胡曉翠（華東冶金地質(zhì)勘查局中心實(shí)驗(yàn)室,合肥　230088）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定中成藥中的多種重金屬含量

胡曉翠
（華東冶金地質(zhì)勘查局中心實(shí)驗(yàn)室,合肥230088）

摘要：本文建立了一種電感耦合等離子體質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定中成藥中的多種重金屬元素（As、Cu、Pb、Cd、Cr），的方法。分析了茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的微量重金屬元素,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。中成藥實(shí)際樣品分析也得到可靠結(jié)果。該方法靈敏度高,是一種比較可靠的微量重金屬元素分析新方法。 適用于中成藥中多種重金屬元素的同時(shí)測(cè)定。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子光譜；中成藥；重金屬元素

傳統(tǒng)方法測(cè)定中成藥中重金屬一般是As采用原子熒光法[1]，Cu、Pb、Cd、Cr采用原子吸收法[2.3]，五種元素要分別測(cè)定，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。ICP-MS是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新型分析儀器，能夠同時(shí)測(cè)定多種元素，在環(huán)境、地質(zhì)、材料、石油、化工、醫(yī)學(xué)等方面均得到了廣泛的應(yīng)用，尤其對(duì)于痕量元素的測(cè)定，ICP-MS更顯示其獨(dú)特的優(yōu)越性。

1　主要儀器與試劑

1.1主要儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）（美國(guó)Thermo公司Xseries2型）；

可控溫電熱板。

1.2主要試劑

濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純；濃硝酸，優(yōu)級(jí)純；高氯酸，優(yōu)級(jí)純。

2　方法與結(jié)果

2.1ICP-MS儀器工作條件

RF功率：1250W，冷卻氣流量：13.5L/min，霧化器流速：0.95mL/ min，輔助氣流速：0.80mL/min，進(jìn)樣速度：0.90mL/min，采樣深度：10mm，霧化器：同心霧化器，采樣錐和截取錐：鎳錐，霧化室：半導(dǎo)體制冷，重復(fù)次數(shù)：3次，各元素選擇的質(zhì)量數(shù)：75As，111Cd，65Cu，208Pb，53Cr。

2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液

As，Cd，Cr，Cu，Pb（1000μg·mL-1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。使用時(shí)逐級(jí)稀釋。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取一定量的濃度為100μg·mL-1含有As，Cd，Cr，Cu，Pb的元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用去離子水稀釋配置濃度為0，5,10,20,40μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液（介質(zhì)1%硝酸）。用ICP-MS測(cè)定，獲得各種元素相應(yīng)濃度的系列測(cè)定值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以測(cè)定值為縱坐標(biāo)，繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由此求得線性方程和相關(guān)系數(shù)。

2.4樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取磨細(xì)的樣品1.0000克于100mL的小燒杯中，用少量去離子水潤(rùn)濕，加人硝酸15mL，高氯酸1mL,蓋上表面皿,放在可調(diào)溫電熱板上靜置過(guò)夜。次日先低溫（150℃左右）加熱,隨著溫度的升高,大量的棕色氣體會(huì)慢慢逸出,逐漸提高電熱板溫度繼續(xù)消化至大量冒白煙，以趕盡HNO3。（若消化不完全可以分次補(bǔ)加硝酸，直至消化完全至溶液呈現(xiàn)澄清無(wú)色(或淺黃)淡黃色。當(dāng)消解液剩下大約1mL時(shí)，取下冷卻。將消解液全部轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，用稀HCl（4mol/L）定容至25mL比色管中，搖勻待測(cè)。用同樣方法制備試劑空白溶液。

2.5方法的精密度及回收率實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一樣品平行稱取9份，按2.4樣品處理方法和2.1測(cè)定條件下，分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，發(fā)現(xiàn)在10%以內(nèi)。添加5種被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，其回收率在93%～105%之間。結(jié)果見(jiàn)表1。

（6）對(duì)茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016按照上面方法進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)其檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，測(cè)量值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表1　精密度和回收率

表2　茶葉(gBW10016)標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)定值比較

3　結(jié)論

本文建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定樣品中的多種有害金屬元素方法，該方法精密度高，加標(biāo)回收效果好，具有多元素能同時(shí)測(cè)定，操作快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度好，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于中成藥中多種重金屬元素的同時(shí)測(cè)定。

參考文獻(xiàn):

[1]謝美琪,崔昆燕,張衛(wèi)紅.中成藥中微量砷和汞的微波消解-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2001,20(02):47-49.

[2]張玨,徐暉,李倩.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中成藥中重金屬的含量[J].中國(guó)藥房,2012,23(03):260-265.

作者簡(jiǎn)介：胡曉翠（1975-），女，安徽舒城人，本科，高級(jí)工程師，技術(shù)負(fù)責(zé)，研究方向：儀器分析。