高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110819)

分散劑及工藝優(yōu)化對吉林某低品位硅藻土提純的影響

高 瑩 韓躍新 陳曉龍 唐志東

(東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110819)

吉林臨江低品位硅藻土屬高燒失三級硅藻土，脈石礦物主要為石英和鈉長石。為提高該硅藻土純度，對其進(jìn)行了浮選分散劑選擇試驗(yàn)，并對最佳浮選條件下所得浮選精礦進(jìn)行了焙燒—酸浸試驗(yàn)。結(jié)果表明，在礦漿溫度為40 ℃、pH為9、十二胺為捕收劑條件下浮選，三聚磷酸鈉作為分散劑時浮選指標(biāo)最佳。以三聚磷酸鈉作為分散劑、十二胺為捕收劑，經(jīng)1粗2精浮選獲得了SiO2品位為79.38%、Al2O3品位為5.04%的硅藻土浮選精礦。該浮選精礦在600 ℃條件下焙燒1 h后，在室溫條件下采用20%的硫酸浸出1.5 h，獲得了SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%的硅藻土精礦，達(dá)到了一級土的標(biāo)準(zhǔn)。

硅藻土 分散劑 三聚磷酸鈉 焙燒 酸浸

我國硅藻土資源豐富，儲量大，居世界第二位。但我國優(yōu)質(zhì)硅藻土少，大多數(shù)為低品位硅藻土[1-2]。當(dāng)有限的優(yōu)質(zhì)硅藻土資源開發(fā)殆盡時，低品位硅藻土的開發(fā)利用必將成為重要趨勢。然而中低品位硅藻土中含有大量的脈石礦物(如黏土類礦物、碎屑類礦物)，且由于硅藻土獨(dú)特的生物成因，其還伴生大量的有機(jī)質(zhì)。對于脈石礦物主要為黏土礦物的中低品位硅藻土的提純多采用擦洗、酸浸等工藝；對于有機(jī)質(zhì)含量高的中低品位硅藻土可以對其進(jìn)行焙燒，以達(dá)到去除有機(jī)質(zhì)的目的[3-6]；然而對于脈石礦物主要為碎屑礦物(如長石、石英)且粒度較細(xì)的低品位硅藻土，采用擦洗、酸浸等方法的提純效果并不理想。因此，本文在前期[7-8]浮選提純硅藻土工作的基礎(chǔ)上，為更好地解決目的礦物與脈石礦物因粒度較細(xì)而存在的相互夾雜包裹現(xiàn)象，使目的礦物與脈石礦物得到良好的分散，對浮選中分散劑的選取、分散劑用量等進(jìn)行了考察；為去除硅藻土中含有的有機(jī)質(zhì)，本文還對提純工藝進(jìn)行了優(yōu)化，以期獲得指標(biāo)良好的提純土。

1 試樣性質(zhì)

試驗(yàn)用低品位硅藻土取自吉林臨江，-0.038 mm粒級占94.26%，樣品粒度較細(xì)。對試樣進(jìn)行化學(xué)多元素分析，結(jié)果如表1所示。

表1 試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果

Table 1 Chemical composition of analysis of the sample %

由表1可知，試樣燒失為10.9%，即此樣品為高燒失量低品位硅藻土，試樣Al2O3含量為8.51%，脈石礦物主要為鋁硅酸鹽礦物。

為確定低品位硅藻土中的物相組成及礦物的伴生狀態(tài)，對其進(jìn)行了SEM、XRD分析，結(jié)果如圖1、圖2所示。

圖1 試樣掃描電鏡照片

圖2 三級硅藻土X射線衍射圖

由圖1可知，試樣中的硅藻以圓篩藻為主，有少量的直鏈藻，并且硅藻表面附著一些細(xì)粒脈石礦物。根據(jù)能譜分析結(jié)果，可以確定這些脈石礦物為鋁硅酸鹽礦物，這與化學(xué)多元素分析結(jié)果一致。

由圖2可知，試樣中的脈石礦物主要為石英和鈉長石，有少量白云母。因此，反浮選要去除的脈石礦物主要為石英和鈉長石。

2 試驗(yàn)設(shè)備及藥劑

浮選試驗(yàn)使用XFD型單槽浮選機(jī)，主軸轉(zhuǎn)速為1 992 r/min。

試驗(yàn)使用藥劑有礦漿pH調(diào)整劑氫氧化鈉，捕收劑十二胺，分散劑三聚磷酸鈉、司班-80、氟化鈉、檸檬酸鈉及聚丙烯酰胺，均為分析純試劑。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 浮選試驗(yàn)

