王樹志，葛子亮，任學(xué)冬，喬海燕

15-5PH沉淀硬化不銹鋼磁粉檢測磁痕分析

王樹志，葛子亮，任學(xué)冬，喬海燕

(北京航空材料研究院，北京100095)

針對航空15-5PH馬氏體沉淀硬化不銹鋼在磁粉檢測過程中發(fā)現(xiàn)的條狀、片狀和長直磁痕顯示進行了總結(jié)。分析了不同磁痕顯示的特點及微觀組織情況，最終確定了磁痕的性質(zhì)。結(jié)合不同熱處理狀態(tài)下的磁特性分析，確立了純潔度磁粉檢測的工藝流程以及磁痕判別方法。研究發(fā)現(xiàn)沉淀硬化不銹鋼在磁粉檢測過程中磁痕顯示主要是由鐵素體和組織不均勻造成的。研究結(jié)論為航空制造過程中沉淀硬化不銹鋼的磁粉檢測的磁痕判定以及規(guī)范的制定提供依據(jù)，確保磁粉檢測工作的順利進行。

沉淀硬化不銹鋼;磁粉檢測;鐵素體;微觀組織;純潔度

近年來，隨著航空事業(yè)的蓬勃發(fā)展，不斷有新的材料研制成功，沉淀硬化不銹鋼因其具有較高的強度、耐腐蝕、抗氧化和可焊性被廣泛應(yīng)用于飛機重要承力部件上來。15-5PH(0Cr15Ni5Cu4Nb)鋼除了馬氏體組織強化外，在時效過程中析出碳化物和金屬間化合物產(chǎn)生沉淀硬化，因此具有很高的強度和綜合力學(xué)性能，良好的耐蝕性和焊接性能。適用于制造飛機發(fā)動機燃燒室機匣和錐形梁安裝邊水平尾翼邊肋環(huán)圈等重要承力部件。淬火狀態(tài)下的組織為馬氏體和奧氏體，時效時析出碳化物和金屬間化合物［1～6］。

在進行15-5PH沉淀硬化不銹鋼磁粉檢測時，發(fā)現(xiàn)異常磁痕顯示，磁痕形貌各異(主要呈直線狀、長條狀或片狀)。這些磁痕顯示均對磁粉檢測的評判造成嚴重影響。目前沉淀硬化不銹鋼在磁粉檢測過程中主要發(fā)現(xiàn)裂紋、夾雜等冶金缺陷［7，8］，尚無15-5PH鋼異常磁痕分析及磁粉檢測評價研究。本工作通過對15-5PH沉淀硬化不銹鋼原材料進行磁粉檢測試驗研究，對磁粉檢測中發(fā)現(xiàn)磁痕形貌進行分類匯總，并通過微觀組織分析和熱處理等手段分析其形成原因，為零件生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1 實驗材料及方法

取樣方法和磁粉檢測方法按照AMS 2300標準執(zhí)行。對發(fā)現(xiàn)可疑磁痕顯示的試樣進行固溶和時效熱處理后再進行磁粉檢測來對比分析熱處理前后的磁痕顯示情況［9］，同時利用金相試驗確定組織結(jié)構(gòu)形貌，確定磁痕形成的原因。

分別對退火、固溶以及時效熱處理后的15-5PH鋼材料取樣，制作成用于測量其磁特性的環(huán)形試樣，尺寸為外徑50mm，內(nèi)徑40mm，高度5mm。然后使用磁滯回線測試系統(tǒng)測量各個狀態(tài)下的磁特性參數(shù)和磁化曲線，然后結(jié)合磁痕性質(zhì)確定磁粉檢測工序。

2 結(jié)果與分析

2.115-5PH鋼材料的磁特性測試試驗

表1為退火，固溶和時效后15-5PH鋼材料的磁特性參數(shù)(最大磁感應(yīng)強度Bs，剩磁Br，矯頑力Hc，最大磁導(dǎo)率μm，最大相對磁導(dǎo)率μrm)?？梢钥闯觯倘軤顟B(tài)下的磁導(dǎo)率和最大磁感應(yīng)強度較退火或時效狀態(tài)下的磁導(dǎo)率和最大磁感應(yīng)強度低很多，因此在固溶狀態(tài)下磁粉檢測的靈敏度會顯著降低。

