周紅梅，張子豪，喻紅梅，鄔忠萍，茍國慶

（1.成都工業(yè)學院材料工程學院，四川成都611730；2.中材成都重型機械有限公司，四川成都610100；3.西南交通大學材料科學與工程學院，四川成都610031）

Inconel690（TT）合金高溫高純水中腐蝕疲勞裂紋擴展行為研究

周紅梅1，張子豪2，喻紅梅1，鄔忠萍1，茍國慶3

（1.成都工業(yè)學院材料工程學院，四川成都611730；2.中材成都重型機械有限公司，四川成都610100；3.西南交通大學材料科學與工程學院，四川成都610031）

690（TT）合金在壓水堆實際運行工況條件下具有腐蝕疲勞斷裂傾向。研究325℃飽和氧高純水中，裂紋尖端處于小范圍屈服時循環(huán)塑性區(qū)rc對其疲勞裂紋擴展行為的影響，得到以下結論：rc增大明顯加快裂紋擴展速率，但對環(huán)境影響因子Fen沒有明顯影響，F(xiàn)en保持在1.2～2.2之間；裂紋呈明顯的穿晶型擴展，擴展過程中出現(xiàn)的分支和偏離將降低裂紋的擴展速率；斷口具有典型的腐蝕疲勞特征，裂紋在三維空間中擴展，微觀上疲勞臺階擴展方向并不完全一致。

690（TT）合金；腐蝕疲勞；循環(huán)塑性區(qū)

0 前言

690合金是在600合金基礎上開發(fā)的新一代蒸汽發(fā)生器傳熱管材料，具有比600合金和奧氏體不銹鋼更優(yōu)異的抗應力腐蝕、晶間腐蝕等性能，被認為是目前最好的傳熱管材料，并已在核電中廣泛應用[1]。

關于690合金的腐蝕疲勞裂紋擴展行為，國外進行了較多的研究，主要集中在環(huán)境對疲勞裂紋擴展速率的促進作用上。在高溫高純水中，高溶解氧濃度能明顯促進疲勞裂紋的擴展，且這種促進作用在低速率擴展時更為明顯；而在低溶解氧濃度條件下，溫度變化對疲勞裂紋的擴展沒有明顯影響[2-4]。這些研究結果均是在保證裂紋尖端處于嚴格線彈性約束條件下得到的，而在壓水堆實際工況條件下，裂紋尖端有可能處于彈塑形狀態(tài)，特別對于傳熱管而言，由于其壁厚只有1～1.2 mm，裂紋尖端很可能處于彈塑性狀態(tài)，因而有必要對彈塑性情況下的腐蝕疲勞裂紋擴展行為進行研究。

國內(nèi)對690合金的研究主要集中顯微結構、均勻腐蝕、點蝕、晶間腐蝕和應力腐蝕方面，研究結果均表明，國產(chǎn)690合金的性能與進口690合金基本相當，某些性能甚至優(yōu)于進口690合金[5]。而對于國產(chǎn)690合金腐蝕疲勞性能的研究，目前鮮有報道。

本研究結合國外對690合金腐蝕疲勞的研究經(jīng)驗和成果，參照ASTM E647疲勞裂紋擴展速率測定標準，研究了裂紋尖端處于小范圍屈服條件下，循環(huán)塑性區(qū)大小對國產(chǎn)Inconel690（TT）合金在325℃飽和氧高純水中的疲勞裂紋擴展行為。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗材料為寶銀公司提供的國產(chǎn)Inconel690（TT）合金，其主要成分為：w（Ni）=61.03%，w（Cr）= 30.38%，w（Fe）=9.42%，w（Cu）=0.13%，w（Nb）=0.01%，w（Mo）=0.07%。合金經(jīng)真空熔煉加電渣重熔精煉得到φ150 mm鑄錠，隨后熱軋成φ25 mm的棒材。棒材經(jīng)1 090℃保溫1 h固溶后隨即在750℃下保溫15 h脫敏化處理。最終材料的室溫屈服強度為270 MPa，325℃時屈服強度為220 MPa。

