丁曉玥

【摘 要】氣相色譜儀在眾多領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用價值。作為一種常見的高精度分析儀器，氣相色譜儀適用于對精細物質(zhì)的成分分析。氣相色譜是對混合物質(zhì)或可在一定溫度條件下轉(zhuǎn)換為氣體進行分析，通過不同的毛細管色譜柱、檢測器、各個參數(shù)之間相互配合達到對混合物質(zhì)分離分析的方法。在近40年以來，氣相色譜作為儀器分析領(lǐng)域中發(fā)展速度最快的分離、分析技術(shù)之一，其綜合優(yōu)勢非常確切，在環(huán)境科學(xué)，生命科學(xué)和材料科學(xué)等多個行業(yè)領(lǐng)域中表現(xiàn)出了非常廣泛的應(yīng)用價值。在氣相色譜的實際應(yīng)用中，其有特殊的環(huán)境適應(yīng)性，因此必須通過日常保養(yǎng)與維護使氣相色譜儀始終處于穩(wěn)定、高效的運轉(zhuǎn)狀態(tài)下。文章即從這一角度入手，首先針對氣相色譜儀的工作原理以及優(yōu)勢進行分析，然后介紹了氣相色譜儀在日常使用中的保養(yǎng)措施與維護方法，并單獨針對檢測器的維護保養(yǎng)措施展開了分析，最后對氣相色譜儀在使用中常見的故障以及處理對策進行了研究，由于作者本身常用FID檢測器，故本文著重講解FID檢測器的維護和故障處理，希望對以上相關(guān)問題的分析能夠?qū)ιV技術(shù)人員有所幫助，從而保障工作中氣相色譜儀的穩(wěn)定運行。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜；保養(yǎng)；維護；故障

氣相色譜儀是一種現(xiàn)代化的分析儀器，其主要原理是通過對樣品中各組分在色譜中流動相以及固定相的相互分配關(guān)系以及在吸附系數(shù)方面的差異，在載氣的沖洗作用影響下，使待分析樣品中的各個組分在兩相之間反復(fù)且多次的分配，從而在色譜柱中實現(xiàn)對各個組分的分離，最后利用合適的檢測器，對色譜柱所分離得到的各個組分進行定性和定量。在分析工作中，氣相色譜儀的優(yōu)勢體現(xiàn)在分析速度快，分離效果佳，以及檢測靈敏度高這幾個方面。當(dāng)然，氣相色譜儀作為一種具有較高精度的分析儀器，其在日常使用過程當(dāng)中仍然可能出現(xiàn)一系列的性能缺陷或故障問題。為了避免這些問題與故障對氣相色譜儀的分析效果造成不良影響，就需要工作人員在氣相色譜儀的日常使用中，做好保養(yǎng)以及維護方面的工作，同時掌握故障分析與處理的方法，以最大限度的確保氣相色譜儀能夠保持穩(wěn)定的運轉(zhuǎn)。本文即圍繞氣相色譜儀的日常維護保養(yǎng)和故障處理要點進行分析，總結(jié)如下：

1 氣相色譜儀工作原理及其優(yōu)勢分析

氣相色譜的分析對象是氣體物質(zhì)或者是在一定的環(huán)境條件下所轉(zhuǎn)化而成的氣體物質(zhì)，通過對氣相色譜的應(yīng)用，能夠幫助技術(shù)人員了解待分析樣品的具體性質(zhì)。其基本工作原理是：在樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)后，相應(yīng)的樣品成分會被帶入色譜柱當(dāng)中，從而對于待分析樣品而言，每個成分的反應(yīng)過程會集中在一個比較固定的空間當(dāng)中。再加上不同組分的性能以及理化性質(zhì)存在較大差異，因此，在載氣流動速度恒定不變的條件下，這些組分在色譜柱中所呈現(xiàn)出的運行速度有比較明顯的差異。在持續(xù)流動后，這些組分相互之間會發(fā)生分離，并按照一定的先后順序進入檢測器當(dāng)中。在這一過程當(dāng)中所有的信號經(jīng)過放大處理后會記錄下來，就是色譜圖。技術(shù)人員可以通過對色譜峰出峰的峰形、位置、面積等分析，確定混合組分的具體組成。

