張 軍 謝文霞 龔 勛

(1東南大學(xué)能源轉(zhuǎn)換及過程測控教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210096)(2華中科技大學(xué)煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢430074)

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θ環(huán)填料塔中灰顆粒對(duì)K2CO3溶液吸收CO2性能的影響

張 軍1謝文霞1龔 勛2

(1東南大學(xué)能源轉(zhuǎn)換及過程測控教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210096)(2華中科技大學(xué)煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢430074)

為了解燃煤煙氣中灰顆粒對(duì)化學(xué)吸收法脫除CO2性能的影響,選用典型的K2CO3溶液作為吸收劑,利用亂堆θ環(huán)小型填料塔,采用液相加入灰的方式,進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究. 考察了吸收液溫度、填料塔高度、液氣比、灰顆粒濃度等工藝條件對(duì)灰作用的影響規(guī)律.結(jié)果表明,灰的存在使脫除CO2的效率降低, 灰對(duì)脫除效率降低的影響與其化學(xué)成分關(guān)系不大,但與操作參數(shù)有關(guān); 隨著吸收液溫度或填料高度的增加,灰對(duì)CO2脫除效率的影響減弱;隨著液氣比的增加,灰對(duì)CO2脫除效率的影響有上升的趨勢;隨著灰顆粒濃度的增大,灰對(duì)CO2脫除效率的影響逐漸增大,最后趨于穩(wěn)定.分析表明,對(duì)灰的影響主要是通過改變吸收液初始分布而實(shí)現(xiàn)的.

碳酸鉀;灰顆粒;二氧化碳;填料塔

近年來極端天氣的頻繁發(fā)生,控制CO2的排放得到了越來越多人的關(guān)注.燃煤鍋爐是主要的CO2排放源之一.與其他排放源相比,燃煤鍋爐排放源每一排放點(diǎn)排放的CO2量大,對(duì)其控制易于實(shí)現(xiàn)CO2的減排,因此對(duì)燃煤鍋爐CO2排放控制的研究一直是國內(nèi)外能源與環(huán)境領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn),多種技術(shù)尚在研發(fā)中[1-5].其中,化學(xué)吸收法具有吸收量大、吸收效果好、吸收劑能循環(huán)利用、能回收得到高純CO2等優(yōu)點(diǎn),且運(yùn)行成本相對(duì)較低，技術(shù)基礎(chǔ)條件比較成熟,因此是目前研究最多的燃煤煙氣CO2排放控制技術(shù).

填料塔是化學(xué)吸收法中最常用的反應(yīng)器.為獲得最佳的CO2脫除效果,不少學(xué)者對(duì)影響化學(xué)吸收法吸收CO2性能的因素及規(guī)律進(jìn)行了研究,如李慶領(lǐng)等[6]利用模擬軟件PRO/Ⅱ研究了吸收液的體積流量、貧液溫度、煙氣溫度等對(duì)單乙醇胺(MEA)吸收CO2效率的影響;那艷清等[7]在自制填料塔中,研究了吸收劑濃度、溶液溫度等對(duì)MEA吸收CO2效率和總體積傳質(zhì)系數(shù)KGav的影響;Dey等[8]在填料塔反應(yīng)器內(nèi)研究了MEA-AMP(空間位阻胺)混合溶液的流量、溫度、溶液濃度等對(duì)吸收CO2傳質(zhì)性能的影響;尹文萱等[9]選擇二乙醇胺(DEA)作為吸收劑回收CO2,并考察了吸收溫度、解吸溫度、DEA的濃度以及煙氣中CO2濃度等因素對(duì)CO2吸收速率和吸收量的影響.此外,一些研究者[10-12]發(fā)現(xiàn)，煙氣中SO2的存在對(duì)吸收劑吸收CO2性能也產(chǎn)生一定的影響.

