李 青，張 暉

(中國石化儀征化纖有限責任公司短纖生產(chǎn)中心，江蘇儀征 211900)

近幾十年內(nèi)非織造材料高速發(fā)展，在醫(yī)療衛(wèi)生用材、家庭裝飾用布、服裝用布、工農(nóng)業(yè)用材等領(lǐng)域用途廣泛。儀化公司在2005年推出的1.56 dtex水刺專用聚酯短纖維得到了用戶的認可，在市場上一直享有很好的聲譽。因纖維纖度與布的柔軟性、覆蓋性以及過濾性等有關(guān)，如果斷裂強度與斷裂伸長率相同，纖維的纖度越小，則非織造布手感就越柔軟，同時布的強度與韌性也得到改進，所以1.33 dtex非織造聚酯短纖維有一定的市場需求。本文在1.56 dtex水刺聚酯短纖維工藝的基礎(chǔ)上對生產(chǎn)1.33 dtex非織造聚酯短纖維的工藝進行探討。

1 試驗

1.1 原料、設(shè)備

熔體:儀化聚酯生產(chǎn)中心2單元 R05.1 PET熔體。

紡絲油劑:第一油劑，YCD-1065;第二油劑，YCD-1068。

設(shè)備:日本東洋紡公司2萬噸/年HV452紡絲裝置;LHV902后處理聯(lián)合機。

1.2 工藝流程

將熔體紡制成短纖維主要經(jīng)過以下流程:

熔體輸送→靜態(tài)混合器→紡絲→冷卻→卷繞→落桶→集束→導(dǎo)絲機→油劑浴槽→第一牽伸機(DF1)→牽伸浴槽(DB)→第二牽伸機(DF2)→ 蒸汽加熱箱(HBX)→ 第三牽伸機(DF3)→緊張熱定型機(HR)→ 疊絲機(TA)→蒸汽預(yù)熱箱(HBX)→卷曲機→冷卻輸送機→曳引機→切斷→打包。

1.3 性能測試

倍半伸長率EYS1.5:采用XQ-01單纖維強伸度儀，纖維以20 mm的夾持長度和60 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強伸儀上拉伸，在拉伸過程中拉伸應(yīng)力為屈服應(yīng)力1.5倍時所對應(yīng)的伸長讀數(shù)。

原絲的斷裂強力和伸長S-S:采用XQ-01單纖維強伸度儀，纖維以20 mm的夾持長度和80 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強伸儀上拉伸，拉伸至斷裂得到試樣的斷裂強力和斷裂伸長。

原絲線密度:采用烘干稱重法，取1 m長的原絲絲束，經(jīng)烘干處理并測得其干絲束的質(zhì)量后，根據(jù)下面的公式計算原絲線密度。

式中D為原絲線密度(dtex);G為原絲干重(g);H為噴絲板孔數(shù);P為紡絲位數(shù)。

成品線密度:采用中段切斷法，按照 GB/T14335-2008，在標準大氣條件下，從伸直的纖維束上切取中段纖維，測定該中段纖維束的質(zhì)量和根數(shù)，根據(jù)下面的公式計算成品線密度。

式中F為成品線密度(dtex);L為中段纖維長度(mm);n為纖維根數(shù);G為中段纖維重量(mg)。

斷裂強度、斷裂伸長率:采用XQ-01A單纖維強伸度儀，按照GB/T14337-2008，單根纖維以20 mm的夾持長度和20 mm/min的拉伸速度，在等速伸長型強伸儀上拉伸至斷裂，得到試樣的斷裂強力、斷裂強度和斷裂伸長率(以下簡稱強力、強度和伸長)。

180℃干熱收縮率:采用YG365A單纖維熱收縮儀，將纖維經(jīng)溫度180℃半小時自由狀態(tài)下熱處理后，平衡半小時，用熱收縮測定儀測定纖維熱處理前后的長度變化，根據(jù)下面的公式計算180℃干熱收縮率。

式中S為干熱收縮率(%);L0為烘前長度(mm);L1為烘后長度(mm)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝路線的調(diào)整

為了保證成品纖維強度、伸長與現(xiàn)有1.56 dtex水刺短纖維相當，降低纖度首先采取降低單孔吐出量和提高紡速來降低原絲線密度，再對后紡拉伸倍率做適量調(diào)整。

影響成品纖維強伸度的因素有很多，從東洋紡關(guān)于纖維強伸度的經(jīng)驗公式分析:

式中DT為干強;DE為干伸度;DR為總拉伸倍率;TD為第三牽伸機出口處絲束溫度;EYS1.5為纖維的倍半伸長率。

由公式看出，影響成品纖維強伸度的因素主要有原絲的EYS1.5和后加工的牽伸倍率、拉伸定型溫度。

EYS1.5反映了纖維分子的排列和取向，原絲的牽伸性能可由EYS1.5來表征，根據(jù)日本東洋紡提供的EYS1.5經(jīng)驗公式:

