陳晶石
湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司四平卷煙廠
淺談化學(xué)分析質(zhì)量控制中“允許差”的應(yīng)用
陳晶石
湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司四平卷煙廠
化學(xué)分析的實(shí)質(zhì)就是采用一定的化學(xué)技術(shù)手段以及方法等測(cè)定相關(guān)的物質(zhì)當(dāng)中的化學(xué)成分的一個(gè)過程,我們對(duì)這個(gè)過程中測(cè)定出來結(jié)果在客觀上存在一定誤差應(yīng)該有所關(guān)注。因此,筆者在文章中就化學(xué)分析質(zhì)量控制“允許差”的概念和分類進(jìn)行分析并對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行了探討。
化學(xué)分析;質(zhì)量控制;允許差;應(yīng)用
工作人員進(jìn)行化學(xué)分析的時(shí)候會(huì)使用量器、容器、儀器等工具,應(yīng)用相應(yīng)的化學(xué)試劑,采用相應(yīng)的化學(xué)技術(shù)手段進(jìn)行完整的操作流程,最終獲得所需的化學(xué)分析數(shù)據(jù)。通常情況下工作人員使用工具的過程中會(huì)受到儀器漂移、試劑純度等一些因素影響,也使得分析結(jié)果出現(xiàn)一定的偏差,就算一個(gè)經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)純熟的工作人員在采用一樣的分析方法進(jìn)行多次的同一樣品分析,也會(huì)出現(xiàn)誤差。因此,我們應(yīng)該對(duì)誤差進(jìn)行科學(xué)地分析,從而更為準(zhǔn)確地判斷其來源,盡可能地把誤差降到最低,由此確保分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)。并且我們對(duì)化學(xué)分析的結(jié)果也是需要制定相應(yīng)的衡量標(biāo)準(zhǔn),來確定其真實(shí)性與正確性,而本文提到的“允許差”就是其中的一個(gè)重要的衡量參數(shù)。
(一)淺析化學(xué)分析“允許差”的概念
我們實(shí)驗(yàn)室對(duì)化學(xué)分析結(jié)果的一致性進(jìn)行分析以及準(zhǔn)確性的控制界限進(jìn)行判定就依賴于化學(xué)分析允許差。而化學(xué)分析允許差則是指在實(shí)際的分析工作當(dāng)中以行業(yè)或國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),再根據(jù)生產(chǎn)工藝的發(fā)展需要以及充分考慮化學(xué)分析的實(shí)際水平,從而規(guī)定某個(gè)分析項(xiàng)目或者元素在一定的含量范圍之內(nèi),技術(shù)上可允許存在的一個(gè)誤差值,通常我們將它簡(jiǎn)稱為“允許差”,也習(xí)慣叫它為“公差”。再現(xiàn)性與重復(fù)性是允許差中較為主要的兩個(gè)指標(biāo),其中再現(xiàn)性就是不同的工作人員在不同或者相同的時(shí)間段,在不同實(shí)驗(yàn)室采用不同的儀器進(jìn)行操作,最后所獲得兩次分析結(jié)果的差的絕對(duì)值,一般來說是在95%這樣的概率條件之下應(yīng)該低于的數(shù)值。而重復(fù)性則是同一工作人員在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),采用同一儀器,在一個(gè)較短時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行操作而獲得的兩次分析結(jié)果的差的絕對(duì)值,一般來說在95%的這樣的概率條件之下應(yīng)該低于的數(shù)值。對(duì)于我國來說在國家標(biāo)準(zhǔn)里列出的允許差是實(shí)驗(yàn)室之間通過共同的試驗(yàn)而獲得的準(zhǔn)確度以及精密度的指標(biāo)。
(二)化學(xué)分析允許差的分類
化學(xué)分析的質(zhì)量控制中的“允許差”主要涉及到以下三個(gè)類型:
(1)室內(nèi)允許差
室內(nèi)允許差主要是對(duì)平行分析結(jié)果中的一致性進(jìn)行判定,倘若這兩次的分析結(jié)果保持在允許差范圍之內(nèi),那么就能夠證明分析結(jié)果是有效的。
(2)標(biāo)樣允許差