填料的堵塞是利用填料塔處理含塵氣體、液體中常遇到的問題.對(duì)于燃煤煙氣,盡管現(xiàn)代電除塵設(shè)備的除塵效率已很高,但并不能將灰顆粒全部捕集,而經(jīng)過濕法脫硫,亦會(huì)產(chǎn)生新的灰顆粒.這將使得進(jìn)入填料的煙氣以及吸收液(由于循環(huán)使用)含有一定量的灰顆粒.因此要全面掌握填料塔中吸收劑吸收燃煤煙氣中CO2的性能變化,必須研究灰顆粒帶來的影響.Chen等[13]通過溶液中加入粉煤灰的方式分別研究了灰顆粒存在時(shí)MEA和K2CO3吸收液在填料塔中的流體動(dòng)力學(xué)特性,結(jié)果顯示灰顆粒的存在會(huì)使溶液的液泛點(diǎn)、壓降等發(fā)生變化.本文研究了灰顆粒對(duì)吸收劑脫除CO2效率的影響,并研究了灰顆粒對(duì)CO2脫除率與主要

工藝條件的關(guān)系.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置主要由煙氣模擬系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、煙氣分析系統(tǒng)等3部分組成(見圖1).反應(yīng)系統(tǒng)是一個(gè)內(nèi)徑為35 cm、高度為130 cm的小型填料塔,內(nèi)裝規(guī)格為33 mm的不銹鋼θ環(huán)填料,采用亂堆方式.煙氣的組成僅考慮N2和CO2.N2和CO2由鋼瓶供給,由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量,在煙氣混合罐中混合,形成實(shí)驗(yàn)所需的模擬煙氣.煙氣從底部通入填料塔反應(yīng)器,在反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)吸收反應(yīng).采用煙氣分析儀對(duì)反應(yīng)后的煙氣進(jìn)行分析,分析儀為德國MRU-VARIO PLUS系列,其測量CO2的最小分辨率為0.1%.

1,2—N2, CO2鋼瓶氣; 3,4—轉(zhuǎn)子流量計(jì); 5—煙氣混合罐; 6—填料塔; 7—煙氣分析儀; 8—廢液罐; 9—新液罐; 10—蠕動(dòng)泵; 11—U形壓力計(jì)

1.2 實(shí)驗(yàn)灰顆粒

研究的灰顆粒為直接取自電廠除塵器末兩級(jí)的細(xì)灰.本次研究中使用了2種灰顆粒:一種取自華電包頭電廠(簡稱內(nèi)蒙灰);另一種取自南京熱電廠(簡稱南京灰).利用LS Particle Size Analyzer粒徑分析儀對(duì)2種灰顆粒進(jìn)行了測量.采用文獻(xiàn)[14]的方法對(duì)灰pH值進(jìn)行了測量,其中內(nèi)蒙灰pH值為13左右,南京灰為11左右,故2種灰均為堿性灰.利用EDXRF對(duì)灰的化學(xué)組成進(jìn)行了分析,其化學(xué)成分見表1.實(shí)驗(yàn)以內(nèi)蒙灰為主.

表1 2種灰顆粒的主要成分 %

1.3 實(shí)驗(yàn)吸收劑

在化學(xué)吸收法中采用的吸收劑種類較多.考慮到本文研究的主要目的是研究灰對(duì)CO2脫除存在的影響,為此選用傳統(tǒng)吸收劑K2CO3.

1.4 實(shí)驗(yàn)方法及過程

為操作方便,直接將灰引入液相中,且灰濃度較大，以減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間.

實(shí)驗(yàn)首先配置了K2CO3水(或含灰)溶液,其中K2CO3采用無水試劑分析純,上海久憶集團(tuán)生產(chǎn),純度大于99.5%,溶液質(zhì)量濃度選為25%[15].將配制好的K2CO3水(灰)溶液通過磁力加熱攪拌器加熱到設(shè)定溫度,然后按一定比例調(diào)節(jié)N2和CO2的流量,形成CO2含量約為14%的模擬煙氣,并將模擬煙氣通入填料塔的底部.然后開啟蠕動(dòng)泵讓溶液通過管道進(jìn)入到填料塔頂部,氣液進(jìn)行逆流接觸,進(jìn)行化學(xué)吸收反應(yīng).反應(yīng)后的煙氣經(jīng)過干燥瓶干燥后進(jìn)入煙氣分析儀.預(yù)備實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),工況在15 min后基本處于穩(wěn)定狀態(tài),因此選取30 min作為一個(gè)實(shí)驗(yàn)工況.