根據(jù)這一原理，在應(yīng)用氣相色譜儀分析樣品組分中，其所表現(xiàn)出的工作特點與優(yōu)勢主要有以下幾個方面：

（1）氣相色譜用于對樣品組分的分析中具有較高的分離效率，且分析速度快，反應(yīng)及時；

（2）氣相色譜用于對樣品組分的分析中，對待分析樣品的數(shù)量要求不高，在較少樣品量下仍然能夠表現(xiàn)出較高的靈敏度；

（3）氣相色譜儀用于對樣品組分的分析中，具有較好的選擇性，且可支持對樣品內(nèi)部各類組分的分離處理，對恒沸混合物或沸點基本一致物質(zhì)的分析有較好的適應(yīng)性；

（4）氣相色譜儀用于對樣品組分的分析中，具有較好的適應(yīng)性，可滿足旋光異構(gòu)體、對位異構(gòu)體、順式異構(gòu)體、反式異構(gòu)體、同位索等樣品的分析要求。

2 氣相色譜儀日常保養(yǎng)方法分析

1）氣相色譜儀內(nèi)部保養(yǎng)措施

在氣相色譜儀不工作的狀態(tài)下，技術(shù)人員可以開啟氣相色譜儀的側(cè)面面板以及后面面板，然后使用吹氣工具對氣相色譜儀內(nèi)部的灰塵進行吹掃。針對部分灰塵沉積較多或直接吹掃存在一定難度的區(qū)域，需要在吹掃的同時使用軟毛刷進行配合處理。在完成吹掃之后，若觀察到氣相色譜儀內(nèi)部存在有機物污染的問題，還需要使用有機溶劑與水按照一定比例配合并進行的擦劑。在保養(yǎng)過程中，可以先直接用水擦洗水溶性有機物，然后的再使用有機溶劑對無法徹底清洗干凈的區(qū)域進行處理。除此以外，針對可能與水產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的有機物，可使用不能與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑（如丙酮，）進行清潔。必須特別注意的疑點是：在對氣相色譜儀內(nèi)部進行擦拭清洗的過程中，需要做好對其他部分的保護，不得對其他區(qū)域造成二次污染或腐蝕影響。

2）氣相色譜儀電路板保養(yǎng)措施

在對氣相色譜儀電路板進行保養(yǎng)前，首先需要切斷整個氣相色譜儀的電源開關(guān)。在斷電狀態(tài)下，首先使用吹氣工具對電路板以及其內(nèi)部插槽進行全面吹掃。與前面所提到的對氣相色譜儀內(nèi)部的保養(yǎng)一樣，針對部分灰塵沉積較多或直接吹掃存在一定難度的區(qū)域，需要在吹掃的同時使用軟毛刷進行配合處理。需要注意的是，在保養(yǎng)過程中，操作人員必須佩戴好手套進行操作，以免手上汗液或者是靜電對氣相色譜儀電路板上的部分元件造成干擾或其他不良影響。

在完成對電路板以及電路板內(nèi)部插槽進行徹底清洗后，保養(yǎng)人員需要對電路板的使用情況進行觀察，檢查電子元件或者是印刷電路板是否存在被腐蝕的問題。若發(fā)現(xiàn)電路板上沾染有有機物電子元件，則需要使用脫脂棉球蘸取適當(dāng)酒精，對沾染區(qū)域進行擦拭，以達到清除沾染元件的目的。當(dāng)然，保養(yǎng)人員還需要按照同樣的方法對電路板接口部分以及插槽部分存在的元件沾染問題進行處理，以恢復(fù)電路板的正常運行。

3）氣相色譜儀汽化室保養(yǎng)措施

汽化室作為整個氣相色譜儀當(dāng)中直接影響樣品檢測分析效果的部分，做好對其的日常保養(yǎng)工作是非常重要的。已有研究中認(rèn)為，汽化室中包括玻璃襯管、分流管線、以及分流平板在內(nèi)的各種部件性能都會直接對分析效果的整體質(zhì)量產(chǎn)生影響。因此，必須將汽化室的保養(yǎng)作為整個氣相色譜儀日常保養(yǎng)的重點之一。具體而言，在對氣相色譜儀汽化室進行日常保養(yǎng)時，需要采取的保養(yǎng)措施有以下幾個方面：

首先，對于玻璃襯管而言，在保養(yǎng)過程當(dāng)中，技術(shù)人員首先需要小心、謹(jǐn)慎的將玻璃襯管自氣相色譜儀中取出，然后使用鑷子或更小的輔助工具，將玻璃襯管內(nèi)部存在的雜質(zhì)以及玻璃毛去除掉。此過程當(dāng)中，注意不得因移動或鑷子操作而對玻璃襯管表面造成破壞。經(jīng)過初步清洗后的玻璃襯管可以浸泡在有機溶劑當(dāng)中，并利用超聲波對更加細微的雜質(zhì)進行徹底清除，經(jīng)過清除的玻璃襯管在完全烘干后即可繼續(xù)使用。除此以外，若條件不允許使用超聲波清除雜質(zhì)，也可直接使用棉球蘸取適當(dāng)丙酮、甲苯有機溶劑，直接擦拭清洗，經(jīng)過干燥后即可正常使用。