式中TQC為環(huán)吹風溫度(℃);Ivf為原絲的特性粘度(dL/g);Vsp為紡絲速度(m/min);Tp為計量泵出口熔體溫度(℃);LNZ為冷卻風吹出口到噴絲板面的距離(mm);VQC為環(huán)吹風速度(m/s)。

在一定的負荷下，EYS1.5的影響因素包括冷卻風溫度及速度、熔體的特性粘度、紡速、熔體溫度、絲束冷卻固化長度等。

2.2 負荷、紡速、倍率的調(diào)整

為了得到線密度較小的原絲，要適當下調(diào)噴絲板單孔吐出量和提高紡絲速度。隨著單孔吐出量的減少，紡速的提高，熔體在噴絲孔內(nèi)的剪切速率將隨之降低，噴絲頭的拉伸比隨之增大。當噴絲頭的拉伸比達到上限、剪切速率降低到一定程度時，熔體從噴絲孔擠出時將發(fā)生內(nèi)聚斷裂，形成不穩(wěn)定紡絲、疵點、漿塊等缺陷，原絲內(nèi)在品質(zhì)降低。

紡絲過程中的取向機理有兩種，一種是處于熔體狀態(tài)下的流動取向機理，另一種是纖維固化之后的形變?nèi)∠驒C理。前者指熔體在噴絲孔中的剪切流動取向，后者是出噴絲孔后熔體細流在拉伸流場中的流動取向。在噴絲孔中流動時，熔體溫度較高，松弛時間較小，即使有流動取向，出噴絲孔后也會因為出口脹大效應(yīng)而松弛殆盡，噴絲孔中的流動取向完全可以忽略不計，所以控制取向的速度場是拉伸流動中的軸向速度梯度。紡速越高，原絲的預(yù)取向越大，雙折射效應(yīng)越強，自然拉伸比有所減小，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚶?，屈服?yīng)力和初始模量都有所增大，牽伸時易出現(xiàn)毛絲斷頭，不利于后加工［1］。

因此，負荷、紡速、倍率的調(diào)整要結(jié)合噴絲板出絲的穩(wěn)定及對后牽伸加工的要求來進行，根據(jù)東洋紡經(jīng)驗公式并經(jīng)過計算對比，具體調(diào)整見表1。

表1 主要工藝參數(shù)

2.3 熔體特性粘度

熔體特性粘度是聚合度的標志，根據(jù)公式η=k·(Mn)α，熔體的特性粘度與高聚物的分子量成正比。隨著熔體粘度的增加，初生纖維相對分子量也會隨之增大，拉伸時的屈服應(yīng)力有所提高，原絲及短纖的強度增加，伸長下降。但初生纖維的相對分子量增加會使大分子鏈間的相互作用力增強，分子間的相對滑移困難，不利于鏈段的運動，難以實現(xiàn)塑性形變［2］。所以，相對分子量若超過一定限度，反而會使纖維的可拉伸性降低，造成后牽伸纏輥，降低運轉(zhuǎn)率。1.33 dtex非織造成品纖維強度控制在5.60 cN/dtex左右，伸長控制在30.0%左右，所以熔體粘度不能太高，根據(jù)實際生產(chǎn)經(jīng)驗控制熔體粘度在0.668 ～0.678 dL/g。

2.4 紡絲溫度的優(yōu)化

由于噴絲板單孔吐出量的降低，組件背壓有一定程度的下降，為了改善熔體的流動性能，使熔體在噴絲板內(nèi)分布更均勻，需適當提高紡絲箱體溫度。同時，在一定范圍內(nèi)提高紡絲溫度，可使絲束冷卻更加緩和，提高原絲的斷裂伸長率，有利于后加工的牽伸性能。另一方面，在熔體被擠出噴絲孔時，由于自身具有的粘彈性而在噴絲孔出口處發(fā)生擠出脹大，導(dǎo)致熔體細流直徑變大，而加工溫度的升高會使擠出脹大比降低，從而降低熔體細流直徑。這是由于溫度越高，聚合物分子鏈的運動能力越強，熔體在流動中儲存的形變能的黏性耗散增加，導(dǎo)致彈性特性減弱，因此擠出脹大比減小，纖維纖度變?。?］。所以適當提高紡絲溫度有利于降低原絲纖度。通過生產(chǎn)實踐，將紡絲箱體溫度提高3℃，紡絲生產(chǎn)穩(wěn)定。