標(biāo)樣允許差主要是在判斷有效性之后對(duì)試樣進(jìn)行進(jìn)一步的分析,確保標(biāo)樣所測(cè)量的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差能夠控制在允許差范圍內(nèi),這樣的分析效果才是有效的、真實(shí)的。
(3)室間允許差
室間允許差是判定在不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行操作所獲得的結(jié)果的一致性。若是分析結(jié)果在允許差范圍內(nèi),就能夠判定分析結(jié)果具有有效性。
(一)校對(duì)日常分析結(jié)果
將允許差運(yùn)用到平時(shí)的化學(xué)分析當(dāng)中,能夠有效的判斷以及比較儀器的操作與運(yùn)行的實(shí)際狀況,進(jìn)行結(jié)果分析等。比如說要求對(duì)一款待檢測(cè)的發(fā)動(dòng)機(jī)缸蓋進(jìn)行碳含分析(其主要的材質(zhì)是合金灰鑄鐵),從而取得校正的系數(shù),我們可以就取得的三個(gè)標(biāo)樣加以分析,然后計(jì)算出平均值,假設(shè)平均值與其中單一的標(biāo)樣分析結(jié)果都在允許差范圍之內(nèi),那么操作過程和儀器都是正常的,就能夠進(jìn)行下一步的試樣分析,相反則必須查明相關(guān)原因,再重新進(jìn)行試驗(yàn)。再如檢測(cè)灰鑄鐵試樣的時(shí)候會(huì)用到紅外碳硫儀會(huì)分析含量相近的標(biāo)樣,倘若標(biāo)樣分析的數(shù)值在允許差之內(nèi),則該儀器運(yùn)行條件、狀況就是正常的,而在相同條件之下,就可以進(jìn)行進(jìn)一步的試樣分析,以此來使得分析結(jié)果的可靠性得到提高。除此以外,我們還可以對(duì)企業(yè)平時(shí)考核結(jié)果的精確度進(jìn)行分析,這樣就能更好地符合相關(guān)的分析要求等。
(二)驗(yàn)證與確定滴定分析的滴定度
在試樣分析過程中應(yīng)該最少準(zhǔn)備好兩個(gè)具有不同含量的標(biāo)樣,根據(jù)分析方法同時(shí)進(jìn)行相關(guān)的操作,從而獲得這兩個(gè)或多個(gè)試樣各自的滴定度。接下來就是將這一組滴定度極差的兩個(gè)標(biāo)樣找出來,在加以相互的換算與驗(yàn)證,倘若分析的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值之間的差沒有超出相關(guān)含量的允許差的絕對(duì)值,那么我們就可以認(rèn)為它的滴定度值有效,就可以計(jì)算出這一組滴定度值的平均值,以此來作為最終所采用的滴定度值。進(jìn)行相互的換算與驗(yàn)證的時(shí)候倘若分析的結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)值之間的差,已經(jīng)超出了相應(yīng)含量的允許差的絕對(duì)值,那么就證明了分析過程或方法或選擇的標(biāo)樣具有一定的問題,在這種情況下我們首先應(yīng)該進(jìn)行原因分析,在找到并解決原因之后才能進(jìn)行繼續(xù)分析。
(三)驗(yàn)證檢量線及靈敏度
在進(jìn)行光度分析法的過程中判斷繪制出來檢量線和靈敏度等與相關(guān)要求是否相符。在檢量線繪制完備后,應(yīng)該使用在規(guī)定范圍之內(nèi)的允許差,在查看結(jié)果,若是比合格點(diǎn)低就說明這條檢量線是不合格的,應(yīng)再重新做實(shí)驗(yàn)進(jìn)行操作,并繪制出新的檢量線。除此以外,允許差也能對(duì)檢量線的靈敏度進(jìn)行檢查,若是檢量線當(dāng)中的檢查含量不超差,并且其中兩個(gè)吸光度有波動(dòng),那么就可以說明檢量線的靈敏度是合格的,其結(jié)果是能夠使用的。
(四)不同批次試樣的質(zhì)量檢查
在檢驗(yàn)成批或每班次試樣的全過程都應(yīng)進(jìn)行全程的采用標(biāo)樣,并檢查分析過程的環(huán)境、條件等變化,若標(biāo)樣分析值在允許差內(nèi),則分析結(jié)果有效,反之則停止分析,查明原因,必要時(shí)重新進(jìn)行分析。
化學(xué)分析允許差在確保工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量方面具有重要意義,因此,作為化學(xué)分析工作者應(yīng)做到科學(xué)運(yùn)用化學(xué)分析允許差,并確保化學(xué)分析結(jié)果的精準(zhǔn)度,這也是我們應(yīng)盡的義務(wù)和應(yīng)承擔(dān)的責(zé)任。
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