其次，對于分流平板而言，在保養(yǎng)過程當(dāng)中，超聲清洗是效果最為理想，也是最方便的保養(yǎng)方法之一，經(jīng)過的超聲處理后，直接烘干分流平板，然后即可繼續(xù)投入使用。除使用超聲波進行清潔外，技術(shù)人員也可以選擇相應(yīng)的有機溶劑對分流平板進行清潔。這一思路下的保養(yǎng)方法為：首先，通過氣相色譜儀汽化室，將分流平板取出，然后選擇溶劑進行初步清洗（建議使用無水乙醇），然后再使用有機溶劑（建議使用甲醇或丙酮）對分流平板進行清洗。徹底清洗后同樣烘干后使用。

再次，對于分流管線而言，在氣相色譜儀的實際使用過程當(dāng)中發(fā)現(xiàn)：氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑會逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，體現(xiàn)在峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇無水乙醇、甲醇或丙酮等有機溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時單單用超聲波清洗機清洗的方法也很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的方法來完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再在超聲波清洗機中用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，熱解析吸附劑進樣的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

再次，對于進樣口而言，受到進樣因素的影響，會出現(xiàn)污染、堵塞或是漏氣等現(xiàn)象，且很多情況下的分析問題都是由此引起的，因此必須在日常保養(yǎng)工作中引起重視。解決方式就是更換干凈的進樣墊。

3 毛細管色譜柱維護方法

掌握正確使用氣相色譜儀當(dāng)中的毛細管色譜柱是非常重要的，其直接關(guān)系到工作人員是否能夠通過氣相色譜儀得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，當(dāng)然也會對氣相色譜儀的整體使用壽命產(chǎn)生直接的影響。除需要掌握毛細管色譜柱的使用方法外，在使用中做好對色譜柱的保養(yǎng)工作也是非常重要的。

在每次新安裝毛細管色譜柱后，都要在進行分析之前進行老化，老化的方法是可以采取程序升溫，或是直接升溫的方法，直到所記錄下來的基線穩(wěn)定。老化的溫度一般為低于色譜柱的最高使用溫度以下30℃為佳，也可以用平時分析的樣品的沸點而定。老化時間一般在30分鐘以上，直到基線穩(wěn)定，若無法穩(wěn)定，可重復(fù)多次程序升溫，也可在高溫下恒定更長時間。色譜柱在使用過一定的時間之后，可能會有高沸點的物質(zhì)滯留其中，色譜圖中可能會出現(xiàn)鬼峰或波動，老化也是其解決方法。

每次開機之前必須先通載氣，關(guān)機時必須先把柱箱溫度降到50℃或以下，因為溫度高時切斷載氣會造成空氣中的氧氣擴散進入色譜柱而導(dǎo)致色譜柱中固定液的損壞。

色譜柱都有一定的壽命，與它分析的樣品和日常維護有著密切的關(guān)系，固定液流失，色譜柱斷裂等都是造成色譜柱失效的原因，有時候只是因為一些高沸點的物質(zhì)被吸附在固定液上，從而導(dǎo)致色譜柱的分離能力降低，這種情況下可以對其進行清理和修理，首先是老化，若不能解決問題，可以將色譜柱拆下來將柱頭截去個5-10厘米或更長，這是常用的措施。若還是不起作用可以用溶劑進行沖洗，可以使用丙酮、無水乙醇等溶劑，進樣量在5.0-10.0uL左右。若還是不能用，說明該色譜柱失效，應(yīng)該報廢了。

4 檢測器日常保養(yǎng)與維護方法

對于檢測器而言，氣相色譜儀中所使用的通用型檢測器根據(jù)反應(yīng)原理的不同，主要有四種類型：其一是基于熱導(dǎo)池的檢測器（TCD）；其二是基于氫火焰的檢測器（FID）；其三為基于電子捕獲的檢測器（ECD）；其四為基于火焰光度的檢測器（FPD）。根據(jù)不同的檢測器分類，在日常保養(yǎng)中所需要采取的保養(yǎng)措施也有一定的不同。以下概括了四種檢測器的日常維護保養(yǎng)方法，以FID為重點。

