唐建峰, 史澤林, 陳 杰, 徐明海, 花亦懷, 姜 雪，李 晶, 張新軍

(1.中國石油大學 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；2.中海石油 氣電集團技術研發(fā)中心，北京 100027)

TEA+MEA、TEA+DETA混合胺液脫除模擬天然氣中H2S的性能

唐建峰1, 史澤林1, 陳 杰2, 徐明海1, 花亦懷2, 姜 雪1，李 晶1, 張新軍1

(1.中國石油大學 儲運與建筑工程學院，山東 青島 266580；2.中海石油 氣電集團技術研發(fā)中心，北京 100027)

以H2S體積分數(shù)為2%的H2S+CH4作為模擬天然氣，在吸收溫度50℃、吸收壓力5 MPa、解吸溫度105℃的操作條件下，實驗研究了三乙醇胺(TEA)與乙醇胺(MEA)以及三乙醇胺(TEA)與二乙烯三胺(DETA)摩爾配比為2、4、14的TEA+MEA、TEA+DETA兩種混合胺液的H2S吸收與解吸性能，以吸收負荷、吸收速率、解吸率為指標篩選相對較優(yōu)的混合胺液配方。結果表明，在實驗范圍內， TEA+MEA混合胺液系列中，TEA/MEA摩爾比為2的TEA+MEA混合胺液具有最優(yōu)的H2S吸收和解吸性能； TEA+DETA混合胺液系列中，TEA/DETA摩爾比為4的TEA+DETA混合胺液具有最優(yōu)的H2S吸收和解吸性能。與TEA/MEA摩爾比為2的TEA+MEA相比，TEA/DETA摩爾比為4的TEA+DETA具有較高的H2S吸收速率與解吸率，綜合脫硫效果較好。

醇胺法；天然氣；H2S；吸收；解吸

煤、石油、天然氣是我國的三大主要能源。近年來，隨著石油需求的快速增長，國際油價節(jié)節(jié)攀升，而煤的燃燒又容易造成環(huán)境污染等諸多問題，因此，合理開發(fā)具有緩解煤炭能源緊缺、有效降低大氣污染特點的天然氣，成為確保能源供應，實現(xiàn)高效、快速經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展的有效途徑[1-4]。天然氣的主要成分是CH4，也含有少量的H2S、CO2、COS和其他非烴組分；這些組分由于呈現(xiàn)酸性而被稱為酸性組分，其中H2S含量最高，危害也最嚴重[5-6]。天然氣中含有的H2S除會造成諸多危害(如開采時易構成人身安全威脅，集輸中會造成設備穿孔破損，燃燒產(chǎn)物SO2嚴重污染環(huán)境等[7-10])外，經(jīng)回收后還可變成重要的硫磺資源。因此，除了安全與環(huán)境上的效益，脫除回收天然氣中H2S也具有重要的經(jīng)濟效益[11-12]。

醇胺法自20世紀30年代問世以來，已被廣泛應用于天然氣、煉廠氣及工業(yè)合成氨氣體的凈化[13-14]。工業(yè)中最常用的醇胺是一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)、二乙烯三胺(DETA)、甲基二乙醇胺(MDEA)[15]。其中，MDEA、TEA為常用的主吸收劑[16]。目前，對MDEA脫硫研究得較多，TEA研究相對較少且多為保密配方，因此研究TEA脫硫的基本規(guī)律對工業(yè)生產(chǎn)具有極其重要的意義[17-19]。不同天然氣中H2S含量不同，由石油天然氣行業(yè)標準可得，當氣藏中H2S體積分數(shù)大于2%時即為高含硫氣藏。在本研究中，采用H2S體積分數(shù)為2%的H2S+CH4混合氣模擬含硫量較高的天然氣，實驗研究以TEA為主吸收劑,分別以H2S吸收性能較優(yōu)的MEA、DETA為添加劑的兩種混合胺液對H2S的吸收與解吸性能，為天然氣脫硫胺液的配方優(yōu)選提供理論依據(jù)，并為天然氣脫硫工業(yè)裝置的設計提供基礎數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料