圖1為國產(chǎn)690（TT）合金經(jīng)10%草酸溶液電解蝕刻后的金相組織，可以明顯看出，經(jīng)TT處理后，國產(chǎn)690合金的主相為單相奧氏體，基體中分布有少量碳化物，晶粒較為均勻，平均晶粒尺寸約為30～50 μm。

1.2 實驗方法

根據(jù)實驗材料的實際尺寸，將試樣設計為W= 16 mm的CT試樣，試樣主要尺寸如圖2所示。

圖1 國產(chǎn)690合金顯微組織Fig.1 Microstructure of 690 alloy

圖2 試樣設計尺寸Fig.2 Compact tensile specimen design

裂紋尖端處于小范圍屈服時，在Kmax一定的情況下，循環(huán)塑性區(qū)大小rc由應力比R決定。本研究選用Kmax=38 MPa·m1/2，R分別為0.3、0.5、0.7，對應的循環(huán)塑性區(qū)大小為0.21 mm、0.15 mm、0.04 mm；實驗頻率為2 Hz和0.1 Hz；加載波形為三角波。實驗腐蝕環(huán)境為325℃高純水，飽和溶解氧濃度，對比惰性環(huán)境為室溫空氣環(huán)境。具體實驗方案如表1所示。

表1 實驗方案Tab.1 Experiment scheme

實驗步驟參照標準ASTM-E647進行：預制裂紋→室溫空氣環(huán)境中疲勞裂紋擴展實驗→腐蝕環(huán)境中疲勞裂紋擴展實驗樣→裂紋擴展路徑觀察及DCPD法裂紋測量尺寸校正→斷口形貌分析。

腐蝕疲勞裂紋擴展實驗采用CORTEST腐蝕疲勞實驗裝置來完成。該裝置主要包括總控制系統(tǒng)、高壓釜系統(tǒng)、直流電位降裂紋尺寸測量系統(tǒng)、驅(qū)動伺服系統(tǒng)及水循環(huán)回路五部分，設計壓力30 MPa，最高溫度600℃，溶液流速80 mL/min。其他設備主要有OLYPUS OLS4000型共聚焦激光電子顯微鏡和NNS400型掃描電鏡，分別用于裂紋擴展模式的觀察和疲勞斷口形貌觀察。

1.3 參數(shù)說明

當裂紋尖端處于小范圍屈服狀態(tài)時，ASTME647中的K值計算公式不再適用。斷裂力學理論指出，當裂紋尖端處于小范圍屈服時，可將塑性區(qū)范圍納入實際裂紋長度，將其處理為線彈性狀態(tài)[6]。為此，引入修正參數(shù)λ，修正ASTM-E647中計算的K值，具體公式為

式中 a為線彈性條件下裂紋長度；rp為單向塑性區(qū)大小；KSSY為小范圍屈服條件下的K值；KASTM為ASTM-E647中計算的K值。

環(huán)境影響因子定義為裂紋在腐蝕環(huán)境中的擴展速率與惰性環(huán)境中裂紋擴展速率的比值，即

式中 CGRen為腐蝕環(huán)境中的裂紋擴展速率；CGRi為惰性環(huán)境中的裂紋擴展速率[4]。

裂紋尖端是否處于小范圍屈服可以以rp/a值作為判據(jù)，當rp/a在0.02～0.3之間時，裂紋尖端處于小范圍屈服狀態(tài)[6]。在此rp為1.71 mm，a值控制在8～9 mm，計算得到rp/a處于0.19～0.23之間，滿足小范圍屈服條件。實驗中為保證裂紋尖端rp值基本恒定，當Kmax值下降5%，需及時調(diào)整載荷。