1）TCD檢測器保養(yǎng)維護

對于TCD檢測器而言，由于在其使用過程當(dāng)中，檢測器自身可能會被毛細管色譜柱所流出的沉積物或待分析樣品中所夾雜的其他物質(zhì)污染與影響，受到影響后的檢測器可能出現(xiàn)抖動、噪音等問題，因此需要在保養(yǎng)中特別重視。以國產(chǎn)TCD檢測器為例，在保養(yǎng)中需要采取的方法為：在停機狀態(tài)下，將檢測器的氣路進口拆下，然后向進氣口內(nèi)依次注入丙酮有機溶劑、無水乙醇、以及蒸餾水，單次注入劑量為50.0ml，共反復(fù)進行5-10次。然后，使用洗耳球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200.0℃，檢測器溫度升到250.0℃，通入比分析操作氣高1-2倍的載氣，直至基線達到穩(wěn)定狀態(tài)。若檢測器存在嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮（或根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑），保持8.0h左右，排出廢液，然后按上述方法處理，以達到滿意的處理效果。

2）FID檢測器保養(yǎng)維護

對于FID檢測器而言，由于在整個氣相色譜儀的使用過程當(dāng)中，此類檢測器具有較高的穩(wěn)定性優(yōu)勢，使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。針對氫火焰檢測器在使用中可能出現(xiàn)的積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲醇、無水乙醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。

除按照以上方法進行日常保養(yǎng)外，為了確保FID檢測器具有較高的檢測準(zhǔn)確度，還需要重視對檢測器的專業(yè)維護。在維護階段工作中，有以下幾個方面的問題需要引起重視：

（1）第一，F(xiàn)ID檢測器需要在室內(nèi)環(huán)境濕度穩(wěn)定的條件下應(yīng)用，避免過于潮濕，以免因電路受潮而對檢測器的穩(wěn)定運行造成不良影響，這對控制FID檢測器運行期間噪音也有積極影響。

（2）FID檢測器在老化柱子階段先不要接檢測器，需要等待老化完成后再連接檢測器，以免檢測器受到污染。

（3）FID檢測器若需要在300.0℃以上環(huán)境條件下運行，陶瓷噴嘴上密封壓環(huán)必須使用石墨材料作為主材，防止其密閉性受到不良影響。同時，F(xiàn)ID檢測器嚴(yán)禁在低于150.0℃的環(huán)境下運行，其目的是避免FID檢測器在樣品分析過程當(dāng)中，收集筒上大量附著冷凝水，一方面導(dǎo)致檢測器自身運行噪音的加大，另一方面對監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性造成不良影響。

（4）若需要重新進行FID檢測器的安裝，則必須對其密封部分的鋁墊片進行更換，防止因漏氣而導(dǎo)致檢測器的靈敏度以及點火效果受到不良影響。

（5）信號和點火探臂必須保持清潔，不要用手接觸陶瓷部分和電絲。安裝探臂時應(yīng)注意對正缺口。避免損壞電絲。

（6）FID檢測器運行過程中，環(huán)境空間內(nèi)的灰塵需要進行嚴(yán)格控制，以免對檢測器造成污染，因此在每次完成樣品分析后必須使用儀器自帶的封堵裝置將檢測器出口密封好。

（7）在FID檢測器使用過程當(dāng)中，若所分析的樣品中含有一定的高沸點成分，或有腐蝕性成分，再加上受到固定液流失因素的影響，可能導(dǎo)致檢測器被污染，最終影響整個氣相色譜儀對樣品的分析結(jié)果。同時，在氣相色譜儀長期投入使用的條件下，氫火焰檢測器的噴嘴，特別是噴嘴內(nèi)部會殘留大量的沉積物，對噴嘴的通暢性有不良影響，分析中可能出現(xiàn)點火失敗的問題。因此，在檢測器的使用中，工作人員必須不定期的對設(shè)備進行清潔或更換。若污染程度較輕，可不拆卸清洗，若污染程度較重，則需要拆下檢測器后，將樣本末端與儀器通過管道連接起來，在120.0℃溫度條件下，加入一定量的水與丙酮混合溶劑，以達到徹底清洗檢測器的目的。