原料氣， H2S+CH4混合氣，二者的體積分數(shù)分別為2%、98%，濰坊維氧氣體廠提供；TEA，分析純，西隴化工有限公司產(chǎn)品；MEA，分析純，天津天泰精細化學品有限公司產(chǎn)品；DETA，分析純，成都格雷西亞化學技術有限公司產(chǎn)品；N2，純度99.9%，東營市雙隆化工有限責任公司產(chǎn)品；鹽酸，工業(yè)級，東營市新?；び邢薰井a(chǎn)品；乙酸鋅，分析純，萊陽市康德化工有限公司產(chǎn)品；標準碘液、淀粉碘化鉀指示劑，分析純，濟寧市魯化生產(chǎn)力促進中心產(chǎn)品。

1.2 裝置及流程

1.2.1 吸收實驗裝置及流程

吸收實驗裝置及流程如圖1所示。其核心裝置是帶有磁耦合攪拌的高壓釜。反應釜外殼為循環(huán)夾套，容積300 mL，釜頂蓋采用哈氏合金且內部涂有防腐涂層。恒溫水浴可提供一定溫度的導熱液體，用于吸收脫H2S過程中的溫度控制，溫控范圍為室溫以上5℃至100℃，溫度波動度±0.1℃。反應釜最外層使用保溫材料包裹，確?？販匦ЧＵ婵毡貌捎盟h(huán)泵，裝置抽真空度根據(jù)泵上儀表進行監(jiān)控。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由數(shù)據(jù)變送器、數(shù)據(jù)采集卡和計算機構成，用于采集實驗數(shù)據(jù)。實驗用胺液體積100 mL，預先加至反應釜中，高壓氣瓶中的原料氣經(jīng)減壓閥調壓后通入高壓反應釜，進行吸收H2S實驗。

圖1 吸收實驗裝置及流程

1.2.2 解吸實驗裝置及流程

性能優(yōu)良的醇胺脫硫溶劑除了要具有較好的H2S吸收性能外，還應有良好的H2S解吸性能，以保證胺液的循環(huán)應用，降低脫硫成本。用于研究胺液H2S解吸性能的實驗裝置如圖2所示。使用油浴恒溫槽控制加熱溫度，吸收H2S后的胺液在三口燒瓶內進行解吸實驗。解吸出的H2S氣體中水蒸氣含量較高，經(jīng)冷凝管冷凝回流，剩余的酸氣經(jīng)干燥塔脫水干燥。脫水后的H2S氣體通過皂膜流量計記錄流量，最終被尾氣吸收瓶中的NaOH溶液吸收。

圖2 解吸實驗裝置及流程

1.2.3 碘液滴定測定胺液中H2S含量

將鹽酸通過滴液漏斗滴加入胺液中，置換出吸收的H2S；將H2S通入乙酸鋅溶液，生成硫化鋅沉淀；以淀粉碘化鉀為指示劑，0.1 mol/L標準碘液滴定硫化鋅，根據(jù)滴定的碘液量計算胺液中H2S含量。利用該方法可分別獲得吸收實驗后和解吸實驗后胺液中的H2S含量，用以評價胺液H2S解吸性能的好壞。

1.3 評價指標及數(shù)據(jù)處理

采用吸收負荷L、吸收速率N和解吸率λ3個指標評價混合胺液對H2S的吸收和解吸性能。3個指標分別可由式(1)～(3)計算得到。

(1)

(2)

(3)

