張 路，劉 巖，2，王 策，2，胡嵩霜，2，張 磊，趙 濉，嚴(yán) 峰

（1.中國科學(xué)院 理化技術(shù)研究所，北京 100190；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；3.天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387）

支鏈化聚氧乙烯醚磺酸鹽溶液的界面張力性質(zhì)

張 路1，劉 巖1，2，王 策1，2，胡嵩霜1，2，張 磊1，趙 濉1，嚴(yán) 峰3

（1.中國科學(xué)院 理化技術(shù)研究所，北京 100190；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；3.天津工業(yè)大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387）

利用旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀研究了不同烷基鏈長的支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽異十六烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C16EO5S）、異十八烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C18EO5S）和異十二烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C20EO5S）溶液與正癸烷之間的動態(tài)界面張力，考察了表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)、二價(jià)離子對界面張力的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：與相同鏈長的直鏈表面活性劑相比，支鏈化結(jié)構(gòu)有利于界面張力的降低，適宜條件下i-C16EO5S的界面張力可達(dá)10-2mN/m數(shù)量級；NaCl可加快i-CnEO5S向界面的吸附速度，高鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下i-CnEO5S的動態(tài)界面張力出現(xiàn)最低值，曲線呈現(xiàn)“V”形，且瞬時界面張力可達(dá)10-3mN/m數(shù)量級；二價(jià)離子的存在促進(jìn)表面活性劑吸附膜的緊密排列，低濃度條件下有利于界面張力的降低，但二價(jià)離子濃度較高時破壞表面活性劑的親水親油平衡，造成界面張力穩(wěn)態(tài)值明顯升高.

表面活性劑；支鏈化；脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽；界面張力；正癸烷

化學(xué)驅(qū)是提高石油采收率的重要方法.對于常規(guī)油藏而言，無論是聚合物驅(qū)油劑還是表面活性劑驅(qū)油劑都已有規(guī)?；a(chǎn)品，在提高采收率方面也已取得理想效果.但對于高溫高鹽油藏，目前應(yīng)用成功的化學(xué)劑往往失去效果.近年來，對耐溫抗鹽表面活性劑體系的探討倍受關(guān)注[1].

陰離子-非離子復(fù)合型表面活性劑是一種新型表面活性劑，它同時具有陰離子和非離子2種親水基團(tuán)，綜合了陰離子型與非離子型表面活性劑的眾多優(yōu)點(diǎn).此類表面活性劑不僅具有良好的水溶性、生物降解性及高效的發(fā)泡性能，同時規(guī)避了陰離子型表面活性劑不耐二價(jià)金屬離子的劣勢，克服了非離子型表面活性劑不耐溫的弱點(diǎn)，成為一種驅(qū)油用的新型耐溫抗鹽表面活性劑，尤其適合于在高溫、高礦化度的條件下使用[2-7].

聚氧乙烯醚磺酸鹽類表面活性劑是一類具有優(yōu)良性能的陰離子-非離子型表面活性劑，受到了研究者的關(guān)注[8-12].但此類表面活性劑結(jié)構(gòu)與降低界面張力性能之間的關(guān)系尚有待深入研究，尤其對于親油基含有支鏈烷烴結(jié)構(gòu)的聚氧乙烯醚磺酸鹽的研究成果較少.直鏈陰離子-非離子表面活性劑自身降低界面張力的能力有待提高[13]，而支鏈化則是提高降低界面張力能力的有效手段[14].因此，本文針對不同鏈長的支鏈聚氧乙烯醚磺酸鹽設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)，以期得到該系列表面活性劑降低油水界面張力的規(guī)律.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

合成用試劑:異十六醇、異十八醇、異二十醇，均為分析純，百靈威化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；環(huán)氧乙烷、氯磺酸、磷酸、無水乙醇、KOH，均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品.

其他試劑:正癸烷，NaCl、MgCl2、CaCl2，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；二次蒸餾水.

實(shí)驗(yàn)儀器:TX500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力測量儀，美國科諾工業(yè)有限公司產(chǎn)品.

1.2 表面活性劑的合成

（1）聚醚的合成[15]:聚合反應(yīng)在2 L不銹鋼高壓釜中進(jìn)行，將準(zhǔn)確稱量的KOH（按質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%加入）和起始劑（支鏈醇）加入到反應(yīng)釜中，加熱至90℃左右，抽真空，充氮?dú)庵脫Q出釜內(nèi)空氣各3次.然后升溫至120～130℃左右，按設(shè)計(jì)的目標(biāo)產(chǎn)品分子質(zhì)量通入一定量的反應(yīng)單體環(huán)氧乙烷（EO），同時控制反應(yīng)壓力小于0.4 MPa.通料完畢后待壓力降至不變?yōu)橹?，降溫?0℃以下，出料，產(chǎn)物用磷酸中和、過濾，得到產(chǎn)物支鏈脂肪醇聚醚.