3）ECD檢測器保養(yǎng)維護

對于ECD檢測器而言，在使用ECD檢測器的過程當(dāng)中，需要特別注意的是：應(yīng)當(dāng)在載氣過濾器后方安裝脫氧過濾器。脫氧過濾器消耗三瓶高純度氮氣后需要進行更換，其目的是避免ECD檢測器內(nèi)混入氧氣，影響檢測效果。同時，在ECD檢測器開機運行前，需要注意對升溫順序進行合理控制。一般來說，先開啟檢測器主體進行升溫，然后對注樣器進行升溫，最后進行柱溫升溫。在升溫過程當(dāng)中，檢測器溫度需要始終在柱溫度基礎(chǔ)之上提高50℃，其目的是避免柱體內(nèi)檢測過程當(dāng)中所殘留的樣品對ECD檢測器造成污染影響?；趯CD檢測器穩(wěn)定運行因素的考量，其溫度建議控制在250.0℃以上。同時，在ECD檢測器樣品分析作業(yè)完成后，需要適當(dāng)提高載氣流量，一般可達到40.0ml/min-50.0ml/min，同時檢測器溫度需要做相應(yīng)提升，以達到350.0℃以上為標(biāo)準(zhǔn)，持續(xù)該溫度狀態(tài)0.5-1.0h進行烘烤，然后再正常開啟ECD檢測器，從而能態(tài)的耗時夠使檢測器內(nèi)殘留樣品被完全清除。還需要注意的是：由于ECD檢測器的運行原理有其獨特之處，因此決定了在較高靈敏度的環(huán)境下，其檢測穩(wěn)定性會直接受到周邊環(huán)境溫度的影響，因此檢測器在日常保養(yǎng)中必須放置在室內(nèi)溫度不宜發(fā)生波動并且氣流比較穩(wěn)定的區(qū)域內(nèi)，以獲得穩(wěn)定的基線。

4）FPD檢測器保養(yǎng)維護

對于FPD檢測器而言，保養(yǎng)維護中的主要內(nèi)容有以下幾個方面：第一，F(xiàn)PD檢測器的易損壞的元件是光電倍增管，所以在更換濾芯片之前一定要關(guān)斷FDP上的高壓供電，否則會引起光電倍增管過度曝光而影響使用壽命；第二，檢測器的操作溫度建議在150℃-250℃之間，過高的溫度容易造成底座和檢測器內(nèi)密封橡膠圈的老化，引起漏氣；第三，檢測器燃燒部分應(yīng)注意經(jīng)常清洗，當(dāng)石英窗透明度變差時應(yīng)及時更換。清洗時注意防止在石英窗、透鏡、光電倍增管上留下指紋。清洗時最好用棉紗蘸丙酮或無水乙醇擦洗。

4 氣相色譜儀常見故障及其處理

1）與基線有關(guān)的故障

1.1）基線電流太大

分析準(zhǔn)備全部結(jié)束在樣品注入之前，進行基線的調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)積分儀貨或記錄儀的零點無法調(diào)整，不能回到基線位置。即發(fā)生了調(diào)零錯誤，基始電流比平時高的多。

正常 異常

如果儀器本身不能調(diào)零，要考慮載氣沒有流動是可能的原因之一，為避免造成對色譜柱的損傷或檢測器的污染等危險，請立即把柱箱溫度設(shè)低進行冷卻。

使用FID檢測器時，將FID檢測器的火焰熄滅，若基線還是不能回到零點位置要考慮可能是電路系統(tǒng)的問題或絕緣不好?？梢詫σ韵马椖窟M行檢查。

（1）確認(rèn)FID檢測器的集電極與信號線接觸是否良好。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（3）確認(rèn)FID檢測器的溫度設(shè)置是否正常。在有載氣進入的前提下進行老化。

（4）要考慮可能是信號線、積分儀、放大器的問題或者其他原因。

色譜柱箱溫度冷卻到室溫還是不能調(diào)零時，可能有基流太大的原因，也要考慮可能是FID檢測器氫火焰燃燒方面的原因。可以檢查以下各個項目。

（1）氣路或某一路氣可能被污染，或氣體流量不正常。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

將汽化室溫度下降，基流仍不降低，則可以檢查以下的項目。

（1）載氣被污染，或是氣體流量不正常。

（2）要確認(rèn)色譜柱安裝位置和進樣墊位置是否存在漏氣現(xiàn)象。

（3）色譜柱需要老化，在確認(rèn)有載氣進入得前提下進行老化，溫度在色譜柱最高使用溫度以下30℃左右，老化時間盡可能的長一些，最好持續(xù)進行10小時左右。

