衛(wèi)彥菊, 王晶禹, 安崇偉, 李鶴群

(中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院, 山西 太原 030051)

1 引 言

熱固性疊氮類聚合物能量密度高、感度低[1-2],是一種性能優(yōu)良的液體含能組分[3]。其可與固化劑反應(yīng)形成立體網(wǎng)絡(luò),具有優(yōu)良的力學(xué)性能,可作為一種理想的含能粘結(jié)劑,避免了過去擠注炸藥中含有大量不帶反應(yīng)基團(tuán)的含能增塑劑產(chǎn)生的滲出和遷移,從而提高了擠注炸藥的力學(xué)性能[4]。在提高其力學(xué)性能的同時(shí),熱固性疊氮類聚合物對(duì)擠注炸藥裝藥工藝會(huì)產(chǎn)生一定的影響。通常影響擠注工藝的因素主要有藥漿的粘度、流平性與流動(dòng)性等。唐漢祥[5]等對(duì)推進(jìn)劑藥漿的流平性進(jìn)行了研究,結(jié)果表明藥漿的實(shí)測(cè)屈服值可作為推進(jìn)劑藥漿流平性判據(jù)參數(shù)。嚴(yán)伍啟[6]等對(duì)固體推進(jìn)劑流動(dòng)性的表征方法進(jìn)行了探討,得出可用藥漿的屈服應(yīng)力、屈服恢復(fù)、適用期3個(gè)參數(shù)分別表征藥漿的可澆鑄性、流平性和適用期的優(yōu)劣。粘度是擠注工藝的重要參數(shù)之一。對(duì)于熱固性聚合物,化學(xué)反應(yīng)引起的粘度變化通常稱為化學(xué)粘度[7],而材料的流變性能是化學(xué)粘度的一個(gè)重要研究方向[8]。時(shí)間、剪切速率、溫度、剪切力、化學(xué)配方等因素都對(duì)熱固性聚合物的流變性有影響。A K Mahanta[9-10]研究了溫度和適用期的固化速率對(duì)端羥基聚丁二烯(HTPB)基推進(jìn)劑粘度的影響,認(rèn)為溫度升高會(huì)加快藥漿的固化速率,引起粘度增大。王晶禹[11]等研究了增塑劑對(duì)HTPB/六硝基六氮雜異伍茲烷(CL-20)藥漿流變性的影響,發(fā)現(xiàn)在藥漿中加入增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)可降低粘度。李海興[12]發(fā)現(xiàn)加入表面活性劑可降低HTPB/CL-20藥漿粘度,其中Span-80(司班80)降粘效果最為明顯。李倩[13]等人用Materials Studio 模擬計(jì)算了疊氮粘合劑與硝酸酯的溶度參數(shù),為疊氮粘合劑在固體推進(jìn)劑中的應(yīng)用提供參考。李曉峰[14]等研究了聚疊氮縮水甘油醚(GAP)與炔丙基三嗪TPC的固化反應(yīng),計(jì)算出GAP/TPC體系的動(dòng)力學(xué)參數(shù),并建立了該體系的固化動(dòng)力學(xué)方程。但有關(guān)GAP/CL-20混合炸藥在固化過程中粘度的預(yù)測(cè)研究尚未見公開報(bào)道。目前描述熱固性聚合物體系流變行為的模型主要有: 經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ蚚15-17]、凝膠點(diǎn)模型[18]以及概率模型[19]等。其中經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ鸵驯缓芏嘌芯咳藛T采用。最常用的經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ褪请p阿倫尼烏斯(Dual Arrhenius)模型[20]。使用此模型可對(duì)混合炸藥固化過程中的粘度進(jìn)行預(yù)測(cè),從而決定擠注工藝中壓力的大小及加壓時(shí)機(jī),最終為工藝參數(shù)的優(yōu)化提供理論依據(jù)。

本研究以CL-20為主體炸藥,GAP為粘結(jié)劑,TDI為固化劑,采用粘度測(cè)試的方法[21],研究了GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的最佳擠注工藝溫度和藥漿的固化反應(yīng)特征、流變特性、粘度與溫度及時(shí)間的關(guān)系。通過工藝溫度的確定分析了該工藝條件對(duì)GAP/CL-20基混合炸藥藥漿中ε-CL-20晶型的影響。采用雙阿倫尼烏斯模型建立了GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的粘度模型,并對(duì)不同溫度下的藥漿粘度進(jìn)行了預(yù)測(cè),為確立該固化體系合理擠注工藝提供依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

