沈文靜

(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院， 杭州 310018)

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濁度計(jì)量值比對(duì)結(jié)果與分析

沈文靜

(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院， 杭州 310018)

組織實(shí)施濁度計(jì)全省量值比對(duì)，對(duì)各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果進(jìn)行一致性評(píng)價(jià)，結(jié)果表明，各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果滿意。本文介紹了量值比對(duì)的結(jié)果，針對(duì)比對(duì)中存在的問題做了研究分析，并提出建議。

量值比對(duì)；濁度計(jì)；歸一化偏差

0 引言

濁度計(jì)廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)、理化分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，是關(guān)系民生安全的重要計(jì)量器具。為了解JJG 880—2006《濁度計(jì)》規(guī)程實(shí)施以來各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)規(guī)程的執(zhí)行情況，更好地開展量值傳遞，實(shí)現(xiàn)全省濁度計(jì)量值準(zhǔn)確可靠和統(tǒng)一，2014年浙江省質(zhì)監(jiān)局組織進(jìn)行了全省計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)濁度計(jì)量值比對(duì)。本文介紹了這次比對(duì)情況，根據(jù)比對(duì)結(jié)果，進(jìn)行了總結(jié)分析，并提出了建議。

1 比對(duì)的技術(shù)方案與傳遞標(biāo)準(zhǔn)

1.1 技術(shù)方案

本次比對(duì)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室為浙江省計(jì)量科學(xué)研究院，參比實(shí)驗(yàn)室為全省11家計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)。將參比實(shí)驗(yàn)室分為兩組，采用花瓣式比對(duì)方式。各參比實(shí)驗(yàn)室按照比對(duì)日程安排完成比對(duì)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在每組的開始以及最后一個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室完成比對(duì)后進(jìn)行復(fù)測(cè)，以驗(yàn)證傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值變化是否正常。

比對(duì)項(xiàng)目為濁度計(jì)示值誤差，按JJG 880—2006 規(guī)程要求對(duì)4NTU、8NTU兩點(diǎn)進(jìn)行示值誤差測(cè)量，測(cè)量三次以平均值作為測(cè)量結(jié)果，并進(jìn)行不確定度評(píng)定，以歸一化偏差En進(jìn)行測(cè)量結(jié)果一致性評(píng)價(jià)。校準(zhǔn)結(jié)果與擴(kuò)展不確定度保留小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)應(yīng)與傳遞標(biāo)準(zhǔn)的分辨率保持一致，不確定度評(píng)定結(jié)果應(yīng)滿足量值傳遞要求。

1.2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)

選取由美國HACH公司生產(chǎn)的2100N型實(shí)驗(yàn)室濁度計(jì)作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，并安排了相同型號(hào)的儀器作為備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)。由于本次比對(duì)每組完成比對(duì)時(shí)間持續(xù)一個(gè)月，為了客觀表征傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)前進(jìn)行了持續(xù)一個(gè)月的穩(wěn)定性測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)表明，傳遞標(biāo)準(zhǔn)在4NTU、8NTU測(cè)量點(diǎn)上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，滿足檢定規(guī)程以及本次比對(duì)方案對(duì)于傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性要求。

2 比對(duì)的數(shù)據(jù)與結(jié)果

2.1 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)器狀況

本次比對(duì)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室采用的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均由中國計(jì)量科學(xué)研究院研制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW12001，濁度值為400NTU，定值不確定度為Urel=3%，k=2。使用的零濁度水能滿足規(guī)程要求，常用玻璃量器均為A級(jí)。

2.2 參考值

本次比對(duì)的參考值由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室確定，取傳遞標(biāo)準(zhǔn)多次試驗(yàn)結(jié)果的平均值。各評(píng)定點(diǎn)上的參考值如表1所示。

2.3 不確定度評(píng)定

根據(jù)JJG 880—2006《濁度計(jì)檢定規(guī)程》，采用中國計(jì)量科學(xué)研究院研制的濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度(15～25)℃，相對(duì)濕度≤85%條件下，對(duì)2100N型實(shí)驗(yàn)室濁度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。按照儀器說明書用零濁度水和配制的20NTU濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)該儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。配制4NTU和8NTU濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)濁度計(jì)進(jìn)行測(cè)量后得到該濁度液的測(cè)量值，重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算3次測(cè)量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為儀器的示值誤差。