將汽化室溫度下降，基流降低了，那么通常是進樣器、進樣墊、襯管等被污染，需要清洗或更換。

1.2）噪聲大

儀器啟動后不久或更換色譜柱后，出現(xiàn)一定的噪聲是正常的。另外，即使儀器及色譜柱已經(jīng)處于穩(wěn)定的狀態(tài)，在進行高靈敏度分析時也會有一定程度的噪聲存在。這里指的噪聲大十足出現(xiàn)比允許的噪聲標(biāo)準(zhǔn)高的不正常噪聲。

出現(xiàn)不正常的噪聲時，先檢查儀器和積分儀的工作電源是否正常，如果同一工作電源回路里接有大功率裝置時，要特別注意該大功率裝置是否對儀器產(chǎn)生了干擾，另外需檢查電源線的接地是否正常、可靠。

改變FID檢測器的量程，若噪聲大小還是不變就需要考慮可能是信號線、積分儀、FID放大器的問題等因素。

將FID檢測器的火焰熄滅，噪聲還存在時，要考慮可能是從FID檢測器到FID放大器這部分存在問題。要對以下項目進行檢查。

（1）確認(rèn)FID檢測器的噴嘴、集電極、信號線的固定是否正常。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（3）要考慮可能是極化電壓不正常，F(xiàn)ID放大器的問題等因素。

將FID檢測器的火焰熄滅，噪聲水平如果恢復(fù)正常，降低色譜柱溫度對噪聲的變化沒有影響時，要考慮可能是FID檢測器氫火焰燃燒方面的問題。要檢查以下幾個項目。

（1）氣體的純度低，要使用氣體凈化裝置。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（3）確認(rèn)空調(diào)等設(shè)備的風(fēng)沒有直接吹到儀器上，若有則改變方向。

將汽化室溫度下降，噪聲水平有所降低時，通常是進樣口、進樣墊、襯管等被污染。

將色譜柱箱溫度下，噪聲水平有所下降時，通常是載氣被污染或色譜柱老化不足。

1.3）基線漂移

儀器啟動后不久或色譜柱更換后不久，基線都會有定程度的漂移或扭動，達到穩(wěn)定需要一定的時間，這是正常現(xiàn)象，但是若是基線一直在漂移，始終無法穩(wěn)定時就要考慮是否存在異常。

將FID檢測器的火焰熄滅，基線漂移現(xiàn)象還是存在時，要考慮電路部分接觸不良或絕緣不好，要對以下項目進行檢查。

（1）確認(rèn)FID檢測器的集電極與信號線的接觸是否良好。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（3）確認(rèn)FID檢測器的溫度是否設(shè)置正常。在有載氣進入的前提下對FID檢測器進行老化。

（4）要考慮可能是信號線、積分儀、放大器的問題或者其他因素。

將FID檢測器的火焰熄滅，若基線恢復(fù)正常，點火之后基線漂移現(xiàn)象沒有改善時，那么問題可能出現(xiàn)在色譜柱以后的部分。要檢查以下幾個項目。

（1）各個氣體是否被污染或氣體流量不正常。

（2）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（3）FID檢測器的溫度是否高于了石英毛細管柱的最高使用溫度，石英毛細管柱可能因受熱而出現(xiàn)分解，需要將FID檢測器的溫度將下來，在把毛細管柱接檢測器的一頭截去。

