王龍，徐慶慶，洪鵬達(dá)，王芳，孫東艷（合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司，安徽合肥230031）

王龍，徐慶慶，洪鵬達(dá)，王芳，孫東艷
（合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司，安徽合肥230031）

摘要：敘述了20%?唑酰草胺油懸浮劑的配方篩選，確定了最佳配方組成：?唑酰草胺20%，乳化劑X 15%，分散劑K 3%，有機(jī)膨潤(rùn)土1.0%，油酸甲酯補(bǔ)足100%。經(jīng)過(guò)檢測(cè)，該產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：?唑酰草胺；油懸浮劑；配方

1　引言

農(nóng)藥活性成分固體粒子懸浮劑水相的液體制劑稱(chēng)為水懸浮劑（SC），它們?cè)谟拖嘀袘腋〉囊后w稱(chēng)為油懸浮劑（OF）[1]。2004年，聯(lián)合國(guó)國(guó)際糧農(nóng)組織按使用方式將油懸浮劑劃分為：用水稀釋使用的油懸浮劑稱(chēng)為可分散油懸浮劑（OD）；用油基介質(zhì)稀釋使用的油懸浮劑稱(chēng)為油懸浮劑（OF）。

一個(gè)農(nóng)藥活性成分可以加工成不同的劑型，國(guó)際上農(nóng)藥劑型開(kāi)發(fā)朝著安全性強(qiáng)、綠色環(huán)保和價(jià)格低廉的水基性制劑和無(wú)粉塵的固體制劑方向發(fā)展[2]，其中可分散油懸浮劑具有環(huán)保、安全、高效等特點(diǎn)，是一種有內(nèi)在潛力的劑型。唑酰草胺是由韓國(guó)Dongbu Hannong化學(xué)公司報(bào)道的一種新的芳氧苯氧基丙酸酯類(lèi)除草劑。曾仲武等曾報(bào)道過(guò)其合成方法[3]，對(duì)其作用機(jī)制也有一些報(bào)道[4-6]。但關(guān)于唑酰草胺油懸浮劑配方研究的報(bào)道極少。本文對(duì)其進(jìn)行配方研究，以篩選出符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的配方。

2　材料與方法

2.1實(shí)驗(yàn)部分

（3）乳化劑：By- 110、NP- 7、NP- 10，南京揚(yáng)子鴻利源化學(xué)品有限責(zé)任公司；7214- L、7568- V、7216- 3，江蘇凱元科技有限公司；乳化劑X，南京太化化工有限公司；乳化劑OF3462、乳化劑OF3468H，江蘇擎宇化工科技有限責(zé)任公司。

（4）分散劑：K12，淄博俱進(jìn)化工有限公司；木質(zhì)素磺酸鈣，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；聚合羧酸鹽T36、KY- O，江蘇凱元科技有限公司；分散劑K、3472- B，江蘇擎宇化工科技有限責(zé)任公司。

（5）增稠劑：硅酸鎂鋁、有機(jī)膨潤(rùn)土，安吉縣勝利膨潤(rùn)土有限公司；凹凸棒土，江蘇金利凹凸棒土有限公司。

2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器

高效液相色譜1200，具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，色譜柱為安捷倫內(nèi)裝C18填充物，150mm×4.6mm，粒徑5μm；GXZ- 9030電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；SDF400分散砂磨機(jī)，萊州隆和化工機(jī)械有限公司；76- 1A數(shù)顯玻璃恒溫水浴鍋，上海梅香儀器有限公司；精確度0.01g電子天平，常州萬(wàn)泰天平儀器有限公司；超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；電冰箱，合肥榮事達(dá)三洋股份有限公司；FA25高速剪切機(jī)，上海弗魯克機(jī)電設(shè)備公司。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

