黃冬蘭，潘麗君

（韶關(guān)學院化學與環(huán)境工程學院，廣東 韶關(guān)512005）

火焰原子發(fā)射光譜法測定電解質(zhì)飲料中鉀鈉的含量

黃冬蘭，潘麗君

（韶關(guān)學院化學與環(huán)境工程學院，廣東 韶關(guān)512005）

摘要：建立了火焰原子發(fā)射光譜法測定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉含量的方法.鉀、鈉的方法檢出限分別為0.004 22 μg/ mL和0.002 16 μg/mL，鉀、鈉的加標回收率分別為91.1%～100.9%和93.0%～102.8%.該方法操作簡單、快速、準確度高、重現(xiàn)性好、無需使用附加光源，測定結(jié)果與火焰原子吸收光譜法無顯著性差異.

關(guān)鍵詞：火焰原子發(fā)射光譜法；電解質(zhì)飲料；鉀；鈉

運動中大量排汗使得水分、電解質(zhì)大量的丟失，造成機體脫水或電解質(zhì)失衡.如果不及時補充，機體就會出現(xiàn)一系列的生理功能失調(diào)，影響身體健康，甚至降低運動能力［1］.運動中大量排汗所丟失的電解質(zhì)成分主要是鉀、鈉及少量的鎂、鈣等元素，因此電解質(zhì)飲料中所補充的主要是鉀和鈉［2］.但過量補充無機鹽會引起液體高滲透壓，抑制汗的蒸發(fā)和熱的散失，進一步升高體溫，影響運動能力，所以國家對電解質(zhì)飲料中鉀和鈉含量進行了適當?shù)南蘖浚?］.對于飲料中鉀、鈉含量的測定，常用的方法有火焰光度法［4-7］、火焰原子吸收光譜法（FAAS）［8-10］和電感耦合離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）［11-14］等.其中FAAS法較為穩(wěn)定，但線性范圍太窄，且需要附加光源；而ICP法設(shè)備昂貴，且對儀器使用與分析要求較高，在基層實驗室難以推廣.本試驗采用火焰原子發(fā)射光譜法測定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉的含量，該方法操作簡單、快速、準確度高、重現(xiàn)性好、無需使用附加光源，取得了較好的檢測結(jié)果.

1　材料與方法

1.1材料與試劑

K、Na的標準溶液（1 000 μg/mL）：北京有色金屬研究總院；高純乙炔（99.99%）；硝酸（GR）；氯化銫（GR）；本實驗所用的電解質(zhì)飲料均市售產(chǎn)品.

1.2儀器與設(shè)備

AA-7000型原子吸收分光光度計（日本島津國際貿(mào)易有限公司）；超純水機（礫鼎水處理設(shè)備有限公司）；鉀、鈉空心陰極燈（北京曙光明電子電源儀器有限公司）；所用玻璃儀器和聚四氟乙烯容量瓶均用（1+5）硝酸浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用超純水沖洗干凈.

1.3試驗條件

經(jīng)試驗選擇出最佳儀器操作條件見表1.

表1　儀器工作條件

2　結(jié)果與分析

2.1水的純度對測定的影響

采用火焰原子發(fā)射法分別測定了蒸餾水、純凈水和超純水中鉀和鈉的含量，發(fā)現(xiàn)三者鉀的含量都較低，均滿足實驗要求，但純凈水中鈉的含量很高，蒸餾水的次之，超純水最少.實驗過程中需要大量用水，若所用水中含鈉含量高會對樣品測定結(jié)果的準確性產(chǎn)生很大的影響，因此本實驗選用超純水.

2.2器皿材質(zhì)對測定的影響

分別采用玻璃容量瓶和聚四氟乙烯容量瓶裝鉀、鈉含量均為0.3 μg/mL的混標溶液，將混標溶液放置0、0.5、1、2、3、4 h后，采用火焰原子發(fā)射光譜法分別測定了的鉀、鈉的發(fā)射強度.結(jié)果表明，樣液短時間在玻璃容量瓶中放置鉀、鈉含量不會有明顯升高，但隨著放置時間的延長，玻璃容量瓶中鉀、鈉的含量不斷增大.這是因為玻璃制品對鉀、鈉有一定的吸附作用，樣液在玻璃容器中儲存時間過長會將吸附在玻璃中的鉀、鈉溶解下來［14］，從而使鉀、鈉含量不斷升高.因此實驗時應(yīng)盡量選用聚四氟乙烯容器，否則實驗結(jié)果可能偏高.