（4）確認(rèn)FID檢測器的溫控是否正常。

若基線漂移受色譜柱箱溫度變化的影響，但是與汽化室溫度的變化沒有關(guān)系時，要檢查以下幾個項目。

（1）載氣是否被污染或氣體流量不正常。

（2）確認(rèn)色譜柱安裝位置和進樣墊安裝位置是否漏氣。

（3）色譜柱老化不夠或是性能下降

（4）確認(rèn)色譜柱箱的溫度控制是否正。

將汽化室溫度下降，基線漂移現(xiàn)象有好轉(zhuǎn)，則要檢查以下幾個項目。

（1）對進樣口進行檢查，是否漏氣。

（2）更換進樣墊。

（3）確認(rèn)汽化室溫控是否正常。

2）與出峰有關(guān)的故障

2.1）進樣不出峰

不出峰的原因最可能的是載氣沒有進入儀器或是沒有點火，為避免造成對色譜柱的損傷或檢測器的污染，要立即降低柱箱溫度，保護色譜柱?？梢詸z查以下幾個項目。

（1）若FID檢測器火焰熄滅，就重新點火，如遇點火困難，可以用儀器上幫助點火的功能。

（2）確認(rèn)FID檢測器的集電極與信號線的接觸是否良好。

（3）進行零點調(diào)節(jié)但是基線位置沒有變化的時，要考慮可能是信號線、積分儀、放大器的問題或者其他因素。

（4）確認(rèn)色譜柱不存在被折斷的問題。

（5）確認(rèn)有載氣進入色譜柱，在出口處測得的流量正常。

（6）確認(rèn)進樣器有沒有問題，比如不能吸樣、堵塞等。

（7）確認(rèn)色譜柱箱、汽化室、檢測器的溫度，量程設(shè)置等分析條件是否正確。

（8）確認(rèn)樣品的濃度、進樣量是否合適。

（9）確認(rèn)色譜柱選擇的是否合適。

2.2）只出溶劑峰或主要成分的樣品峰

只能檢測到溶劑峰或主要成分的樣品峰，但是需要分析的樣品峰沒有檢測出來。此種情況要考慮敏感度不夠、分離不好、色譜柱溫度不夠高、以及樣品的吸附或分解等原因。

若認(rèn)為是由于被測樣品濃度太低時，按照以下項目進行改善。

（1）增加進樣量，注意不要超載。若使用分流進樣時，可減少分流流量。

（2）降低量程或衰減的數(shù)值，提高檢測器的靈敏度。

（3）重新配置樣品。

若認(rèn)為存在溶劑與被測樣品的沸點差太小的可能時，按照以下項目進行改善。

（1）將色譜柱的溫度降低一點，再一次進樣分析。

（2）使用與被測樣品的沸點有較大差的溶劑。

（3）考慮更換合適的色譜柱。

若認(rèn)為存在色譜柱對對被測樣品的吸附力太強、導(dǎo)致被測樣品溜出困難的可能性時，按照以下項目進行改善。

（1）提高色譜柱的溫度，并對被測樣品溜出色譜柱進行確認(rèn)。

（2）考慮更換合適的色譜柱。

若被測樣品的熱穩(wěn)定性不好時，可能在汽化室內(nèi)分解或重合。這種情況下，將汽化室溫度下降到不影響分析的范圍。

2.3）所以得峰均為反峰或部分為反峰

若全部為倒峰，可以檢查以下幾個項目。

（1）要確認(rèn)FID放大器部分與積分儀之間的信號線鏈接的是否正確。

（2）確認(rèn)儀器和積分儀的極性設(shè)置是否正確。

若樣品注入后，大部分正向出峰，一部分為反向出峰、基線向負(fù)方向急劇下降的情況?？梢詸z查以下幾個項目。

（1）若使用空氣泵，要注意觀察反向出峰是否與空氣泵的啟動有關(guān)。

（2）若有水分進入FID檢測器，短時間內(nèi)也會影響火焰燃燒的狀態(tài)，導(dǎo)致出現(xiàn)反峰。

2.4）出現(xiàn)怪峰

進樣后出現(xiàn)了樣品中為含有的峰，即為怪峰。這種情況可按照以下方法尋找原因。

（1）確認(rèn)在溶劑中是否含有不純的物質(zhì)。

（2）檢查進樣器或樣品容器是否被污染。

（3）確認(rèn)隔膜吹掃流量的設(shè)置是否合適。

（4）檢查載氣是否有被污染。

（5）若被測樣品中有高沸點物質(zhì)，可以適當(dāng)?shù)奶岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。