2.215-5PH鋼磁粉檢測

在15-5PH鋼供應(yīng)態(tài)(退火態(tài))試樣磁粉檢測過程中，發(fā)現(xiàn)了三種類型的磁痕顯示，分別為長條狀、片狀和長直的磁痕顯示，對應(yīng)的試樣編號分別為1#，2#，3#，如圖1a為1#試樣長條狀顯示，磁痕寬度約為0.5mm，b為2#試樣片狀顯示，長度和寬度相近，均在2～3mm之間，c為3#試樣長直顯示，寬度約為0.3mm。長條狀和片狀的磁痕顯示較為清晰且容易形成顯示，而長直磁痕顯示較為模糊，通以較大電流時才會顯示清晰。

對長條狀1#試樣磁痕部位取樣進行微觀組織觀察，發(fā)現(xiàn)大量的鐵素體存在，形貌與磁痕顯示一致，如圖2a所示，寬度約為10μm。采用電鏡掃描方法對試樣進行掃查如圖2b所示，進一步確定了磁痕顯示原因為線性鐵素體以及基體為馬氏體組織。

表1 不同熱處理狀態(tài)磁特性參數(shù)Table 1 The magnetization parameters with different heat treatment states

圖1 三種類型磁痕顯示(a)長條狀;(b)片狀;(c)長直狀Fig.1 The three types magnetic particle indications(a)wirelike indication;(b)flaky indication;(c)straight indication

圖2 長條狀磁痕的金相(a)和電鏡掃描圖片(b)Fig.2 The metallography and scanning electron microscope photograph to wirelike indication (a)metallography;(b)scanning electron microscope

對片狀磁痕顯示部位取樣進行微觀分析，發(fā)現(xiàn)組織不均勻，形貌與磁痕顯示一致，如圖3a所示，可以看出經(jīng)過腐蝕后主要分為白亮區(qū)域和較暗區(qū)域，較暗區(qū)域分散分布于白亮區(qū)域中間，長寬尺寸相近，約為500μm。采用電鏡掃描方法對試樣進行掃查如圖3b?？梢钥闯霾煌伾珔^(qū)域均為馬氏體組織，但形貌有所不同，如圖4a，b所示。

對長直磁痕顯示部位取樣進行微觀分析，發(fā)現(xiàn)鐵素體存在，形貌與磁痕顯示一致，如圖5a，b所示，寬度在5μm左右?？梢钥闯雠c長直狀磁痕顯示情況基本一致，但其鐵素體的聚集程度沒有圖2a所示試樣嚴重。

分別對圖2b和圖3b所示區(qū)域進行成分測量，結(jié)果見表2所示?？煽闯鲨F素體Cr含量達到了23%，高于含量為15%的正常值，其他各點含量均正常。

圖3 片狀磁痕的金相(a)和掃描電鏡圖片(b)Fig.3 The metallography and scanning electron microscope photograph to wirelike indication (a)metallography;(b)scanning electron microscope

圖4 片狀磁痕的掃描電鏡圖片F(xiàn)ig.4 The scanning electron microscope photograph of wirelike indication(a)position 3;(b)position 4

圖5 長直磁痕低倍(a)和高倍(b)金相照片F(xiàn)ig.5 Straight magnetic particle indication metallography photograph(a)macrostructure;(b)microstructure

表2 不同位置化學(xué)成分(原子分數(shù)/%)Table 2 The chemistry composition on different position (Atom fraction/%)

對三個試樣進行固溶熱處理后再進行磁粉檢測，發(fā)現(xiàn)磁痕顯示均已消失不見，如圖6a，圖6b和圖6c所示。采用金相手段對1#，2#和3#試樣取樣，發(fā)現(xiàn)三個試樣的組織結(jié)構(gòu)均為馬氏體組織，其中3#試樣有少量鐵素體存在，寬度在1～2μm之間，鐵素體的尺寸較固溶之前大大的減小，金相試驗結(jié)果如圖7a，圖7b和圖7c所示。