（2）支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的合成:在干燥的三頸燒瓶中加入一定量的支鏈脂肪醇聚醚，在冰水浴中恒溫10℃以下，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加與支鏈脂肪醇聚醚等摩爾量的氯磺酸，在室溫下反應(yīng)3 h，再采用NaOH水溶液調(diào)節(jié)至中性后干燥，所得到的固體經(jīng)無水乙醇除鹽后，即得支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽.

按照上述方法合成了異十六聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C16EO5S）、異十八聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C18EO5S）、異二十聚氧乙烯醚磺酸鹽（i-C20EO5S）.分子結(jié)構(gòu)如圖1所示.

圖1 支鏈化聚氧乙烯醚磺酸鹽結(jié)構(gòu)Fig.1 Structures of branched alkyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate

1.3 界面張力的測量

將3種表面活性劑分別配制水溶液，包括不同表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、不同鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)及不同二價(jià)離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的系列溶液.采用正癸烷作為油相，用旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀進(jìn)行測試，及時捕捉油滴的圖像，通過特定軟件計(jì)算出油水間的界面張力.實(shí)驗(yàn)溫度為（70± 0.5）℃，界面張力均測量至平衡值.

2 結(jié)果與討論

2.1 表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對界面張力的影響

表面活性劑在油水界面發(fā)生吸附，頂替油分子和水分子，從而大幅度降低界面張力.頂替效果越好，則界面張力越低.因此，表面活性劑在界面的分子數(shù)越多，界面張力越低；同時，表面活性劑親水部分和親油部分的尺寸匹配且占據(jù)界面空間越大，界面張力越低.能夠達(dá)到超低界面張力的表面活性劑，必須具備比較均衡的親水親油能力和較大的分子尺寸[16].

將3種表面活性劑分別配制成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的系列水溶液，表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.01%～1.0%，鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件為2.0%NaCl，用正癸烷作為油相進(jìn)行界面張力測定.動態(tài)界面張力的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示.

由圖2可以看出，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的3種表面活性劑i-C16EO5S、i-C18EO5S和i-C20EO5S溶液的界面張力均隨時間逐漸降低至平臺值.

圖2 表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對動態(tài)界面張力的影響Fig.2 Effect of surfactant mass fraction on dynamic IFTs

圖3所示為表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對穩(wěn)態(tài)界面張力值的影響.

圖3 表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對穩(wěn)態(tài)界面張力的影響Fig.3 Effect of surfactant mass fraction on stable IFTs

由圖3可以看出，在實(shí)驗(yàn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，i-C16EO5S存在一個最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而對于i-C18EO5S和i-C20EO5S，最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于實(shí)驗(yàn)中的最高值1.0%.同時可以看出，只有i-C16EO5S在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時界面張力達(dá)到了10-2mN/m數(shù)量級，而另外兩種表面活性劑溶液的界面張力均在0.1 mN/m以上，說明在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，i-C16EO5S的界面活性相對較好.同樣條件下，直鏈的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽的界面張力為10-1mN/m數(shù)量級，說明支鏈化的確有利于界面張力的降低.不過，2%NaCl條件下，3種表面活性劑均無法達(dá)到超低界面張力，表明此時仍然無法形成致密的表面活性劑吸附膜.

2.2 鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對界面張力的影響

鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)是驅(qū)油表面活性劑配方的重要影響因素，不同鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，表面活性劑的親水親油平衡能力、離子頭間的電排斥力、擴(kuò)散速度等均有所不同，從而對油水界面張力產(chǎn)生多方面的影響.實(shí)驗(yàn)中用NaCl調(diào)節(jié)溶液的礦化度，針對不同礦化度條件下的界面張力進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，動態(tài)界面張力結(jié)果如圖4所示.

圖4 鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對動態(tài)界面張力的影響Fig.4 Effect of electrolyte mass fraction on dynamic IFTs

對比圖4中3種表面活性劑的動態(tài)界面張力發(fā)現(xiàn)，隨著NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，三者分別在較高NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下會出現(xiàn)瞬時最低界面張力.其中，i-C16EO5S僅在4.0%NaCl時出現(xiàn)了一個并不十分明顯的瞬時最低值；而i-C18EO5S和i-C20EO5S在鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于3.0%NaCl時均呈現(xiàn)動態(tài)的“V”形，并且隨著鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，界面張力到達(dá)最低點(diǎn)的時間越來越短；i-C16EO5S和i-C18EO5S在某些條件下的瞬時最低值能達(dá)到10-3mN/m數(shù)量級.