（6）若被測樣品比較容易分解，可以降低汽化室溫度進行分析。

3）與峰形有關(guān)的故障

3.1）出鈍峰

所有的峰或一部分的峰的頂部為平頭、圓形、或其他不尖銳的形狀。這種情況可按照以下方法尋找原因。

（1）樣品進樣量太大，使色譜柱超負(fù)荷，形成飽和。減少進樣量或用溶劑稀釋降低樣品的濃度。

（2）使用分流進樣方式時，確認(rèn)分流比設(shè)置是否正確，玻璃襯管是否有破損，以及存在漏氣現(xiàn)象。

（3）將汽化室、檢測器的溫度提高，并觀察峰的形狀有無改善。

3.2）出拖尾峰

進樣之后出現(xiàn)拖尾的情況，可按照以下方法尋找原因。

（1）減少樣品的進樣量。

（2）確認(rèn)玻璃襯管是否有破損或污染。

（3）確認(rèn)隔膜吹掃的流量設(shè)置是否正確。

（4）確認(rèn)汽化室是否達到了樣品能夠充分汽化的溫度。

（5）確認(rèn)尾吹氣的流量的設(shè)置是否正確。

（6）提高FID檢測器的溫度。

（7）FID檢測器若被污染，則需要清洗。

（8）確認(rèn)色譜柱安裝是否正確。

（9）對色譜柱進行老化。

（10）把色譜柱載氣入口端切去1-2mm看看情況，或更換色譜柱。

3.3）出開叉峰

應(yīng)該是單一成分的樣品峰，但峰的頂端有開叉現(xiàn)象或被分成了多個峰。可按照以下方法尋找原因。（1）重新進樣，并對峰的形狀進行確認(rèn)。（2）減少進樣量試試。（3）確認(rèn)汽化室是否達到了樣品能夠充分汽化的溫度。（4）確認(rèn)是否有部分色譜柱與色譜柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。（5）對色譜柱進行老化。（6）把色譜柱載氣入口端切去1-2mm看看情況，或更換色譜柱。

4）其他分析過程中的故障

4.1）重現(xiàn)性差

雖然使用的色譜柱、溫度條件、載氣流量、樣品進樣量等各種分析工作條件沒有變化，但是出峰的重現(xiàn)性不好。

若出峰的保留時間與原來一致，可按照以下方法處理。（1）確認(rèn)進樣器是否正常，進樣是否有誤差等操作方式。（2）確認(rèn)樣品濃度的穩(wěn)定性，是否因存放時間過長出現(xiàn)濃度變化。（3）確認(rèn)各種氣體的供給是否正常。（4）確認(rèn)分流流量是否有變化。

4.2）保留時間重現(xiàn)性差

雖然使用的色譜柱、溫度條件、載氣流量、樣品進樣量等各種分析工作條件沒有變化，但是出峰保留時間的重現(xiàn)性不好。可按照以下方法處理。（1）確認(rèn)是否有部分色譜柱與色譜柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。（2）確認(rèn)進樣墊、色譜柱、玻璃襯管等的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。（3）確認(rèn)載氣的輸入是否正常。

5 結(jié)束語

以上研究中圍繞色譜儀的日常維護保養(yǎng)工作要點展開了全面的分析與探討，同時對色譜儀運行期間常見故障的原因分析及處理對策做出了說明。由于色譜儀是一種精密性相當(dāng)高的分析儀器，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成比較復(fù)雜，涉及到大量的零部件。因此，即便是某一細微零部件出現(xiàn)問題，都可能對整個色譜儀的分析結(jié)果以及準(zhǔn)確度造成不良影響，甚至?xí)o相關(guān)企業(yè)的生產(chǎn)以及科研工作帶來不良的后果。故而，在實際工作中，技術(shù)人員必須愛護設(shè)備，掌握色譜儀的工作原理，在使用中視情況對色譜儀進行全面的維護與保養(yǎng)。同時，一旦發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)故障，則需要及時對故障原因進行查找與分析，弄清楚原因后采取相應(yīng)的對策，從而使色譜儀能夠更好的為分析工作服務(wù)。

參考文獻：

[1] 孫麗敏，陳國濤，賈曉迪等.雙色譜柱分析模塊型在線氣相色譜儀校準(zhǔn)方法探討[J].計量技術(shù)，2014，（11）：54-57.

[2] 郭毅，賀寧，龔敏珍等.氣相色譜儀FID檢定過程中的常見故障及排除[J].化學(xué)分析計量，2013，（6）：97-98.

[3] 趙剛，王玉玨，單敏愛等.GC-450氣相色譜儀筆形過濾器清洗及進樣口深度清潔方法[J].中國奶牛，2014，（21）：39-40.

[4] 張?zhí)忑?，章?fù)康，高福利等.流動現(xiàn)場監(jiān)測用微型PDHID氣相色譜儀的研制及其應(yīng)用[C].//全國特種氣體第十六次年會論文集.2012：115-118.

[5] 陳揚.氣相色譜儀使用過程中的維護措施及應(yīng)用領(lǐng)域的探討[J].商品與質(zhì)量·學(xué)術(shù)觀察，2011，（7）：26-27.

[6] 張軍杰.礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng)改進[C].//第20屆全國煤礦自動化與信息化學(xué)術(shù)會議暨第2屆中國煤礦信息化與自動化高層論壇論文集.2010：372-376.

[7] 邵磊.氣相色譜儀的進樣量及其不確定度的分析[C].//中國計量協(xié)會冶金分會冶煉傳感器專委會2011年年會及技術(shù)交流會論文集.2011：192-193.

[8] 張杰克，陳治水，薛成軍等.GC-2014C氣相色譜儀常見故障分析與處理[J].醫(yī)療衛(wèi)生裝備，2014，35（7）：158，160.