由固溶態(tài)磁特性參數(shù)可知，該狀態(tài)下的磁導(dǎo)率較低，3#試樣鐵素體條帶寬度在1～2μm之間，而磁粉檢測的最小理論寬度約為1μm，可見鐵素體條帶寬度已接近最小可檢尺寸［0］，加之該狀態(tài)下磁導(dǎo)率較低，降低了磁粉檢測的靈敏度，進而經(jīng)磁粉檢測后未出現(xiàn)磁痕顯示。由此可知磁導(dǎo)率的降低影響了檢測結(jié)果，因此需要通過調(diào)整熱處理狀態(tài)使其磁導(dǎo)率增大后再進行磁粉檢測來進一步驗證磁粉檢測磁痕顯示情況，因此對1#，2#和3#試樣進行時效熱處理后進行磁粉檢測，檢測結(jié)果如圖8a，b，c所示。由圖8可以看出，經(jīng)過時效熱處理后，1#，2#和3#試樣與固溶狀態(tài)一樣仍未發(fā)現(xiàn)磁痕顯示，足以說明其組織是比較均勻的，而鐵素體的少量聚集也不足以形成磁痕顯示。

通過對15-5PH沉淀硬化不銹鋼磁粉檢測和金相組織分析發(fā)現(xiàn)，1#和3#試樣中存在條狀的鐵素體，沿軋制方向。鐵素體中Cr元素較高，Ni較低，合金在冶煉時由于成分的差異會形成鐵素體，且將一致保留下來。2#試樣組織成分較為均勻，均為馬氏體組織，但低倍腐蝕后形貌類似于鑄造晶粒形態(tài)，固溶或時效熱處理之后就會消失。因此微觀組織結(jié)構(gòu)不同造成了不同磁導(dǎo)率的差異，進而形成了磁痕顯示。

在原材料狀態(tài)下由于鐵素體的聚集容易造成磁痕顯示，嚴重影響原材料純潔度的磁粉檢測判定，而固溶或時效熱處理后鐵素體的聚集程度降低不足以形成磁痕顯示。因此為避免鐵素體磁痕的對檢測判定的干擾，應(yīng)該將純潔度工序安排在固溶或時效熱處理后進行。但由于固溶狀態(tài)下的磁導(dǎo)率較低，檢測靈敏度大大降低，嚴重影響磁粉檢測結(jié)果。因此在對15-5PH沉淀硬化不銹鋼純潔度進行檢測時，如果發(fā)現(xiàn)可疑磁痕顯示應(yīng)該將試樣進行固溶+時效熱處理之后再進行磁粉檢測。

圖6 固溶熱處理后1#(a)，2#(b)和3#(c)試樣磁痕顯示Fig.6 The magnetic particle indication on 1#(a)，2#(b)，3#(c)samples with solution heat treatment state

圖7 固溶熱處理后1#(a)，2#(b)和3#(c)試樣的金相照片F(xiàn)ig.7 Metallography photograph on 1#(a)，2#(b)，3#(c)samples with solution heat treatment state

圖8 時效熱處理后1#(a)，2#(b)和3#(c)試樣磁粉檢測結(jié)果Fig.8 The magnetic particle testing result on 1#(a)，2#(b)，3#(c)samples with aging heat treatment state

3 結(jié)論

(1)15-5PH沉淀硬化不銹鋼組織中線狀鐵素體聚集是在磁粉探傷工序檢查時出現(xiàn)類似金屬軋制流線長條或長直線性顯示的原因。

(2)15-5PH沉淀硬化不銹鋼原材料檢測時出現(xiàn)的成片的磁痕顯示均為組織結(jié)構(gòu)不均勻造成的。

(3)在對15-5PH鋼原材料進行純潔度磁粉檢測時，如果發(fā)現(xiàn)可疑磁痕可通過對試樣進行固溶和時效熱處理來判定磁痕顯示的性質(zhì)。

參考文獻:

［1］劉振寶，梁劍雄，楊志勇，等.碳含量對15-5PH沉淀硬化不銹鋼板材的組織與性能的影響［J］.航空材料學(xué)報，2011，31(1):7－11.

(LIU Z B，LIANG J X，YANG Z Y，et al.Effect of carbon content on microstructure and mechanical properties of type 15-5PH precipitation hardened stainless steel［J］.Journal of Aeronautical Materials，2011，31(1):7－11.)

