut與其空氣動(dòng)力學(xué)直徑Dp滿足:

式中，C為坎寧安修正因子;ρp是顆粒密度;μ是粘度系數(shù)，因此顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)粒徑可以轉(zhuǎn)化為其沉降速度的測(cè)量［22］。

測(cè)量原理如圖6所示，當(dāng)顆粒飛過兩束距離已知的激光時(shí)，探測(cè)器接收到顆粒的散射光信號(hào)，產(chǎn)生的兩個(gè)相鄰散射光信號(hào)的時(shí)間間隔即為顆粒飛行時(shí)間。再利用標(biāo)準(zhǔn)粒徑顆粒建立飛行時(shí)間和空氣動(dòng)力學(xué)粒徑的關(guān)系曲線，就可實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)粒徑測(cè)量的目的［23］。

圖6 空氣動(dòng)力學(xué)粒度檢測(cè)技術(shù)原理圖

3 基于光散射的粒子檢測(cè)方法研究進(jìn)展

目前基于光散射的粒子檢測(cè)方法是粒子測(cè)量研究熱點(diǎn)之一。光散射法具有測(cè)量范圍寬、非接觸式測(cè)量、實(shí)時(shí)在線測(cè)量、多參數(shù)測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)，但對(duì)測(cè)量環(huán)境和待測(cè)顆粒也有一定的限制，在這些方面需要進(jìn)一步完善。

基于光散射的粒子測(cè)量方法的適用范圍各有側(cè)重。從測(cè)量原理分類，基于空氣動(dòng)力學(xué)的測(cè)量技術(shù)測(cè)量的是空氣動(dòng)力學(xué)粒徑分布，基于角散射的檢測(cè)技術(shù)測(cè)量的是幾何粒徑分布;從粒徑測(cè)量范圍分類，基于空氣動(dòng)力學(xué)和角散射檢測(cè)技術(shù)的粒度測(cè)量范圍可以達(dá)到微米級(jí)［24］，對(duì)于全場(chǎng)粒子粒度分布的測(cè)量，動(dòng)態(tài)光散射檢測(cè)技術(shù)主要測(cè)量顆粒粒度為納米級(jí)，衍射散射法測(cè)量的顆粒粒度是微米、亞微米量級(jí)［25］;從測(cè)量參數(shù)分類，全場(chǎng)散射法可以測(cè)量顆粒場(chǎng)的質(zhì)量濃度，通過幾種不同光散射檢測(cè)方法的結(jié)合，除測(cè)量粒徑及分布信息，還可以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒折射率、密度等多種參數(shù)的測(cè)量［26］。

目前基于光散射的粒子測(cè)量方法的研究進(jìn)展主要集中在以下幾方面:

(1)通過幾種不同粒度分布測(cè)量方法的結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了對(duì)顆粒折射率的測(cè)量。通過交叉分析空氣動(dòng)力學(xué)粒徑和幾何粒徑兩種原理的測(cè)量結(jié)果，可以得到相同測(cè)量樣本的折射率信息［27］;結(jié)合濁度計(jì)或空氣動(dòng)力學(xué)粒徑譜儀，利用粒度譜的對(duì)應(yīng)關(guān)系，可以得到顆粒的復(fù)折射率信息［28］;基于Mie散射原理中顆粒的消光系數(shù)與折射率存在的關(guān)系，利用光譜分析儀測(cè)量粒子透射消光系數(shù)進(jìn)而反推粒子系折射率［29］。

(2)粒度測(cè)量下限和精度有所提高。在角散射單顆粒檢測(cè)技術(shù)中，接收多種波長(zhǎng)的散射光信號(hào)，調(diào)整散射光接收角度范圍，都可以提高粒度測(cè)量精度;在基于衍射的顆粒測(cè)量技術(shù)中，除了采用多種波長(zhǎng)的激光，也可以對(duì)散射信號(hào)接收的光學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，引入側(cè)向散射或后向散射，可以進(jìn)一步提高粒度測(cè)量的下限［30］。

(3)實(shí)現(xiàn)多參數(shù)的同時(shí)測(cè)量。不同光散射粒度測(cè)量方法給出的粒度分布意義不同，其中隱含了顆粒的很多物化參數(shù)信息，通過不同測(cè)量方法的結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)顆粒不同參數(shù)的同時(shí)測(cè)量。例如在單粒子質(zhì)譜儀的基礎(chǔ)上，測(cè)量顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)粒徑和組成成分的同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)濃度、尺寸分布和顆粒非球度的測(cè)量［31］。

(4)顆粒檢測(cè)技術(shù)的理論研究進(jìn)一步完善。例如在角散射測(cè)量技術(shù)中，現(xiàn)有的經(jīng)典光散射方法已較為完整，在經(jīng)典Mie散射理論基礎(chǔ)上進(jìn)一步分析非球形顆粒、含核顆粒的散射光強(qiáng)空間分布特性以及分析多層介質(zhì)球散射特性［32］，偏振態(tài)下Mie散射特性的研究等［33］，都為顆粒檢測(cè)的進(jìn)一步發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

(5)對(duì)納米顆粒的檢測(cè)技術(shù)發(fā)展迅速。依據(jù)動(dòng)態(tài)光散射法和X射線光源為探究納米顆粒特性的研究打下了基礎(chǔ)［34］。

基于光散射的粒子檢測(cè)方法在以下幾方面還需完善:①分辨率在測(cè)量粒度分布很窄的樣品中相對(duì)較低，可測(cè)粒度范圍還需進(jìn)一步拓寬［35］。②在單顆粒檢測(cè)技術(shù)中，由于模型建立在球形單分散條件下，測(cè)量不規(guī)則、折射率漸變、粒徑分布寬的顆粒時(shí)會(huì)引入較大的誤差［32］。③解決測(cè)量高濃度或低濃度顆粒場(chǎng)的技術(shù)困難。在高濃度場(chǎng)中，顆粒會(huì)因多重光散射，聚集效應(yīng)、應(yīng)電力作用等原因造成檢測(cè)的不準(zhǔn)確，粒度及其分布的測(cè)量誤差較大［36］。④粒度測(cè)量的環(huán)境范圍有所限制。例如在動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量技術(shù)中，由于它是一種基于準(zhǔn)靜態(tài)光散射的光學(xué)直讀測(cè)量方法，在流場(chǎng)測(cè)量中存在限制［37］。

4 小結(jié)

顆粒的測(cè)量在許多學(xué)科的研究與應(yīng)用中具有重要意義。光散射方法作為顆粒物理化學(xué)特性測(cè)量的一類重要方法，具有適用范圍廣、測(cè)量范圍寬、準(zhǔn)確性高、非接觸式測(cè)量、測(cè)試速度快、實(shí)時(shí)在線測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。已經(jīng)成為當(dāng)前應(yīng)用研究的主流。目前基于光散射的粒徑測(cè)量的研究發(fā)展迅速并取得一些進(jìn)展，實(shí)現(xiàn)了對(duì)粒子折射率的測(cè)量，測(cè)量范圍和精度有所提高，對(duì)不規(guī)則、非理想的粒子進(jìn)行理論分析，可測(cè)粒子濃度擴(kuò)大，對(duì)納米顆粒研究深入，而整體發(fā)展趨勢(shì)是向著更大的測(cè)量范圍，更高的測(cè)量精度，與多參數(shù)同時(shí)測(cè)量的方向發(fā)展，對(duì)顆粒測(cè)量的針對(duì)性和具體要求也將越來越高。

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