式(1)～(3)中，n為混合胺液吸收H2S的物質的量，V1為混合胺液的體積，τ為吸收時間，V2為貧液滴定完全所需的碘液量，V3為富液滴定完全所需的碘液量。

吸收實驗最終獲得的數(shù)據(jù)為反應釜中的溫度及壓力變化值。由于實驗中原料氣充入釜內的初始壓力為5 MPa，因此不能采用理想氣體的方式處理，需進行數(shù)據(jù)轉化。在本研究中，采用PR狀態(tài)方程及其混合規(guī)則[20]處理實驗數(shù)據(jù)，獲得反應釜氣相中H2S物質的量的變化，然后進一步求解胺液的吸收負荷及吸收速率。PR方程如式(4)、(5)所示。

(4)

(5)

式(4)、(5)中，Tc為氣體的臨界溫度；Pc為氣體的臨界壓力；ω為氣體的偏心因子。H2S氣體的Tc=373.2 K，pc=8.937 MPa，ω=0.1005；CH4氣體的Tc=190.56 K，pc=4.599 MPa，ω=0.0114[21]。

PR方程的混合規(guī)則如式(6)所示。

(6)

式(6)中，xi，xj分別為氣相或液相混合物中i和j組分的摩爾分數(shù)，kij為不同種類氣體的交互作用系數(shù)，H2S與CH4氣體間的交互作用系數(shù)為0.08[21]。

2 結果與討論

2.1 TEA+MEA混合胺液配比的篩選

采用總濃度為3.0 mol/L，TEA/MEA摩爾比分別為2、4、14的混合胺液，在吸收溫度50℃、吸收壓力5 MPa條件下對H2S進行吸收實驗，考察不同配比的TEA+MEA混合胺液的H2S吸收負荷隨時間的變化及吸收速率隨氣相H2S濃度的變化，結果示于圖3、4。TEA/MEA摩爾比分別為2、4、14的混合胺液分別記為TEA+MEA(2/1)、TEA+MEA(4/1)、TEA+MEA(14/1)。

由圖3可見，不同配比混合胺液的H2S吸收負荷隨時間的變化趨勢大致相同，在0～30 min內隨時間延長快速增加，呈線性關系，然后增加趨勢逐漸變緩，最終于40 min左右達到平衡。在達到平衡前，從同一時刻H2S吸收負荷看，TEA+MEA(2/1)、TEA+MEA(14/1)、TEA+MEA(4/1)的吸收負荷依次降低，且TEA+MEA(2/1)的吸收負荷明顯高于后二者。由圖4可以看出，當氣相中H2S濃度高于0.02 mol/L時，隨氣相H2S濃度的增加，各胺液對H2S的吸收速率近似呈線性增加；當H2S濃度低于0.02 mol/L時，受氣相傳質[22]的影響，H2S吸收速率基本一致。同一氣相H2S濃度下，TEA+MEA(2/1)的H2S吸收速率明顯高于TEA+MEA(4/1)和TEA+MEA(14/1)，且后二者的H2S吸收速率基本一致。

綜合分析圖3、圖4可得， TEA+MEA(2/1)的H2S吸收負荷及吸收速率均明顯優(yōu)于其余兩種配比的胺液，具有較好的H2S吸收性能。

對吸收H2S后的胺液進行H2S解吸實驗，測定貧、富液中的H2S含量，得到不同配比混合胺液的貧液殘余負荷和解吸率，結果列于表1。

圖3 不同配比的TEA+MEA混合胺液對H2S的吸收負荷(L)隨吸收時間(τ)的變化

圖4 不同配比的TEA+MEA混合胺液對H2S的吸收速率(N)隨氣相H2S濃度(c)的變化

表1 不同配比TEA+MEA胺液吸收H2S后的解吸實驗數(shù)據(jù)

Table 1 Desorption experimental data of TEA+MEA with different molar ratios after H2S absorption

AminesolutionAbsorbingloadofrichliquid/(mol·L-1)Residualloadofpoorliquid/(mol·L-1)λ/%Desorptiontemperature/℃TEA+MEA(2/1)0 07770 02469 11105 6TEA+MEA(4/1)0 07860 02074 55105 4TEA+MEA(14/1)0 07880 02666 92105 2