動態(tài)界面張力的“V”形可以做如下解釋:隨著鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，表面活性劑從水相吸附到界面的速率增大，吸附速率大于脫附速率，界面上表面活性劑分子逐漸富集，界面張力相應(yīng)降低；當(dāng)界面上表面活性劑分子數(shù)達(dá)到最大時，界面張力出現(xiàn)最低值；隨后，脫附速率大于吸附速率，表面活性劑分子從界面向油相的轉(zhuǎn)移加劇，界面上分子數(shù)減少，張力值回升直至平衡[17].本實(shí)驗(yàn)中，各表面活性劑的親水基相同，在較高礦化度時，只有i-C18EO5S既產(chǎn)生明顯的動態(tài)“V”形，同時瞬時最低值又能達(dá)到超低水平，說明i-C18EO5S分子在油水界面兩側(cè)的尺寸匹配最好，更易形成超低張力；但其穩(wěn)態(tài)值仍然較高，則是由于表面活性劑親水親油不均衡，達(dá)到平衡時界面上的表面活性劑分子數(shù)量不夠所導(dǎo)致的.

圖5所示為鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對界面張力穩(wěn)態(tài)值的影響.

圖5 鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對穩(wěn)態(tài)界面張力的影響Fig.5 Effect of electrolyte mass fraction on stable IFTs

由圖5可以看出，隨著鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，i-C16EO5S溶液的穩(wěn)態(tài)值逐漸降低，其最佳鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)（0.5%～5.0%NaCl）并未出現(xiàn)，而對于i-C18EO5S和i-C20EO5S溶液，二者的最佳鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為2.0%NaCl.這是由于NaCl對界面張力穩(wěn)態(tài)值的影響主要是通過改變表面活性劑的水溶性來實(shí)現(xiàn)的，鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，則表面活性劑水溶性越弱.i-C16EO5S的親油基鏈長相對較短，親油性較弱，因而使界面分子數(shù)目達(dá)到飽和所需的最佳鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對較高[18].另外，調(diào)節(jié)NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)并不能獲得超低界面張力，這是由于鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)同時影響界面表面活性劑分子數(shù)目和尺寸匹配，而這兩者不能同時達(dá)到最佳.

2.3 二價(jià)離子對界面張力的影響

油藏環(huán)境中除了Na+外，還存在二價(jià)陽離子.圖6和圖7分別為在總礦化度不變的條件下，二價(jià)離子對動態(tài)界面張力的影響.

圖6 Ca2+對動態(tài)界面張力的影響Fig.6 Effect of Ca2+on dynamic IFTs

在圖6（a）及圖7（a）中，Ca2+、Mg2+的加入對i-C16EO5S的界面張力幾乎沒有影響.圖6（b）及圖7（b）中，在Ca2+、Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時，i-C18EO5S溶液的界面張力隨時間逐漸下降至穩(wěn)態(tài)值；當(dāng)Ca2+、Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過某一臨界值時，動態(tài)界面張力先迅速下降到一超低值后緩慢上升至穩(wěn)態(tài)值，動態(tài)曲線呈現(xiàn)“V”形，并且最低值可達(dá)10-4mN/m數(shù)量級.而圖6（c）及圖7（c）中，Ca2+、Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時，i-C20EO5S溶液的動態(tài)界面張力也有“V”形出現(xiàn)，但瞬時最低值并未達(dá)到超低水平.上述結(jié)果與2.2部分的討論具有一致性.

圖7 M g2+對動態(tài)界面張力的影響Fig.7 Effect of M g2+on dynamic IFTs

動態(tài)界面張力是表面活性物質(zhì)在界面上累積的結(jié)果，二價(jià)離子的存在有利于界面張力最低值的出現(xiàn).這是由于一個二價(jià)陽離子可以結(jié)合兩個表面活性劑陰離子，有利于界面膜的緊密排列和界面張力的降低；同時，二價(jià)離子有更強(qiáng)的促進(jìn)表面活性劑向油相分配的趨勢，又會造成界面張力的升高.以圖7（b）中的實(shí)驗(yàn)條件為例來進(jìn)行機(jī)理解釋:在低Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，二價(jià)離子結(jié)合兩個i-C18EO5S分子吸附到界面上，使界面上表面活性劑分子覆蓋率增加，界面張力逐漸降低至平衡值，呈現(xiàn)“L”形，如圖8（a）所示；當(dāng)Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過某臨界值時，界面張力達(dá)到最低值后，二價(jià)離子攜帶表面活性劑分子逐漸脫附進(jìn)入油相，使張力回升，動態(tài)呈現(xiàn)“V”形，如圖8（b）所示.