2 實驗結果

2.1 裂紋擴展速率及Fen

將設備所采集的裂紋長度計算出裂紋擴展速率da/dN，并通過式（3）計算出相應的環(huán)境影響因子Fen。圖3和圖4給出了不同頻率下疲勞裂紋擴展速率CGR和環(huán)境影響因子Fen隨循環(huán)塑性區(qū)大小rc的變化趨勢。由圖3可知，隨著rc的增大，室溫空氣環(huán)境和高溫高純水環(huán)境中的CGR均隨之加快。在同一rc條件下，室溫空氣環(huán)境中的CGR幾乎相等，沒有表現(xiàn)出頻率變化帶來的影響；而在高溫高純水中，頻率降低，裂紋擴展速率加快。Fen則表現(xiàn)出不同的規(guī)律，如圖4所示，頻率為2 Hz時，隨著rc的增大，F(xiàn)en并沒有明顯的變化；當頻率降低為0.1 Hz時，F(xiàn)en隨著rc的增大表現(xiàn)為先增大后減小的趨勢，考慮到儀器測量誤差和人為計算誤差的存在，可以認為0.1 Hz時rc變化對Fen沒有明顯影響；隨著頻率的降低，相同rc條件下Fen增大，F(xiàn)en處于1.2～2.2之間。

圖3 CGR同rc的變化趨勢Fig.3 Relationship between CGR and rc

圖4 Fen隨rc的變化趨勢Fig.4 Relationship between Fenand rc

2.2 裂紋擴展路徑

裂紋擴展路徑通過共聚焦激光電子顯微鏡觀察分析，結果如圖5所示。由圖5可知，裂紋呈明顯的穿晶型擴展。在裂紋擴展過程中存在少量的分支，尤其在rc=0.11 mm、頻率為0.1 Hz時，在空氣環(huán)境中出現(xiàn)了一條較長的支裂紋。rc=0.21 mm時在腐蝕環(huán)境中裂紋擴展方向與載荷垂直方向出現(xiàn)了約10°的偏離，另外兩種載荷條件下裂紋擴展方向與載荷垂直方向保持了較好的一致性。rc=0.21 mm和rc= 0.11 mm的兩個試樣由于實驗結束后未及時卸載，在高壓釜內(nèi)冷卻后因夾具熱脹冷縮造成過載，裂紋尖端變形嚴重，因而觀察到的裂紋寬度較大。

圖5 裂紋擴展路徑Fig.5 Crack growth path

2.3 斷口形貌

將完成裂紋擴展路徑觀察的試樣通過液氮脆斷，在掃面電鏡下觀察疲勞斷口，結果如圖6、圖7所示。斷口為明顯的穿晶型，與表面觀察到的裂紋擴展路徑一致。斷口具有典型的腐蝕疲勞特征，可以觀察到明顯的河流花樣和疲勞平臺；隨著rc的減小，斷口逐漸變得粗糙，疲勞平臺減少；在斷口表面還可觀察到部分微裂紋，見圖6。在疲勞平臺上可以觀察到沿不同方向擴展的疲勞臺階，疲勞臺階間距均勻，疲勞臺階在擴展過程中出現(xiàn)匯合和合并，見圖7。

圖6 斷口形貌Fig.6 Topography of fatigue fracture

3 分析討論

在裂紋尖端Kmax值一定的情況下，rc的大小與ΔK成正比，其相互關系可表示為

在疲勞斷裂過程中，ΔK越大，循環(huán)損傷越為嚴重，表現(xiàn)為裂紋擴展速率加快[7]。金屬材料塑變理論認為，在循環(huán)損傷區(qū)域聚集著大量的位錯和滑移帶等缺陷，當材料處于腐蝕環(huán)境中時，這些缺陷因腐蝕電位較低，將成為微陽極而遭到腐蝕。690合金屬于易鈍化金屬，在交變載荷作用下，由于裂紋尖端重復進行膜破-修復過程將促進裂紋擴展[8]。實驗得到的Fen最大值為2.2，說明飽和氧高溫高純水對690合金疲勞裂紋擴展的促進作用并不明顯，這也表明其對飽和氧高溫高純水環(huán)境具有較好的腐蝕抗力。