由表1可看出，3種配比的TEA+MEA混合胺液的解吸溫度基本相同，富液吸收負荷相差不大，但貧液殘余負荷和解吸率不同。貧液殘余負荷由大到小的TEA+MEA混合胺液依次為TEA+MEA(14/1)、TEA+MEA(2/1)、TEA+MEA(4/1)，H2S解吸率由大到小的混合胺液依次為TEA+MEA(4/1)、TEA+MEA(2/1)、TEA+MEA(14/1)。

綜合以上分析可得， TEA+MEA(2/1)混合胺液的H2S吸收負荷達到平衡的時間最短，且具有最大的吸收速率，H2S解吸率稍低于TEA+MEA(4/1)，但相差不大。因此，TEA+MEA(2/1)混合胺液具有較好的H2S吸收與解吸性能。

2.2 TEA+DETA混合胺液配比的篩選

采用與TEA+MEA混合胺液配比篩選相同的條件，對TEA+DETA混合胺液配比進行篩選。采用的TEA/DETA摩爾比也分別為2、4、14，相應記為TEA+DETA(2/1)、TEA+DETA(4/1)、TEA+DETA(14/1)。不同配比的TEA+DETA混合胺液的H2S吸收負荷隨時間的變化及吸收速率隨氣相H2S濃度的變化分別示于圖5、6。H2S吸收實驗后不同配比TEA+DETA混合胺液的貧液殘余負荷和解吸率列于表2。

圖5 不同配比的TEA+DETA混合胺液對H2S的吸收負荷(L)隨吸收時間(τ)的變化

圖6 不同配比的TEA+DETA混合胺液對H2S的吸收速率(N)隨氣相H2S濃度(c)的變化

由圖5可以看出，不同配比的TEA+DETA混合胺液的H2S吸收負荷隨時間變化的趨勢大致相同，在初始時刻增長較快，隨吸收時間的增加，增長趨勢漸緩。同一時刻H2S吸收負荷由大到小的3種TEA+DETA依次為TEA+DETA(4/1)、TEA+DETA(2/1)、TEA+DETA(14/1)。由圖6可得，當氣相H2S濃度高于0.02mol/L時，隨氣相H2S濃度的增加，各混合胺液的H2S吸收速率近似呈線性增加；當H2S濃度低于0.02mol/L時，吸收過程受氣相傳質的影響，吸收速率基本一致。同一氣相H2S濃度下，TEA+DETA(14/1)的吸收速率明顯低于TEA+DETA(2/1)和TEA+DETA(4/1)，而后二者的吸收速率基本一致。

綜合分析圖5、圖6可得，TEA+DETA(2/1)和TEA+DETA(4/1)混合胺液均具有較高的H2S吸收負荷和吸收速率，H2S吸收性能較好。

表2 不同配比TEA+DETA混合胺液吸收H2S后的解吸實驗數(shù)據(jù)

由表2可看出，3種配比混合胺液的富液吸收負荷和解吸溫度基本相同，但貧液殘余負荷和解吸率不同。貧液殘余負荷由大到小的TEA+DETA混合胺液依次為TEA+DETA(2/1)、TEA+DETA(14/1)、TEA+DETA(4/1)，解吸率由大到小TEA+DETA混合胺液依次為TEA+DETA(4/1)、TEA+DETA(14/1)、TEA+DETA(2/1)。

綜合以上分析可得， TEA+DETA(4/1)和TEA+DETA(2/1)的H2S吸收負荷達到平衡的時間相似，同時二者具有相近的吸收速率，但前者的H2S解吸率高于后者。因此，TEA+DETA(4/1)具有較好的H2S吸收與解吸性能。

2.3 優(yōu)選配方TEA+MEA(2/1)和 TEA+DETA(4/1)脫H2S性能比較

優(yōu)選出的混合胺液TEA+MEA(2/1)和TEA+DETA(4/1)的H2S吸收負荷隨時間變化和吸收速率隨氣相H2S濃度變化分別示于圖7、8，二者的貧液殘余負荷和解吸率列于表3。