圖8 二價(jià)離子對動態(tài)界面張力影響機(jī)理示意圖Fig.8 Proposed mechanism for effect of divalent ion on dynamic IFTs

界面張力穩(wěn)態(tài)值的結(jié)果如圖9所示.

圖9 二價(jià)離子對穩(wěn)態(tài)界面張力的影響Fig.9 Effect of divalent ion on stable IFTs

由圖9可以看出，對于水溶性較強(qiáng)的i-C16EO5S，其界面張力穩(wěn)態(tài)值隨鈣鎂離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大逐漸降低；而對于油溶性較強(qiáng)的i-C18EO5S和i-C20EO5S，其穩(wěn)態(tài)值則隨鈣鎂離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大先降低后升高，體現(xiàn)了二價(jià)離子同時促進(jìn)界面膜緊密排列和影響親水親油平衡的雙重作用機(jī)制.i-C18EO5S溶液的界面張力穩(wěn)態(tài)值明顯低于另外兩種表面活性劑，要?dú)w因于其較優(yōu)的分子結(jié)構(gòu)，即親水基和親油基的橫截面積更相近，尺寸匹配較好.

3 結(jié)論

（1）本文研究的3種支鏈化脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽具有一定的降低界面張力活性，界面張力可達(dá)10-2mN/m數(shù)量級.

（2）隨著NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，3種表面活性劑的動態(tài)界面張力曲線均可呈現(xiàn)“V”形，且個別表面活性劑的瞬時最低界面張力可達(dá)10-3mN/m數(shù)量級.

（3）總礦化度不變條件下，二價(jià)離子的加入促進(jìn)表面活性劑吸附膜的緊密排列，同樣使i-C18EO5S和i-C20EO5S的動態(tài)界面張力曲線出現(xiàn)“V”形，并且i-C18EO5S的瞬時最低值可到10-4mN/m數(shù)量級.

（4）二價(jià)離子強(qiáng)烈影響表面活性劑的親水親油平衡，在高質(zhì)量分?jǐn)?shù)時造成界面張力穩(wěn)態(tài)值的明顯升高.

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Interfacial tensions of branched alkyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate solutions

ZHANG Lu1，LIU Yan1，2，WANG Ce1，2，HU Song-shuang1，2，ZHANG Lei1，ZHAO Sui1，YAN Feng3
（1.Technical Institute of Physics and Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China；3.School of Environmental and Chemical Engineering，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

The dynamic interfacial tensions （IFTs）of branched alkyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate with different alkyl chain length，iso-hexadecyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate（i-C16EO5S），iso-octadecyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate（i-C18EO5S）and iso-eicosyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate（i-C20EO5S），against decane have been studied by spinning drop interfacial tension meter.The effect of surfactant mass fraction，salinity and divalent ion on IFTs has been investigated.The experimental results show that:The branched structure of surfactant can reduce IFTs compared with the surfactants with straight alkyl，and for i-C16EO5S solutions，the IFT could reach 10-2mN/m order of magnitude under suitable conditions.Moreover，NaCl will enhance the absorption speed of i-CnEO5S，and the dynamic IFT has an instantaneous minimum under high salinity（show“V”shape），and the instantaneous minimum could reach 10-3mN/m order of magnitude.Finally，low concentration of divalent ion is good for closely arrangement of surfactant at the interface，which is benefit for low IFTs.On the other hand，the stable values of dynamic IFTs increase obviously due to the destroying of hydrophilic-lipophilic balance of surfactant by high concentration of divalent ion.

surfactant；branched-chain；alkyl alcohol polyoxyethylene ether sulfonate；interfacial tension（IFTs）；decane

TQ423.34

A

1671－024X（2015）04－0001－06

10.3969/j.issn.1671-024x.2015.04.001

2015-05-19

國家科技重大專項(xiàng)（2011ZX05011-004）

張 路（1969—），男，博士，副研究員，研究方向?yàn)槿尾捎椭心z體與界面科學(xué)的研究.E-mail:luyiqiao@hotmail.com