測(cè)量模型：

(1)

表1 各評(píng)定點(diǎn)上的參考值 單位：NTU

2.4 比對(duì)結(jié)果

傳遞標(biāo)準(zhǔn)不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響的分量uei，按均勻分布進(jìn)行評(píng)定，由于4NTU、8NTU測(cè)量點(diǎn)上濁度示值誤差最大變化量為均0.04NTU，可得傳遞標(biāo)準(zhǔn)在不穩(wěn)定性引入的分量uei均為0.02NTU。參比實(shí)驗(yàn)室的En值由式(2)確定：

(2)

式中，Yji為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上的測(cè)量結(jié)果，NTU；Yri為比對(duì)試驗(yàn)第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的參考值，NTU；k為包含因子，k=2；uji為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室在第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，NTU；uri為第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，NTU；uei為傳遞標(biāo)準(zhǔn)第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)上在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，NTU。

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室評(píng)定點(diǎn)示值誤差與測(cè)量不確定度及比對(duì)結(jié)果如表2所示：

表2 主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室評(píng)定點(diǎn)比對(duì)結(jié)果 單位：NTU

將上述表格中各參比實(shí)驗(yàn)室在各評(píng)定點(diǎn)的En值匯總?cè)鐖D1。

圖1 各參比實(shí)驗(yàn)室在各評(píng)定點(diǎn)上的值匯總示意圖

3 比對(duì)總結(jié)分析與建議

從本次濁度計(jì)比對(duì)過程和結(jié)果來看，各參比實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求，計(jì)量檢定人員對(duì)技術(shù)規(guī)范的理解基本準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)處理基本正確，不確定度分析基本合理。整個(gè)比對(duì)的情況總體良好，所有參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果均為滿意。

但在對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室提交材料的分析中，發(fā)現(xiàn)05號(hào)參比實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)中存在一些問題，主要體現(xiàn)在：1)示值誤差計(jì)算錯(cuò)誤；2)比對(duì)過程中發(fā)生操作失誤造成樣品池污染，導(dǎo)致后續(xù)的06號(hào)參比實(shí)驗(yàn)室比對(duì)數(shù)據(jù)偏大；3)校準(zhǔn)結(jié)果報(bào)告以及證書上未按比對(duì)方案要求給出示值誤差；4)不確定度評(píng)定過程中缺少濁度標(biāo)物稀釋引入的不確定度分析。

針對(duì)本次量值比對(duì)所表現(xiàn)出來的一些情況，提出以下建議：

1)進(jìn)一步加強(qiáng)專業(yè)知識(shí)教育，不斷提高人員專業(yè)技術(shù)水平。有效開展實(shí)驗(yàn)室管理的各項(xiàng)質(zhì)量、技術(shù)活動(dòng)，加強(qiáng)檢定、校準(zhǔn)工作的過程監(jiān)督，有效實(shí)施實(shí)驗(yàn)室管理和檢定、校準(zhǔn)工作的各項(xiàng)規(guī)定要求，確保檢定、校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

2)定期舉辦有關(guān)技術(shù)交流研討活動(dòng)，在有關(guān)檢定、校準(zhǔn)方面給予各地技術(shù)指導(dǎo)。各地市縣技術(shù)機(jī)構(gòu)之間也應(yīng)相互聯(lián)系，建立起良好的技術(shù)交流機(jī)制，定期地進(jìn)行技術(shù)人員的業(yè)務(wù)培訓(xùn)及交流，以提高人員技術(shù)水平。

[1] JJG 880—2006 濁度計(jì)檢定規(guī)程[S]

[2] JJF 1117—2010計(jì)量比對(duì)技術(shù)規(guī)范[S]

[3] JJF 1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S]

[4] 林楨，沈文靜.紫外可見分光光度計(jì)量值比對(duì)結(jié)果與分析[J].計(jì)量技術(shù)，2013(4)

[5] 原遵東，王池，林延?xùn)|.比對(duì)參考值與等效度計(jì)算方法探討[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2011，32(1)

[6] 原遵東，王池，林延?xùn)|.確定量值比對(duì)參考值的準(zhǔn)則[J].儀器儀表學(xué)報(bào)，2010(10)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.19