實(shí)驗(yàn)的基本條件為:內(nèi)蒙灰;K2CO3濃度為25%;灰顆粒濃度為1%;溶液溫度為45 ℃;CO2濃度為14%;填料高度為90 cm;液氣比為7 L/m3.在此基礎(chǔ)上通過改變條件來研究溶液吸收對(duì)CO2性能的影響.

按如下公式計(jì)算CO2的脫除效率:

(1)

式中,Qin為入口煙氣流量;Qout為出口煙氣流量;Cin,Cout為CO2進(jìn)、出口體積濃度.

由于N2的量不發(fā)生變化,故

(1-Cin)Qin=(1-Cout)Qout

(2)

將式(2)代入式(1),得

(3)

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性分析

由于在含灰實(shí)驗(yàn)時(shí)灰沉積在填料上,因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)必須對(duì)填料進(jìn)行清洗,但這樣會(huì)改變填料的堆積狀態(tài),進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性.為此,一方面選擇小尺寸的填料,以減少堆積狀態(tài)的變化;另一方面,在進(jìn)行含灰K2CO3溶液吸收CO2時(shí),每次都重復(fù)2次無灰K2CO3溶液對(duì)CO2的吸收實(shí)驗(yàn),當(dāng)2次的脫除率或者反應(yīng)器出口處的CO2濃度誤差小于0.1%時(shí),再進(jìn)行含灰溶液的實(shí)驗(yàn).

2.2 灰的影響

圖2為25%K2CO3溶液和25%K2CO3溶液+1%內(nèi)蒙灰時(shí)反應(yīng)器出口處CO2濃度在一個(gè)實(shí)驗(yàn)工況時(shí)間內(nèi)的變化.由圖可見,在K2CO3溶液中加入灰顆粒后反應(yīng)器出口處的CO2濃度升高,由此表明,灰顆粒的存在對(duì)K2CO3溶液吸收CO2具有一定的阻礙作用.此外從圖中結(jié)果可以看出,在0～3 min內(nèi)K2CO3溶液與含灰K2CO3溶液出口處的濃度基本相同;實(shí)驗(yàn)進(jìn)行3 min后,兩者之間的差距變大;20 min后變化基本穩(wěn)定.

對(duì)添加南京灰的K2CO3溶液進(jìn)行了吸收CO2的實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖2.由圖可見,不同的灰種對(duì)K2CO3溶液吸收CO2的影響趨勢是一致的,內(nèi)蒙灰的影響效果要略大于南京灰.內(nèi)蒙灰的pH值高于南京灰,這一結(jié)果說明通常情況下灰的化學(xué)性質(zhì)對(duì)K2CO3溶液吸收性能的影響很小.對(duì)不含吸收劑的灰水溶液進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖2.由圖可見,在1%的灰量下,灰本身的化學(xué)性質(zhì)對(duì)CO2的吸收影響很小,可以忽略.

圖2 溶液性質(zhì)對(duì)CO2吸收的影響

從上述結(jié)果可知,灰溶液本身不具有明顯吸收CO2的能力,而且溶液加入灰顆粒后,吸收CO2的變化主要發(fā)生在前期,而灰顆粒帶來的負(fù)面影響并沒有隨著時(shí)間的增加而明顯提高.為此,進(jìn)行了更長運(yùn)行時(shí)間的實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖3,其中前30 min為25%K2CO3溶液吸收CO2時(shí)反應(yīng)器出口處的CO2濃度,從30至330 min則是25%K2CO3溶液+1%內(nèi)蒙灰吸收CO2時(shí)反應(yīng)器出口處的CO2的濃度.

由圖3可見,K2CO3溶液加入灰顆粒后,反應(yīng)器出口處的CO2濃度在30～90 min內(nèi)先是逐漸升高,隨后雖然運(yùn)行時(shí)間大幅增加,但升高趨勢變緩.結(jié)合圖2和圖3結(jié)果可知,灰顆粒的加入使反應(yīng)器出口處CO2的濃度增加,而且反應(yīng)的前期變化較大,隨著時(shí)間的增加,出口濃度的升高趨勢變得較為緩慢.