［2］鐘平，夏明贇，王俊麗，等.時效對0Cr15Ni5Cu2NTi鋼微觀組織與力學(xué)性能的影響［J］.航空材料學(xué)報，2003，23 (4):21－25.

(ZHONG P，XIA M Y，WANG J L，etal.Effect of aging on microstructure and mechanicalproperties of0Cr15Ni5Cu2Ti steel［J］.Journal of Aeronautical Materials，2003，23(4): 21－25.)

［3］KAMILA A C，CELSO Y，LUIS R，et al.Fractal behavior throughout stretch zone of 15-5PH steel under elastic-plastic loading conditions［J］.Materials Science and Engineering，2009，525(1－2):37－41.

［4］戴秀梅，何楓.高強度沉淀硬化不銹鋼在飛上應(yīng)用［J］.航空材料學(xué)報，2003，23(z1):280－284.

(DAI X M，HE F.Application of high-strength precipitation-hardening stainless steelin aircraft［J］.Journal of Aeronautical Materials，2003，23(z1):280－284.)

［5］ABDELSHEHID M，MAHMODIEH K，MORI K，et al.On the correlation between fracture toughness and precipitation hardening heat treatments in 15-5PH Stainless Steel［J］.Engineering Failure Analysis，2007，14:626－631.

［6］SUN Z，MORICONI C，BENOIT G，et al.Fatigue crack growth under high pressure of gaseous hydrogen in a 15-5PH martensitic stainless steel influence of pressure and loading frequency［J］.Physical Metallurgy and Material，2012，44(3):1320－1330.

［7］胡春燕，劉新靈，陶春虎，等.0Cr17Ni4Cu4Nb鋼制螺釘斷裂原因分析［J］，材料工程，2012，12:21－28.

(HU C Y，LIU X L，TAO C H，et al.Failure analysis on 0Cr17Ni4Cu4Nb screw［J］.Journal of Materials Engineering，2012，(12):21－28.)

［8］程健云.0Cr17Ni4Cu4Nb鋼中的細小硫化物夾雜及其對策［J］.理化檢驗-物理分冊，2007，43(10):487－493.

(CHENG J Y.Fine strip inclusion in 0Cr17Ni4Cu4Nb steel and its countermeasures［J］.Physical Testing and Chemical Analysis Part A(Physical Testing)，2007，43 (10):487－493.)

［9］裴海祥，王西濤，王立新，等.時效處理對15-5PH沉淀硬化馬氏體不銹鋼組織和力學(xué)性能的影響［J］.特殊鋼，2012，33(5):47－48.

(PEI H X，WANG X T，WANG L X，et al.Effect of ageing treatment on structure and mechanical properties of precipitation-hardening martensite stainless 15-5PH［J］.Special Steel，2012，33(5):47－48.)

［10］李家偉.無損檢測手冊［M］.北京:機械工業(yè)出版社，2012.

Analysis of Magnetic Particle Indication about 15-5PH Precipitation-hardening Stainless Steel

WANG Shu-zhi，GE Zi-liang，REN Xue-dong，QIAO Hai-yan
(Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China)

The strip，flaky and straight indication were detected when 15-5PH aeronautical precipitation-hardening martensitic stainless steel was tested by the magnetic particle testing method.The cause of different indication was discovered by their characteristics and microstructure.The technological process and the indication estimating method were established by analyzing magnetic parameters under differentheattreatment condition in the cleanliness magnetic particle testing.The study finds thatthe indication is mainly caused by ferrite and asymmetric microstructure.The result has laid the foundation for the evaluation of magnetic particle indication and the formulation of the criteria in the magnetic particle testing process of precipitation-hardening martensitic stainless steel used in aviation manufacture engineering，and ensured the work of magnetic particle testing proceeds successfully.

precipitation-hardening stainless steel;magnetic particle testing;ferrite;microstructure;cleanliness

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.1.013

TG115.28

A

1005-5053(2015)01-0077-05

2013-11-01;

2014-03-07

王樹志(1980—)，男，工程師，主要從事滲透、磁粉以及巴克豪森等無損檢測方面研究，(E-mail)wsz_000411 @qq.com。