CL-20(ε型),兵器工業(yè)總公司375廠; GAP,Mn=3380,羥值0.646 mmol·g-1,中國(guó)航天四院四十二所; 三羥甲基丙烷(TMP),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純; 三乙酸甘油酯,上海撫生實(shí)業(yè)有限公司,分析純; 甲苯二異氰酸酯(TDI-80/20),天津登科化學(xué)試劑有限公司,分析純; 二月桂酸二丁基錫(T-12),北京化工廠,分析純。

R/S CPS流變儀,美國(guó)博勒飛公司; NH-5型捏合機(jī),如皋市冠辰機(jī)械制造廠; DX-2700 X射線衍射儀,丹東浩元有限公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

2.2.1 混合炸藥藥漿的制備

在前期研究的基礎(chǔ)上[22],綜合性能最優(yōu)的GAP/CL-20基混合炸藥配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))如下: 主體炸藥CL-20為82%,GAP為14%,TDI為1.5%,其他助劑為2.5%。其中CL-20粒徑分別約為140 μm和20 μm,質(zhì)量比為2∶1。粒徑140 μm的CL-20是采用干篩法取100目篩下物和150目篩上物得到。粒徑20 μm的CL-20是采用溶劑-非溶劑法重結(jié)晶制得,具體步驟: 在常溫常壓下將10 g CL-20原料分次加入30 mL乙酸乙酯中使溶解,過濾不溶物質(zhì),制成CL-20溶液。將CL-20溶液滴加到150 mL的正庚烷中,其中滴加速率為1.5 mL·min-1,且正庚烷中帶有攪拌速率為450 rpm的磁力攪拌器。滴加完畢,CL-20顆粒析出,用水循環(huán)抽濾泵將CL-20過濾、洗滌,然后置于冷凍干燥器中干燥,最終制得粒徑約20 μm的CL-20顆粒。

混合炸藥藥漿是在常溫下通過捏合機(jī)混合制備。混合條件: 槳葉轉(zhuǎn)速為40 r·min-1; 混合時(shí)間為20 min; 槳葉每5 min改變一次轉(zhuǎn)動(dòng)方向。混合分兩個(gè)階段: 第一階段,將除固化劑外的所有成分混合,且漿料要充分混合均勻以保證CL-20和粘結(jié)劑均勻分散; 第二階段,加入TDI混合,其中NCO/OH按摩爾比1∶1配制。

2.2.2 GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的粘度測(cè)試

采用R/S CPS流變儀對(duì)混合均勻的藥漿的流變性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件: 藥漿的測(cè)試溫度分別為20,40,60,80 ℃和90 ℃,測(cè)試時(shí)間間隔為10 min,剪切速率為0.1,0.5 s-1和1 s-1,測(cè)量點(diǎn)數(shù)為60個(gè),測(cè)試時(shí)間為60 s。

2.2.3 GAP/CL-20基混合炸藥晶型的測(cè)試

采用DX-2700 X射線衍射儀對(duì)細(xì)化CL-20和固化后的GAP/CL-20樣品進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件: Cu 靶 Kα輻射,光管電壓為40 kV, 電流為30 mA, 掃描2θ角從5°～50°,步長(zhǎng)為0.03°。

