薛紅

一、概述

定量分析實驗效果的好壞取決于標準溶液、溫度、指示劑等，而指示劑在實驗中起著決定性的作用。在《分析化學(xué)》及《水化學(xué)》定量分析化學(xué)實驗教學(xué)中，每個實驗會用到各種各樣的指示劑，本文對通過選用最佳的指示劑或改變指示劑的配方使實驗達到更佳的效果進行了探討。

二、選用最佳指示劑可以從以下幾個方面入手

1.從穩(wěn)定指示劑性能入手，使實驗達到更佳的實驗效果

指示劑性能主要指計量點時靈敏度的高低。如分化沉淀反應(yīng)實驗中，水中氯離子含量測定這一項目，經(jīng)常使用的法揚斯方法，其原理是用硝酸銀作標準溶液，利用熒光黃吸附指示劑，被測定過程中產(chǎn)生的沉淀吸附后改變顏色來確定計量點的滴定方法。淀粉熒光黃指示劑，從配方上看，淀粉很容易變質(zhì)，所以熒光黃和淀粉配成溶液后不穩(wěn)定，而且被測離子氯離子濃度不能太低（必須在0.005mol＼L以上），否則計量點時靈敏度低，觀察終點很困難。我們通過試驗分析測定后，用鉻酸鉀作指示劑效果更佳。原理是通過控制鉻酸鉀的加入量，氯離子被沉淀完全時，稍過量的銀離子便可以和鉻酸根離子生成鉻酸銀磚紅色沉淀，指示滴定終點，具有配制方法簡單、性能穩(wěn)定等特點，實驗效果更好。

鉻酸鉀指示劑配制方法：稱取鉻酸鉀5克溶入100毫升蒸餾水中即可。

2.從計量點時溶液顏色變化是否明顯入手，從而達到更佳的實驗效果

有的測定項目計量點時顏色變化不明顯不容易掌握，如果選用合適的指示劑可以使終點顏色發(fā)生突變，從而提高實驗靈敏度，達到更佳的實驗效果。如海水總堿度測定這一實驗項目，目前的教材使用的是甲基橙指示劑，其原理是終點時溶液的pH值為4.3，指示劑顏色由黃色變?yōu)槌赛S色，操作時顏色變化不明顯，不容易掌握。如果選用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，在計量點時PH為5.2，溶液顏色由淡綠色突變?yōu)闇\紫色，非常容易觀察，實驗效果更好。

甲基紅—溴甲酚綠指示劑的配制方法：

1）稱取0.1克甲基紅加入50毫升酒精中溶解；

2）稱取0.15克溴甲酚綠加入150毫升酒精中溶解；

3）將上述1）和2）混合加入2.5毫升0.1M的氫氧化鈉攪拌均勻，溶液呈暗綠色。

3.從延長指示劑使用期入手，使實驗達到更佳的實驗效果

指示劑有效期限短，有時需現(xiàn)用現(xiàn)配制，使用時非常不方便，特別是上課班級多時，這方面的不便更加突出。如淀粉指示劑在溶解氧測定、化學(xué)耗氧量測定等許多項目中都會使用到，其原理是用硫代硫酸鈉作標準溶液在一定的條件下進行滴定，當溶液中析出游離碘時加入淀粉指示劑變?yōu)樗{色，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至無色即為終點。如使用傳統(tǒng)沸水溶解淀粉配制方法很容易發(fā)霉變質(zhì)，如果改用甘油溶解淀粉方法可使有效期延至一年。指示劑可以隨時使用，避免了指示劑過期實驗無法進行的弊端，使實驗達到滿意效果。

淀粉—甘油指示劑配制方法：量取100ml甘油加熱至190度后加入3克淀粉攪拌至完全溶解。

4.從減少指示劑使用種類入手，使實驗達到更佳的實驗效果

一個實驗用一種指示劑比用兩種或以上指示劑誤差小。如配合滴定法測定水中總硬度含量的這一項目，有關(guān)材料中均介紹需用兩種指示劑，一種是用于指示標定用作標準溶液的乙二胺四億酸二鈉鹽（簡稱EDTA）準確濃度終點的鈣指示劑；另一種是用于指示用EDTA標準溶液滴定總硬度計量點的鉻黑T指示劑。其原理在于：鈣指示劑能與標定EDTA溶液準確濃度的基準物質(zhì)碳酸鈣中的鈣離子形成特效的紅色配合物，在PH=12-13的溶液中滴定終點變化明顯呈藍色。鉻黑T指示劑能與總硬度中的鈣、鎂離子形成紫紅色配合物，在PH=10的緩沖溶液中滴定終點變化敏銳呈藍色。測定一個項目需用兩種指示劑，配制和使用起來既麻煩又不方便。如果采用酸性絡(luò)藍K—奈酚綠B混合金屬指示劑（簡稱K-B指示劑），應(yīng)用于測定水中總硬度的含量測定，計量點時溶液顏色由酒紅色突變?yōu)榱了{色，具有靈敏度高、配制簡單的特點，重要的是避免了使用兩種指示劑帶來的誤差，而且節(jié)約了藥品，使實驗達到更佳效果。

K-B指示劑的配制方法：稱取2.5克酸性鉻藍K，5克奈酚綠B，溶于50毫升PH=10 的氨緩沖溶液中，加少許鹽酸羥氨，用蒸餾水稀釋至500毫升。

三、試驗與分析

下面我們以氯離子含量的測定這一項目為例進行試驗分析，用硝酸銀作標準溶液，用鉻酸鉀指示劑與熒光黃淀粉指示劑分別測定水中氯離子的含量，數(shù)據(jù)如下表：

指示劑

Cl-1mol/L

滴定次數(shù) 熒光黃淀粉指示劑 鉻酸鉀指示劑

1 0.002008 0.002007

2 0.002007 0.002006

3 0.002006 0.002006

4 0.002006 0.002008

5 0.002007 0.002006

測定結(jié)果的算術(shù)平均值 0.002007 0.002007

測定結(jié)果的平均相對偏差 0.006% 0.008%

兩組測定結(jié)果的相對誤差 0

由表中兩種指示劑測定結(jié)果的平均相對偏差和相對誤差數(shù)據(jù)可見，鉻酸鉀指示劑與熒光黃淀粉指示劑指示終點的精密度都很高，且測定的結(jié)果在誤差允許范圍之內(nèi)。鉻酸鉀指示劑具有配置簡單、性能穩(wěn)定、靈敏度高、易保存等特點，筆者認為是測定這一項目的最佳指示劑。

另外其他幾種指示劑也都通過試驗驗證，在這里就不一一論述了。希望此文能起到拋磚引玉的作用，將來能夠和各位同行相互交流、共同切磋。

【參考文獻】

[1]葛興.分析化學(xué)簡明教程[M].中國林業(yè)出版社， 2008.

[2]楊小弟.分析化學(xué)技能訓(xùn)練[M].化學(xué)工業(yè)出版社， 2008.

[3]吳性良.分析化學(xué)原理[M] .化學(xué)工業(yè)出版社， 2010.

[4]王凱雄.水化學(xué)[M].化學(xué)工業(yè)出版社， 2010.