2.3電離干擾分析

測定鉀、鈉含量時存在電離干擾，通常是加入堿金屬鹽或銫鹽作消電離劑加以消除.本實驗選用CsCl作為消電離劑.取30 μg標準鉀、50 μg標準鈉及樣品溶液2.00 mL各5份于10個100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，分別加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 1.6%CsCl溶液，以超純水定容.以對應(yīng)空白溶液為參比，測定鉀和鈉的發(fā)射強度.結(jié)果表明，分別加入2.00~10.00 mLCsCl后鉀或鈉的發(fā)射強度最大且穩(wěn)定，說明電離干擾已被消除，故鉀、鈉標準溶液和待測樣品溶液在定容前分別加入1.6%CsCl溶液2.00 mL.

2.4標準曲線和檢出限

將質(zhì)量濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 μg/mL的鉀和鈉標準溶液依次進樣分析，以發(fā)射強度y對質(zhì)量濃度x（μg/mL）進行線性回歸；按1.2項的條件對12次空白溶液進行測定，檢出限（LOD）按S/D=3分別估算；結(jié)果見表2.

表2　線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

2.5精密度和樣品重現(xiàn)性試驗

2.5.1精密度.對質(zhì)量濃度均為0.40 μg/mL的鉀、鈉標準溶液分別進行8次測定，計算得出測定鉀的標準偏差為0.001 2，相對標準偏差為0.29%；測定鈉的標準偏差為0.000 8，相對標準偏差為0.19%.

2.5.2樣品重現(xiàn)性試驗.對同一樣品重復測定5次，測定結(jié)果分別為0.100 8、0.100 2、0.100 7、0,099 8、0.101 6 μg/mL，標準偏差0.000 7，相對標準偏差為0.68%.證明該方法準確、可靠.

2.6加標回收率試驗

表3　鉀回收率試驗結(jié)果(n=3)

在3個已測定含量的電解質(zhì)飲料樣品溶液（適當稀釋后的電解質(zhì)飲料）中進行0.5、1.0、2.0 μg/mL 3個質(zhì)量濃度水平的加標回收試驗，鉀和鈉的加標回收率和相對標準偏差（RSD）結(jié)果見表3和表4.結(jié)果表明，本方法鉀的加標回收率為91.1%~100.9%，鈉的加標回收率為93.0%~102.8%，說明該方法準確、可靠.

表4　鈉回收率試驗結(jié)果(n=3)

2.7樣品測定結(jié)果

采用火焰原子發(fā)射光譜法分別測定三個不同電解質(zhì)飲料樣品中鉀、鈉含量，平行測定三次取平均值，并與國標推薦的火焰原子吸收光譜法結(jié)果進行比較，結(jié)果見表5.

表5　火焰原子發(fā)射法和火焰原子吸收法的結(jié)果比較(n=5)

3　結(jié)論

對于電解質(zhì)飲料中鉀和鈉的測定，通常采用火焰原子吸收光譜法，而作為原子吸收分光光度計中所配套的原子發(fā)射光譜功能（Emission功能），一般很少使用.相對于火焰原子吸收分析方法，火焰發(fā)射光譜法無需使用元素燈，可減少燈電流衰減而引起的誤差，且其回收率和相對標準偏差均能滿足國標要求，因此火焰原子發(fā)射光譜法是一種用于測定飲料中鉀、鈉含量的有效方法.

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（責任編輯：李婉）

中圖分類號：O657.31

文獻標識碼：A

文章編號：1007-5348（2015）02-0029-04

［收稿日期］2014-06-20

［基金項目］韶關(guān)市科技計劃項目(201009).

［作者簡介］黃冬蘭（1983-），女，廣東韶關(guān)人，韶關(guān)學院化學與環(huán)境工程學院講師，碩士；研究方向：光譜分析.

Determination of Potassium and Sodium in Electrolyte Drink by Flame Atomic Emission Spectrometry Method

HUANG Dong-lan,PAN Li-jun
（School of Chemistry and Environmental Engineering,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract：A method was established for determination of potassium and sodium contents in electrolyte drink by flame atomic emission spectrometry（FAES）.The detection limits of K and Na were 0.004 22 μg/mL and 0.002 16 μg/mL respectively.And the relative standard devitation（RSD）were 91.1%~100.9%and 93.0%~102.8% respectively.The method is simple,rapid,accurate,reproducible,and without using extra light source.Its experimental results are as closely as that of the flame atomic absorption spectrometry（FAAS）.

Key words:FAES;electrolyte drink;potassium;sodium