3 結(jié)果與討論

3.1 藥漿的流變特性

40 ℃時(shí),藥漿在不同剪切速率下粘度隨時(shí)間的變化見圖1。

圖1 不同剪切速率下藥漿粘度隨時(shí)間變化曲線

Fig.1 Curves of viscosity vs time at various shear rate for the slurry

從圖1可以看出,隨著剪切速率的增加,藥漿的粘度降低,呈剪切變稀的現(xiàn)象,這說明藥漿是假塑性流體[23]。

GAP/CL-20基混合炸藥藥漿在剪切速率1 s-1時(shí),不同溫度、不同時(shí)間的粘度見表1。由表1可見,溫度低于80 ℃時(shí),隨著溫度升高,藥漿粘度下降,80 ℃時(shí)粘度最低,隨后,藥漿粘度隨著溫度增大而上升。這可能是因?yàn)镚AP/CL-20基混合炸藥藥漿在80 ℃以前,由于沒有達(dá)到固化交聯(lián)所需的活化能,溫度升高,藥漿的粘度下降,80 ℃時(shí)達(dá)到最低; 溫度繼續(xù)升高,超過80 ℃,固化交聯(lián)變?yōu)橹饕绊懸蛩?藥漿粘度迅速上升。在不同固化時(shí)間段藥漿的粘度都有相同的趨勢(shì)。因此,80 ℃最適合擠注工藝成型。

表1 GAP/CL-20基混合炸藥藥漿在不同溫度、不同固化時(shí)間段的粘度

Table 1 Viscosity (at variouscuring time) of slurry at different temperatures

temperature/℃curingtime/min10203040506020157536375526839712759193884084111952412342848716920606961239180828803640491580602114115712163297941049076214132045296142876205

3.2 XRD測(cè)試結(jié)果與分析

CL-20在常溫常壓下穩(wěn)定存在α、β、γ及ε四種晶型,其中ε-CL-20的密度最大[24],約為2.04 g·cm-3,熱穩(wěn)定性最好,感度最低,武器中應(yīng)用的均為ε-CL-20[25]。溫度對(duì)CL-20的晶型轉(zhuǎn)變有較大影響[26],基于此,本研究對(duì)固化好的GAP/CL-20樣品從模具中取出研磨開(工藝溫度為80 ℃),采用DX-2700系列X射線衍射儀對(duì)其進(jìn)行了晶型檢測(cè),并與PDF-2009數(shù)據(jù)庫(kù)中ε-CL-20的標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行了比較。

細(xì)化CL-20和固化后GAP/CL-20樣品的XRD測(cè)試結(jié)果見圖2。從圖2中可知,細(xì)化CL-20與PDF-2009數(shù)據(jù)庫(kù)中ε-CL-20的標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#00-050-2045(RDB)特征峰在2θ=12.580°、13.830°和30.310°處基本一致,說明細(xì)化CL-20是ε-CL-20。固化后GAP/CL-20樣品所有的衍射峰位置(衍射角)與細(xì)化CL-20的衍射峰位置相同,表明GAP/CL-20藥漿混合均勻固化后CL-20的晶型沒有發(fā)生變化。由于CL-20的形態(tài)是晶態(tài),GAP是無定形態(tài)(非晶體),且GAP包覆在CL-20晶體表面消弱了衍射強(qiáng)度,致使固化后GAP/CL-20樣品的峰強(qiáng)度略微減弱[27]。不同添加劑的導(dǎo)熱系數(shù)是不一樣的,當(dāng)加入的添加劑對(duì)CL-20形成包覆時(shí),將影響晶體的熱量傳輸,使得晶型轉(zhuǎn)變受到一定程度的抑制[28]。在藥漿中的CL-20晶型沒有發(fā)生改變,可能是GAP作為添加劑對(duì)CL-20晶體起到包覆作用,從而抑制了CL-20晶型的轉(zhuǎn)變。

圖2ε-CL-20、細(xì)化CL-20和GAP/CL-20樣品 X-射線衍射圖

Fig.2 X-ray diffraction patterns ofε-CL-20, refined CL-20 and GAP/CL-20 samples

3.3 流變模型

采用雙阿倫尼烏斯方程建立的粘度模型[20,29]預(yù)測(cè)GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的化學(xué)流變行為。其中,GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的粘度受溫度和固化交聯(lián)反應(yīng)的綜合影響,其混合模型如式1表示。

ηt/η0=exp(nt)

(1)

式中,t為固化時(shí)間,min;ηt為藥漿在t時(shí)刻的粘度,Pa·s;η0為藥漿起始時(shí)刻的粘度,Pa·s;n為模型參數(shù)。η0和n均符合Arrenhinus公式[30-31]。

η0=k1exp(k2/T)

(2)

n=k3exp(k4/T)

(3)