按圖3流程進(jìn)行浮選條件試驗(yàn)，考察分散劑種類、用量及浮選溫度對浮選效果的影響。

圖3 影響因素試驗(yàn)流程

3.1.1 分散劑種類對硅藻土浮選提純的影響

由原礦分析可知，原礦中目的礦物與脈石礦物粒度均較細(xì)，且存在夾雜包裹的問題。礦物因粒度細(xì)所產(chǎn)生的包裹、互凝的現(xiàn)象對礦物的分選存在著不利的影響，降低甚至破壞分選的選擇性。為克服這種現(xiàn)象，使礦物顆粒處于適宜的分散狀態(tài)以實(shí)現(xiàn)有效分選，考察了分散劑種類對硅藻土浮選指標(biāo)的影響。分散劑種類試驗(yàn)時調(diào)節(jié)礦漿pH為9、溫度為20 ℃，分散劑用量均選取150 g/t，分散劑種類試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4可知，分散劑用量相同時，以司班-80為分散劑所得精礦產(chǎn)品中SiO2品位較高，但回收率低，因此，不采用；以氟化鈉為分散劑所得精礦產(chǎn)品中SiO2回收率較高，但品位低，且Al2O3的品位較高，因此，不采用；以三聚磷酸鈉作為分散劑所得精礦產(chǎn)品中SiO2的品位和回收率略低，但Al2O3的品位低；以檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺為分散劑所得精礦產(chǎn)品中SiO2的品位和回收率均較高。綜合考慮，選取三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺作為分散劑，進(jìn)行用量優(yōu)化試驗(yàn)。

3.1.2 分散劑用量對硅藻土浮選提純的影響

在礦漿pH為9、溫度為20 ℃條件下，考察了聚丙烯酰胺、檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉的用量對低品位硅藻土浮選指標(biāo)的影響，結(jié)果見圖5～圖7。

圖4 分散劑種類對浮選指標(biāo)的影響

圖5 聚丙烯酰胺用量對浮選指標(biāo)的影響

由圖5可知，精礦中SiO2的品位和回收率均隨聚丙烯酰胺用量的增加而降低，精礦中Al2O3的品位隨聚丙烯酰胺用量的增加而升高。當(dāng)聚丙烯酰胺用量為150 g/t時，精礦中SiO2品位為75.95%、Al2O3品位為8.12%。因此，使用聚丙烯酰胺作為分散劑不能獲得理想的浮選指標(biāo)。

圖6 檸檬酸鈉用量對浮選指標(biāo)的影響

由圖6可知，隨著檸檬酸鈉用量的增加，精礦中SiO2的品位小幅降低，Al2O3的品位先小幅降低后逐漸升高。當(dāng)檸檬酸鈉用量為150 g/t時，精礦指標(biāo)最佳，此時SiO2品位為75.71%、Al2O3品位為8.09%、SiO2回收率為88.51%。因此，使用檸檬酸鈉作為分散劑也未能獲得理想的浮選指標(biāo)。

由圖7可知，隨著三聚磷酸鈉用量的增加，精礦SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3的品位和回收率均先降低后升高；當(dāng)三聚磷酸鈉用量為300 g/t時，精礦SiO2指標(biāo)最佳，當(dāng)三聚磷酸鈉用量為450 g/t時，精礦Al2O3指標(biāo)最佳。綜合考慮，選用300 g/t三聚磷酸鈉為分散劑進(jìn)行進(jìn)一步研究。

3.1.3 溫度對硅藻土浮選提純的影響

礦漿溫度對藥劑與礦物作用也存在一定的影響，適當(dāng)提高浮選礦漿的溫度，可以加速藥劑與礦物的作用，從而提高浮選速度并能獲得較高的浮選指標(biāo)。在礦漿pH為9、三聚磷酸鈉用量為300 g/t條件下，考察了礦漿溫度對硅藻土浮選提純的影響，結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知，隨著礦漿溫度的升高，SiO2品位和回收率均先升高后降低，Al2O3品位先降低后升高。選取礦漿溫度為40 ℃，此時可以獲得SiO2品位為78.61%、Al2O3品位為7.21%、SiO2回收率為56.13%的硅藻土浮選精礦。

圖7 三聚磷酸鈉用量對浮選指標(biāo)的影響

圖8 溫度對對浮選指標(biāo)的影響

3.1.4 流程對硅藻土浮選提純的影響

以三聚磷酸鈉作為分散劑，在適宜試驗(yàn)條件下，考察了流程段數(shù)對硅藻土浮選提純的影響，浮選流程如圖9所示，結(jié)果如表2所示。

圖9 浮選流程對低品位硅藻土浮選提純的影響

產(chǎn) 品產(chǎn) 率品 位SiO2Al2O3回收率SiO2Al2O3精 礦2844797448331681641中礦1101078375631106681中礦212577620138613392082尾 礦4889642395843895596原 礦1000071588371000010000