圖3 長時(shí)間運(yùn)行時(shí)反應(yīng)器出口處的CO2濃度

對(duì)填料塔,液體初始分布是影響其性能的重要因素[16].實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),初期帶入塔內(nèi)的灰顆粒沉積在填料頂部的入口處,這使得液體分布變得不均勻,氣液接觸面積減少,吸收效率降低.當(dāng)填料頂部入口處灰堆積到一定程度以后,隨后加入的灰則隨液體一起流向填料內(nèi)部并發(fā)生沉積.此時(shí)雖會(huì)減少內(nèi)部填料的面積,但由于內(nèi)部表面積較大,且由于液相分布不均勻致使一些面積沒有利用,因此灰在填料內(nèi)部的沉積在較長的時(shí)間內(nèi)對(duì)氣液實(shí)際接觸的面積影響不大,從而使吸收效率維持相對(duì)穩(wěn)定.這也可以解釋為什么內(nèi)蒙灰對(duì)K2CO3溶液的負(fù)面作用更明顯一些.因?yàn)閺牧綑z測結(jié)果來看,內(nèi)蒙灰粒徑比南京灰小(前者粒徑中值和平均值分別為5.261和14.05 μm,后者分別為6.864和14.36 μm),所以，內(nèi)蒙灰在填料上部入口處堵得更密實(shí),對(duì)液體分布均勻性的影響更大,使其負(fù)面影響更明顯.

2.3 反應(yīng)溫度的影響

反應(yīng)溫度對(duì)K2CO3溶液脫除效率的影響見圖4,其中脫除效率為一個(gè)工況的最后10 min的平均值(以下各部分的脫除效率均按此方法計(jì)算).由圖4可知,反應(yīng)溫度對(duì)溶液的吸收能力有很大影響,隨著吸收塔入口處溶液溫度的升高,無論含灰K2CO3溶液還是純K2CO3溶液的脫除效率都迅速增加;存在一個(gè)臨界溫度,在此溫度之前,效率隨溫度增加而相對(duì)緩慢增加,而在此溫度后效率隨溫度增加而呈現(xiàn)快速直線地增加.

圖4 不同反應(yīng)溫度下CO2的脫除效率

溶液溫度對(duì)K2CO3溶液脫除CO2的影響一方面是提高溶液溫度有利于降低化學(xué)反應(yīng)活化能,提高化學(xué)反應(yīng)速率[15];另一方面隨著溫度的升高,吸收液黏性降低,分子擴(kuò)散增強(qiáng),液相傳質(zhì)阻力降低,CO2脫除率提高[17].綜合兩方面因素,隨著溫度的升高,K2CO3溶液對(duì)CO2的脫除率迅速增加.

從圖4中還可以看到,在溶液溫度大于65℃后由于溫度對(duì)吸收反應(yīng)過程影響的增大,灰顆粒對(duì)CO2脫除效率的影響略有減弱.

2.4 液氣比的影響

隨著液氣比的增大,溶液流量相應(yīng)增加,這使得進(jìn)入到填料塔內(nèi)的吸收液增多,液體能夠更好地潤濕填料,使得氣液接觸更加充分;另一方面,隨著液氣比的增加,氣液兩相傳質(zhì)推動(dòng)力增加,使得CO2濃度降低.因此,無論是純K2CO3溶液還是含灰溶液的脫除效率均隨著液氣比的增大而增大(見圖5).

圖5 不同液氣比下K2CO3溶液對(duì)CO2的脫除效率

對(duì)比圖5中的2種溶液脫除效率曲線還可以看出,隨著液氣比的增加,灰顆粒對(duì)K2CO3溶液的抑制影響逐漸增大.這是因?yàn)殡S著液氣比的增加單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入塔內(nèi)的灰量增多,較多的灰顆粒沉積在填料上阻礙氣液的充分接觸,反應(yīng)塔內(nèi)部的氣液分布狀態(tài)改變較大,這與提高液氣比而增加的推動(dòng)力相比,灰顆粒對(duì)填料表面積的改變而帶來的影響更大一些,因此使得灰顆粒對(duì)K2CO3溶液的影響隨著液氣比的增加而增大.