式中,T為藥漿固化時(shí)的溫度,℃;k1、k2、k3和k4為模型參數(shù)。將式(2)兩邊取對(duì)數(shù):

lnη0=lnk1+k2/T

(4)

GAP/CL-20基混合炸藥藥漿在20,40,60 ℃和80 ℃下,不同固化時(shí)間段的粘度如表1。通過表1數(shù)據(jù)得到GAP/CL-20基混合炸藥藥漿lnη0-1/T關(guān)系,如圖3所示:

圖3 lnη0-1/T關(guān)系曲線

Fig.3 Curve of lnη0vs 1/T

由圖3可以看出,lnη0與1/T的線性關(guān)系良好,說明實(shí)驗(yàn)值與理論模型較吻合,且k1、k2分別為447.5327和25.20883。藥漿初始粘度模型為:

η0=447.5329exp(25.20883/T)

(5)

圖4為GAP/CL-20基混合炸藥藥漿在不同溫度、不同時(shí)間的粘度曲線。為了求解k3、k4,將ηt/η0定義為修正粘度,將圖4中的等溫粘度曲線除以初始粘度η0,并對(duì)t作圖,結(jié)果如圖5所示。

圖4 等溫粘度曲線

Fig.4 The isothermal viscosity curves for GAP/CL-20 slurry

圖5 等溫修正粘度曲線

Fig.5 The fixed isothermal viscosity curves for GAP/CL-20 slurry

對(duì)圖5的修正粘度曲線采用式(1)進(jìn)行非線性最小方差擬合,求得各溫度下的模型參數(shù)n,見表2,其擬合曲線如圖6所示。

由圖6可知,修正粘度模型可較好地模擬GAP/CL-20基混合炸藥固化時(shí)的等溫粘度-時(shí)間曲線。lnn對(duì)溫度1/T擬合見圖7。由圖7可知,lnn與1/T的線性擬合關(guān)系良好,說明了修正的粘度模型能較好的反映實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過線性擬合計(jì)算得:

lnn=7.18748/T-3.53278

(6)

由此得k3和k4的值分別為0.02922,7.18748。GAP/CL-20基混合炸藥固化時(shí)粘度計(jì)算模型為:

ηt=447.5329exp(25.20883/T)exp[0.02922exp(7.18748/T)t]

(7)

表2 粘度模型擬合參數(shù)

Table 2 Fitting parameters(n) of viscosity model

temperature/℃n200．04182400．03505600．03288800．03197

圖6 粘度模型擬合參數(shù)曲線

Fig.6 Fitting parameters curves of viscosity model

圖7 lnn與1/T擬合圖

Fig.7 Fitting curve of lnnvs 1/T

為了進(jìn)一步驗(yàn)證粘度模型在20～80 ℃預(yù)測(cè)的有效性,對(duì)不同溫度不同時(shí)間間隔的粘度與粘度模型的預(yù)測(cè)值進(jìn)行比較,結(jié)果見圖8。從圖8可以看出,預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值相吻合。這說明采用雙阿倫尼烏斯方程建立的粘度模型可以預(yù)測(cè)GAP/CL-20基混合炸藥藥漿的粘度,可為擠注工藝提供參考。

圖8 GAP/CL-20粘度模型曲線與實(shí)驗(yàn)值的對(duì)比

Fig.8 Comparison of the viscosity for GAP/CL-20 from viscosity model and experiment

4 結(jié) 論

(1)GAP/CL-20基混合炸藥藥漿屬典型的假塑性流體,從藥漿的流變特性考慮,80 ℃為最佳的擠注工藝成型條件,且該工藝溫度不會(huì)造成混合炸藥中ε-CL-20晶型的轉(zhuǎn)變。

(2)用R/S CPS流變儀測(cè)量了GAP/CL-20基混合炸藥藥漿在20～80 ℃下不同時(shí)間段的粘度。得到了粘度-溫度-時(shí)間關(guān)系的雙阿倫尼烏斯模型ηt=447.5329exp(25.20883/T)exp[0.02922exp(7.18748/T)t],粘度模型預(yù)測(cè)的理論結(jié)果和實(shí)驗(yàn)吻合良好,可以很好地描述該體系的流變特性,可用于指導(dǎo)工藝優(yōu)化。

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