由表2可知，與精礦相比，中礦1的SiO2品位降低了0.8個百分點(diǎn)，但其回收率高達(dá)14.50%，因此無需進(jìn)行3次精選作業(yè)。采用圖10所示1粗2精流程進(jìn)行浮選，獲得的試驗(yàn)結(jié)果見表3。

圖10 浮選流程

Table 3 Diatomite reverse flotation results %

3.2 工藝優(yōu)化對低品位硅藻土提純的影響

由于硅藻土獨(dú)特的生物成因，其自身還含有一定量的有機(jī)質(zhì)，且其表面存在的硅羥基使其還含有結(jié)合水，這些都對硅藻土品位的提高有影響，為去除硅藻土中的有機(jī)質(zhì)，考察了焙燒—浮選、浮選—焙燒流程對硅藻土提純的影響。焙燒—浮選試驗(yàn)時，原礦在600 ℃條件下焙燒1 h，對焙燒后產(chǎn)品采用圖10流程進(jìn)行浮選；浮選—焙燒試驗(yàn)時，對表3精礦在600 ℃條件下焙燒1 h得焙燒后產(chǎn)品。流程對比試驗(yàn)精礦指標(biāo)見表4。

表4 工藝優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

Table 4 The test results of process optimization %

由表4可知：采用焙燒—浮選的方法所得精礦中SiO2品位較低、Al2O3品位較高，說明原礦經(jīng)高溫焙燒可去除一定量的有機(jī)質(zhì)，使得SiO2品位得到了相對的提高，但是由于原礦經(jīng)過高溫焙燒，脈石礦物表面活性受到了影響，使得浮選時藥劑與礦物的作用減弱，使得采用焙燒—浮選流程所得產(chǎn)品指標(biāo)不理想，因此，此方法不宜使用；采用浮選—焙燒流程獲得了SiO2品位84.38%、Al2O3品位5.43%、Fe2O3品位2.77%的硅藻土精礦，SiO2品位得到了有效提升，但Fe2O3含量較高，會影響硅藻土的品質(zhì)。為進(jìn)一步提高硅藻土的純度，降低Fe2O3含量，在采用20%的硫酸對浮選—焙燒所得產(chǎn)品在礦漿濃度為25%、浸出時間為1.5 h條件下進(jìn)行了酸浸試驗(yàn)。浸出試驗(yàn)精礦指標(biāo)如表5所示。

表5 浸出試驗(yàn)精礦指標(biāo)

Table 5 Concentrate index of leaching test %

由表5可知，采用浮選—焙燒—酸浸流程，所得產(chǎn)品中SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%，達(dá)到了一級土的標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié) 論

(1)吉林臨江低品位硅藻土中硅藻以圓篩藻為主，有少量直鏈藻，屬高燒失三級硅藻土，脈石礦物主要為石英和鈉長石。

(2)試樣在礦漿溫度為40℃、pH為9、三聚磷酸鈉作為分散劑、十二胺為捕收劑條件下經(jīng)1粗2精浮選，獲得了SiO2品位為79.38%、Al2O3品位為5.04%的硅藻土浮選精礦，該精礦經(jīng)焙燒—浸出流程，獲得了SiO2品位為89.57%、Al2O3品位為4.77%、Fe2O3品位為0.71%的硅藻土精礦，達(dá)到了一級土的標(biāo)準(zhǔn)。

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(責(zé)任編輯 王亞琴)

Effects of Dispersants and Process Optimization on Purification of a Low-grade Diatomite in Jilin

Gao Ying Han Yuexin Chen Xiaolong Tang Zhidong

(SchoolofResourcesandCivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The low-grade diatomite of Linjiang County，Jilin Province，is grade-three diatomite with high burning loss，and gangue minerals are mainly quartz and albite.Dispersant selection tests ate carried out in order to purification the diatomite，as well as roasting-acid leaching tests on the flotation concentrate.The results showed that the flotation index is optimum when using sodium tripolyphosphate(STPP) as dispersant under pH 9，slurry is 40 ℃ and lurylamine as collector.By STPP as dispersant solvent，through one roughing and two cleaning flotation operation，concentrate with 79.38% SiO2，5.04%Al2O3is obtained.And the concentrate of flotation was roasted for 1 h at temperature of 600 ℃，and leaching for 1.5 h using 20% sulfuric acid as solvent.Finally，diatomaceous concentrate with 89.57% SiO2，4.77% Al2O3，0.71% Fe2O3is obtained，which can meets the standard of top-grade diatomite.

Diatomite，Dispersant，Sodium tripolyphosphate,Roast,Acid leaching

2014-11-06

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項(xiàng)目(編號：2012AA030314)，遼寧省高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊項(xiàng)目(編號：LT2012007)。

高 瑩(1983—)，女，博士研究生。

TD976+.5，TD923+.7

A

1001-1250(2015)-02-077-05