按照配方比例，將原藥、表面活性劑、增稠劑、分散劑及分散介質(zhì)加入到容器中，用高速剪切機(jī)進(jìn)行預(yù)處理1～2min，再以研磨介質(zhì)1∶1研磨2h，最后將藥液與研磨介質(zhì)分離得到樣品，進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)的分析檢測(cè)。

3　結(jié)果與討論

3.1乳化劑的初步篩選

乳化劑能夠降低水油兩相之間的表面能，使得油相介質(zhì)能夠均勻地分散在水中，使用后保證農(nóng)藥能夠均勻地分布在作物表面，使藥液發(fā)揮更好的藥效。針對(duì)幾種對(duì)油類(lèi)（油酸甲酯）分散較好的乳化劑做了實(shí)驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　乳化劑的篩選結(jié)果

由表1可看出，共篩選出三個(gè)乳化劑，但乳化劑OF3462和乳化劑OF3468H成本較高，且低溫下容易結(jié)固，因此從可操作性來(lái)考慮，選用乳化劑X。

3.2分散劑的初步篩選

分散劑是用來(lái)抑制油相中粒子的絮凝和凝聚，起著穩(wěn)定油相粒子懸浮的作用，以確?？煞稚⒂蛻腋┯盟♂寱r(shí)，形成分散均勻的懸浮液。通常情況下，分散劑一般的使用量在1%～5%，使用量較高時(shí)，可能不同品種的分散劑所得到的懸浮率均很高，掩蓋了不同分散劑之間的性能差別，因此篩選配方時(shí)采用1%的分散劑。我們?cè)谇懊鎸?shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上將配方設(shè)計(jì)為：唑酰草胺20%，乳化劑X15%，分散劑1%，油酸甲酯補(bǔ)足100%。

表2　分散劑的初步篩選結(jié)果

由表2可看出，分散劑K的懸浮率為81.2%，明顯高于其它幾種分散劑的懸浮率，該分散劑屬于羧酸鹽類(lèi)高分子分散劑。

3.3增稠劑的初步篩選

油懸浮劑的粘度是產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性的一項(xiàng)重要指標(biāo)。增稠劑可以調(diào)節(jié)制劑的粘度[7]，介質(zhì)粘度的增加可以減小粒子的沉降速度，適宜的粘度使得制劑具有良好的穩(wěn)定性和高懸浮率。粘度過(guò)低容易導(dǎo)致分層，長(zhǎng)期貯存易結(jié)塊；粘度過(guò)高則流動(dòng)性不好，造成分散性不好，且生產(chǎn)加工困難[8]。在前面的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上對(duì)不同增稠劑進(jìn)行篩選，增稠劑用量為1.0%。

表3　增稠劑的篩選試驗(yàn)

由表3綜合分析可以看出，有機(jī)膨潤(rùn)土和硅酸鎂鋁兩者在體系狀態(tài)上都較好，但有機(jī)膨潤(rùn)土做增稠劑要高于硅酸鎂鋁做增稠劑的樣品懸浮率，因此選用有機(jī)膨潤(rùn)土作為增稠劑。

3.4最佳配方篩選

在以上實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇不同用量的乳化劑X、分散劑K、有機(jī)膨潤(rùn)土設(shè)計(jì)一系列配方，見(jiàn)表4，篩選結(jié)果見(jiàn)表5。

表4　配方設(shè)計(jì)

表5　最佳配方篩選結(jié)果

表5的結(jié)果表明，配方4和配方8的試驗(yàn)效果最好，配方4的乳化劑用量較少，成本較低，因而確定配方4為20%唑酰草胺油懸浮劑的最佳配方，見(jiàn)表6。