2.5 填料高度的影響

填料高度對(duì)K2CO3溶液脫除效率的影響見圖6.由圖可見,隨著填料高度的增加,純K2CO3溶液和含灰溶液的脫除效率逐漸增大,但是增大幅度逐漸降低.這是因?yàn)樵谝欢ǖ娜芤簼舛认庐?dāng)煙氣中的CO2濃度降到一定程度時(shí),氣液兩相傳質(zhì)推動(dòng)力降低,此時(shí)進(jìn)一步增加接觸面積和(或)反應(yīng)時(shí)間對(duì)提高吸收速率影響減弱,吸收過程對(duì)填料表面積的依賴性減弱,致使隨著填料高度的增加,吸收液對(duì)CO2吸收效率的增加趨勢變緩.

圖6 不同填料高度下K2CO3溶液對(duì)CO2的脫除效率

從圖6中還可以看出,隨著填料高度的增加,灰顆粒對(duì)K2CO3溶液的抑制作用有減小趨勢,可能原因是:在灰量不變的情況下,填料高度升高時(shí),吸收液的流程加長,吸收液在填料內(nèi)發(fā)生一定程度的再次分配,致使入口液體分布不均而帶來的有效面積減少的降低.

2.6 灰顆粒濃度的影響

灰顆粒濃度對(duì)CO2脫除效率的影響見圖7.由圖可見,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,含灰顆粒的K2CO3溶液對(duì)CO2的脫除效率明顯要小于無灰K2CO3溶液.

圖7 不同灰濃度下K2CO3溶液對(duì)CO2的脫除效率

從含灰溶液的曲線中還可以看出,灰顆粒濃度從0.5%增加到1%時(shí),CO2的脫除效率下降;而灰顆粒濃度達(dá)到1%之后,對(duì)K2CO3溶液的影響基本保持不變.這一結(jié)果與2.2節(jié)中討論的灰影響機(jī)理是一致的,即灰的影響主要是通過改變液體進(jìn)入填料床的分布而產(chǎn)生的,而流體的流動(dòng)使沉積在填料頂部入口的灰量有限,因此一定灰量后進(jìn)一步增加灰量對(duì)入口溶液初始分配沒有產(chǎn)生更大的影響.

3 結(jié)論

1) 灰的存在對(duì)K2CO3溶液吸收脫除CO2具有一定的影響,其影響主要是通過改變吸收液初始分布而實(shí)現(xiàn)的;

2) 灰的影響程度與其化學(xué)性質(zhì)關(guān)系不大;

3) 隨著溫度的升高,灰顆粒的影響減弱;

4) 隨著液氣比的增加,灰顆粒的影響加大;

5) 隨著填料高度的增加,灰顆粒的影響呈現(xiàn)減弱趨勢;

6) 隨著灰顆粒濃度的增大,灰顆粒對(duì)K2CO3溶液的影響逐漸增大,最后趨于穩(wěn)定.

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Influence of ash particle on CO2absorption performance using potassium carbonate in a θ-ring packed tower

Zhang Jun1Xie Wenxia1Gong Xun2

(1Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education, Southeast University, Nanjing 210096,China) (2State Key Laboratory of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

To understand the influence of the ash particles in the flue gas generated from coal combustion on the absorption performance of CO2by the chemical absorption method, the typical K2CO3solution was employed as the absorbent, and experiments were carried out by using a small packed absorber filled with θ-ring packing and introducing the ash from the liquid phase. The effects laws of the process conditions, including the absorption liquid temperature, the packing height, the liquid-gas ratio and the concentration of the ash particles, on the ash action were studied. The results show that the existence of the ash can reduce CO2removal efficiency. The effect of the ash on the removal efficiency is not related to its chemical composition but to the operation parameters. With the increase of the absorption liquid temperature or the packing height, this effect is weakened. With the increase of the liquid-gas ratio, this effect has a tendency to rise. With the increase of the concentration of the ash particles, this effect increases gradually and finally tends to be stable. Therefore, the influence of the ash can be achieved by changing the initial distribution of the absorption liquid.

potassium carbonate; ash particles; carbon dioxide; packed bed

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.03.017

2014-10-19. 作者簡介: 張軍(1963—)，男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，Junzhang@seu.edu.cn.

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2013CB228504)、華中科技大學(xué)煤燃燒國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開發(fā)基金資助項(xiàng)目(FSKLCC1205).

張軍,謝文霞,龔勛.θ環(huán)填料塔中灰顆粒對(duì)K2CO3溶液吸收CO2性能的影響[J].東南大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2015,45(3):509-514.

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