趙欣

摘 要：在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，采用原子熒光法同時(shí)測(cè)定地表水樣品中的砷和硒，通過一系列的實(shí)驗(yàn)比對(duì)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)砷和硒的單獨(dú)測(cè)定和同時(shí)測(cè)定的結(jié)果無明顯的差異。因此，可以使用原子熒光法同時(shí)準(zhǔn)確的測(cè)定地表水樣品中的砷和硒。

關(guān)鍵詞：砷；硒；地表水；原子熒光法

砷、硒是地表水常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，且在地表水中的含量較低[1、2]。砷化物屬劇毒物質(zhì)，并且容易在人體內(nèi)蓄積，引起中毒反應(yīng)。硒是人體所必須的微量元素，但過多的攝入也會(huì)對(duì)健康造成損害。因此，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，特別是的表述中的砷和硒的含量對(duì)人體健康及環(huán)境影響具有十分重要的意義。文章研究了雙通道原子熒光光度法測(cè)定地表水中的砷和硒兩種元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法準(zhǔn)確可靠，且節(jié)約時(shí)間及成本。

1 儀器

SA-20型雙道原子熒光光度計(jì)（北京吉天），高強(qiáng)度砷、硒空心陰極燈（北京吉天）

1.1 試劑

（1）5%鹽酸溶液：量取50mL鹽酸（優(yōu)級(jí)純，默克），加入1000mL的容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻。（2）硼氫化鉀溶液。（3）硫脲-抗壞血酸溶液。（4）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：移取1.0mL100mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL的容量瓶中，稀釋至刻線，即為1mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（5）硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：移取1.0mL100mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL的容量瓶中，稀釋至刻線，即為1mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（6）砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取2.0ml砷、硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于100mL容量瓶中，加入10mL（1+1）鹽酸，40mL硫脲-抗壞血酸溶液，并稀釋至刻線，搖勻，室溫放置30min，既得濃度分別為20ug/L的砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。同時(shí)，按照所述方法，分別配置20μg/L的砷、硒單獨(dú)標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.2 地表水試樣

選取吉林省5個(gè)地表水試樣，取5mL試樣于10mL比色管中，加入4mL硫脲-抗壞血酸溶液，1mL（1+1）鹽酸，混勻，室溫放置30min，待測(cè)。

2 分析步驟

2.1 儀器條件

通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，得到最優(yōu)的儀器條件為負(fù)高壓270V、加熱溫度200℃、載氣流量400ml/min、屏蔽氣流量800ml/min、測(cè)量高度8mm、測(cè)量方法Std.curve、砷燈電流60mA、硒等電流80mA，在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，儀器信號(hào)穩(wěn)定并且有較高的靈敏度。

2.2 單獨(dú)測(cè)定砷/硒

單獨(dú)啟用原子熒光光度計(jì)的砷燈/硒燈，分別將單獨(dú)砷/硒標(biāo)準(zhǔn)工作液、五個(gè)地表水試樣放入專用測(cè)試管中，放入儀器托盤，儀器可將標(biāo)準(zhǔn)工作液自動(dòng)稀釋為2、4、8、16、20μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，同時(shí)按照本實(shí)驗(yàn)所述的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，以5%的鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液為還原劑，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)測(cè)定地表水試樣。

2.3 同時(shí)測(cè)定砷硒

啟用原子熒光光度計(jì)的雙通道砷燈和硒燈，將砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)工作液、五個(gè)地表水試樣放入專用測(cè)試管中，按照單獨(dú)測(cè)定的相同方法進(jìn)行測(cè)定，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)測(cè)定地表水試樣。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線為I=235.50？鄢c+5.37，r=0.9999；單獨(dú)測(cè)定砷時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為I=230.50？鄢c+4.29，r=0.9999。砷和硒同時(shí)測(cè)定時(shí)硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線為I=133.74？鄢c+0.39，r=1.0000；單獨(dú)測(cè)定硒時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為I=137.74？鄢c+0.25，r=0.9999。地表水樣的砷、硒測(cè)定結(jié)果表1所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于砷和硒兩種元素，單獨(dú)測(cè)定和同時(shí)測(cè)定的結(jié)果，沒有明顯的區(qū)別。

3.2 結(jié)論

通過使用SA-20型原子熒光分光光度計(jì)同時(shí)以及單獨(dú)測(cè)定地表水中的砷和硒兩種元素的方法分析，可以看出結(jié)果無顯著性差別。

參考文獻(xiàn)

[1]HJ 694-2014.水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定原子熒光法[S]

[2]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.