表6　最佳配方

3.5產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)[9-11]（表7）

表7　產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

3.6實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品性能的測(cè)定（表8）

按照配方配制的5種小試樣品，檢測(cè)其各項(xiàng)指標(biāo)，結(jié)果見(jiàn)表8。

表8　20%唑酰草胺油懸浮劑的性能測(cè)定

表8　20%唑酰草胺油懸浮劑的性能測(cè)定

序號(hào)唑酰草胺含量/%水分/%≤pH值范圍懸浮率/%≥傾倒后殘余物≤洗滌后殘余物≤濕篩試驗(yàn)（75μm試驗(yàn)篩）/%分散穩(wěn)定性低溫穩(wěn)定性熱貯穩(wěn)定性1 20.3 0.15 5.6 94.5 2.1 0.2 99良合格合格2 3 4 5 20.3 0.13 5.6 95.1 2.3 0.2 99良合格合格20.4 0.13 5.5 94.9 2.1 0.3 99良合格合格20.2 0.13 5.3 94.8 1.9 0.2 98良合格合格20.4 0.14 5.5 95.0 2.2 0.3 99良合格合格

4　結(jié)論

本文根據(jù)可分散油懸浮劑的特點(diǎn)，篩選出合適的助劑，制備出了20%唑酰草胺可分散油懸浮劑產(chǎn)品，并對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果表明，該產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。該產(chǎn)品加工工藝簡(jiǎn)單，具有較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力和廣闊的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1]華乃震.農(nóng)藥可分散油懸浮劑的進(jìn)展、加工和應(yīng)用[J].現(xiàn)代農(nóng)藥, 2014，13（3）：1- 4.

[2]凌世海.我國(guó)農(nóng)藥加工工業(yè)現(xiàn)狀和發(fā)展建議[J].農(nóng)藥，1999，38 （10）：19- 24.

[3]曾仲武，姜雅君.新稻田除草劑Metamifop[J].農(nóng)藥，2004（7）：327 - 328.

[4]蘇少泉. ACCase特性、功能及其抑制除草劑發(fā)展與雜草抗性[J].農(nóng)藥研究與應(yīng)用，2006（6）：1- 8.

[5]劉遠(yuǎn)雄，鄒本勤，柴寶山.除草劑研究開(kāi)發(fā)的新進(jìn)展與發(fā)展趨勢(shì)[J].農(nóng)藥，2007，46（10）：5- 8，21.

[6] Cho G Y，Jang H S，Kim J S. Herbicide composition containing cyhalofop and metamifop as effective ingredient and method of controllinggrassyweeds usingsame[J]. 2003.

[7]許謙. 10%硝磺草酮油懸浮劑的研制及其應(yīng)用[D].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文，2008．

[8]徐加利.煙嘧磺隆的研制及其應(yīng)用技術(shù)研究[D].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)，2005.

[9]郭武棣.農(nóng)藥劑型加工叢書(shū)：液體制劑2版[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：246- 254.

[10]劉躍群，朱炳煜，杜有辰.以生物柴油為介質(zhì)的4%煙嘧磺隆油懸浮劑的配方研制[J].農(nóng)藥研究與應(yīng)用，2008，12（1）：20- 22.

[11]齊崇廣，張景華，李艷芬，等. 18%高氯滅微乳劑的研究[J].化學(xué)工程師，2003，12（2）：12- 13.□

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.05.025

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ450.6

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1008- 553X（2015）05- 0076- 04

收稿日期：2015- 04- 30

作者簡(jiǎn)介：王龍（1982-），男，畢業(yè)于安徽化工學(xué)校，從事化工生產(chǎn)管理工作，13966778521，286295520@qq.com。

Formulation Study of 20% Metamifop Oil Miscible Flowable Concentrate

WANG Long，XU Qing-qing，HONG Peng-da，WANG Fang，SUN Dong-yan

（Hefei Xingyu Chemical Co.，Ltd.，Hefei 230031，China）

Abstract:This article described development of the formulation of 20% metamifop oil miscible flowable concentrate. The optimal formulation was consisted ofmetamifop 20%，emulsifier X15%，despersingagent K3%，organobentonnite 1.0% and with methyl oleate to make up 100% . The results showed that the quality index of product were accorded with Industry- standard.

Key words:metamifop；oil miscible flowable concentrate；formulation