圖7 TEA+MEA(2/1)和 TEA+DETA(4/1)的H2S吸收負荷(L)隨吸收時間(τ)的變化

圖8 TEA+MEA(2/1)和 TEA+DETA(4/1)的H2S吸收速率(N)隨氣相H2S濃度(c)的變化

由圖7可以看出，TEA+MEA(2/1)較早達到較高的吸收負荷。由圖8可以看出，在初始時刻，TEA+DETA(4/1)的吸收速率較高，與TEA+MEA(2/1)相比，隨氣相H2S濃度下降而降低的幅度較大。由表3可得，TEA+DETA(4/1)的H2S解吸率明顯高于TEA+MEA(2/1)的。綜合以上分析， TEA+DETA(4/1)混合胺液的H2S吸收、解吸性能最為優(yōu)異，是本實驗條件下的最佳混合胺液配方。

表3 TEA+MEA(2/1)和TEA+DETA(4/1)吸收H2S后的解吸實驗數(shù)據(jù)

3 結 論

在H2S體積分數(shù)為2%的模擬天然氣中，保持胺液總濃度一致，在吸收溫度50℃、吸收壓力5 MPa、解吸溫度105℃的操作條件下，考察了主體吸收劑TEA溶液分別添加MEA、DETA溶液組成的混合胺液對H2S的吸收與解吸性能。

在TEA+MEA混合胺液系列中，TEA/MEA摩爾比為2的TEA+MEA(2/1)混合胺液具有最優(yōu)的H2S吸收和解吸性能；在TEA+DETA混合胺液系列中，TEA/DETA摩爾比為4的TEA+DETA(4/1)混合胺液具有最優(yōu)的H2S吸收和解吸性能。

與TEA+MEA(2/1)相比，TEA+DETA(4/1)具有較高的H2S吸收速率與解吸率，綜合脫硫效果較好。

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Performance of TEA+MEA, TEA+DETA Mixed Amine in Removing H2S From Simulated Natural Gas

TANG Jianfeng1, SHI Zelin1, CHEN Jie2，XU Minghai1，HUA Yihuai2，JIANG Xue1, LI Jing1, ZHANG Xinjun1

(1.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China；2 .CNOOCGas&PowerGroupResearch&DevelopmentCenter,Beijing100027,China)

With the mixture of H2S+CH4as simulated natural gas, in which the volume fraction of H2S is 2%, under the operating conditions of absorption temperature 50℃, absorption pressure 5MPa, desorption temperature 105℃, the H2S absorption and desorption performance of triethanolamine(TEA)+monoethanolamine (MEA) and TEA+diethylenetriamine (DETA) mixed amine solutions with TEA/MEA or TEA/DETA molar ratio of 2, 4 and 14,respectively, were investigated. And the absorption load, absorption rate and desorption rate were used as the indices to get the optimum ratio of mixed amine solution. The results showed that in the experimental range the TEA+MEA solution with TEA/MEA molar ratio of 2 in the series of TEA+MEA mixed amine solutions and the TEA+DETA solution with TEA/DETA molar ratio of 4 in the series of TEA+DETA solutions both possessed optimal H2S absorption and desorption performance. Furthermore, the desulfurization performance of the TEA+DETA amine solution with TEA/DETA molar ratio of 4 was better than that of the TEA+MEA amine solution with TEA/MEA molar ratio of 2.

alcohol amine；natural gas；H2S；absorption；desorption

2014-06-23

國家重大基礎研究“863”項目(2013AA09A216)和中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金(14CX05033A)資助

唐建峰，男，教授，博士，主要從事天然氣預處理、LNG關鍵技術等研究工作；Tel：0532-86983173; E-mail：tangpaper@126.com

1001-8719(2015)05-1082-07

TE644

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.05.008