裂紋在擴展過程中出現(xiàn)分支或偏離載荷垂直方向，都將使裂紋尖端的實際載荷降低，從而表現(xiàn)為裂紋擴展速率的降低[9]。在裂紋擴展路徑分析時，觀察到裂紋在擴展過程中出現(xiàn)了少量的分支；而在rc=0.11 mm、f=0.1 Hz時，室溫空氣環(huán)境中疲勞裂紋擴展出現(xiàn)了一條較長的分支，這將顯著降低裂紋的擴展速率，從而在Fen的計算結果中出現(xiàn)偏大的現(xiàn)象；rc=0.21 mm，裂紋在腐蝕環(huán)境中擴展時，擴展方向偏離載荷垂直方向約10°，這將使得最終的Fen計算結果偏低。在頻率為0.1 Hz時，不同rc條件下Fen偏差在30%以內(nèi)，因而可以認為rc的變化對Fen并沒有明顯的影響。

金相和斷口觀察均表明裂紋為穿晶型擴展，說明在飽和氧高溫高純水中，690合金的疲勞裂擴展屬于機械疲勞范疇。隨著rc的增大，裂紋擴展速率成倍增加，與腐蝕環(huán)境作用的時間也隨之降低，斷口逐漸變得平整，疲勞平臺增多，顯現(xiàn)出更多的疲勞斷裂特征。在斷口表面，無論是在疲勞平臺區(qū)還是凸出脊上，均能觀察到沿不同方向擴展的疲勞臺階，說明疲勞裂紋在三維空間中擴展，且在微觀上，裂紋的局部擴展方向并不一致。

圖7 斷口形貌Fig.7 Topography of fatigue fracture

4 結論

（1）隨rc的增大，裂紋擴展速率明顯加快，而同一頻率下rc的變化對Fen沒有明顯的影響。

（2）飽和氧高溫高純水環(huán)境促進疲勞裂紋擴展速率較空氣環(huán)境中加速1.2～2.2倍。

（3）裂紋為穿晶型擴展，擴展過程中伴隨有少量分支和偏折。

（4）斷口呈典型的腐蝕疲勞特征，疲勞臺階在三維空間中交叉擴展。

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Investigate of corrosion fatigue crack growth behavior of inconel690（TT）alloy in HTP water

ZHOU Hongmei1，ZHANG Zihao2，YU Hongmei1，WU Zhongping1，GOU Guoqing3
（1.College of Materials Engineering，Chengdu Technological University，Chengdu 610031，China；2.SINOMA-Chengdu HeavyMachineryCo.，Ltd.，Chengdu610100，China；3.MaterialScienceand Engineering，SouthwestJiaotong University，Chengdu 610031，China）

690（TT）alloy has corrosion fatigue rupture tendency in PWR environment.When the crack tip is in small range yielding，the effect of cycle plastic zone（rc）size on corrosion fatigue crack growth behavior of 690 alloy in 325℃high-purity water with saturated DO is researched in this paper.The results show that the increase of rc obviously accelerates the crack growth rate(CGR)while has no obvious influence on environment effect factors（Fen）and the Fen keeps between 1.2 and 2.2；the crack shows obvious transgranular growth and some branch and buckling in growth lead to CGR decelerate；The facture has typically corrosion fatigue characteristic，and cracks grow in three-dimensional space and the growth directions of fatigue step are inconsistent.

690（TT）alloy；corrosion fatigue；cycle plastic zone

TG405

：A

：1001-2303（2015）10-0159-05

10.7512/j.issn.1001-2303.2015.10.36

2015-09-29

周紅梅（1986—），女，四川人，碩士，主要從事金屬材料加工的研究工作。