2.5 冷卻工藝的優(yōu)化

1.33 dtex非織造原絲由于線密度變小，比表面積增大，熔體從噴絲板擠出時，熔體細流對氣流的冷卻沖擊更加敏感，因此，冷卻工藝對原絲的穩(wěn)定性和后牽伸拉伸性能有很大的影響。本生產(chǎn)過程中冷卻工藝采用的是低阻尼敞開式環(huán)吹裝置，影響冷卻吹風的參數(shù)主要有風溫、風濕、風速、冷卻吹風區(qū)的位置［4］。根據(jù)生產(chǎn)實際經(jīng)驗，風濕要求不低于65%。試驗表明，隨著冷卻吹風區(qū)離噴絲板距離的增大，原絲的斷面不勻率有所提高，但如果吹風口頂部離噴絲板太近，會使板面溫度下降，影響紡絲的順利進行，所以本次工藝沿用1.56 dtex水刺的冷卻吹風區(qū)距離，不作調(diào)整。

冷卻風溫對初生纖維的成形同樣重要。風溫過高，將使熔體絲條冷卻不充分，從而產(chǎn)生并絲、粘連絲，原絲不勻率上升;風溫過低，熔體在噴絲孔處快速冷卻，初生纖維徑向雙折射差異大，可紡性降低，成品絲容易出現(xiàn)疵點。一般環(huán)吹風溫可選擇在19～28℃，由于1.33 dtex非織造原絲的線密度低，紡速較高，絲束冷卻熱交換量隨之增加，所以控制風溫在20～24℃。

冷卻風速是影響紡絲成形的重要因素。過小的冷卻，氣流只能接觸到絲束的外層，絲束內(nèi)外層的冷卻條件差異很大，會導(dǎo)致纖維沿徑向橫截面的分子鏈取向產(chǎn)生差異，皮層的取向度高于芯層。實際生產(chǎn)中當風速低于1.0 m/s時，熱交換量過低容易造成絲條冷卻不均勻，出現(xiàn)粘板、漿塊等嚴重的原絲質(zhì)量問題，所以一般控制風速不低于1.0 m/s;但過大的冷卻，氣流不僅穿透絲束層到達絲束中心，而且還有剩余的動能造成在絲束中心湍動混合，使絲束的擾動增加。適當降低風速、提高風溫能延緩冷卻，以保證初生纖維均勻、緩慢冷卻，不僅能穩(wěn)定紡絲工況，而且能有效提高纖維后拉伸性能。在其他工藝相同的條件下，進行了冷卻風速的工藝試驗，圖1和圖2分別為不同冷卻風速下原絲的斷裂伸長率、斷裂伸長率CV值指標。

圖1 不同風速下原絲的斷裂伸長率

圖2 不同風速下原絲的斷裂伸長率CV值

由圖1和圖2可以看出，冷卻風速為1.0～1.2 m/s時，原絲的斷裂伸長率比較穩(wěn)定，且伸長較大，波動較小，平均值分別為341.4%、337.3%，CV 值分別為7.0%、8.5%。隨著風速的增大，原絲的斷裂伸長率減小，且伸CV變大，不利于后牽伸，因此，冷卻風速選擇在 1.0 ～1.2 m/s。

2.6 牽伸工藝的優(yōu)化

經(jīng)過紡絲工藝的調(diào)整優(yōu)化，原絲的指標對比見表2。

表2 原絲的指標對比

由上表可以看出，經(jīng)過前紡的工藝調(diào)整，原絲的EYS1.5得到了明顯的減小。根據(jù)式(1)、(2)，降低EYS1.5后，強度會增加，伸長減小;降低倍率和牽伸溫度，強度減小，伸長增加。原絲經(jīng)過牽伸所引起的最重要的結(jié)構(gòu)變化是大分子和其它結(jié)構(gòu)單元沿纖維軸向取向，促進纖維的結(jié)晶。拉伸倍率直接影響到纖維的取向度和結(jié)晶度，從而使纖維的力學性能如強力、伸長等發(fā)生變化。正確地設(shè)定拉伸倍率，是保證拉伸絲的質(zhì)量和拉伸進程能否順利進行的關(guān)鍵。隨著拉伸倍率的增加，纖維的強度會不斷提高而伸長下降［4］。為了得到質(zhì)量指標符合要求的產(chǎn)品，對牽伸工藝進行了試驗，試驗結(jié)果見表3。

表3 不同牽伸工藝下的成品絲質(zhì)量指標

不同蒸汽壓力對應(yīng)的絲溫升溫情況見表4。

表4 不同蒸汽壓力對應(yīng)的絲溫

從表3可以看出，方案4的工藝比較符合成品的目標質(zhì)量要求，但是斷裂伸長率小于30%，斷裂伸長是纖維可伸展性的一個量度，若達到某一極限取向狀況就發(fā)生斷裂，因此纖維的取向度越低，則斷裂伸長越大?？紤]到回縮比(即緊張熱定型機和第三牽伸機之間的回縮)，使絲束的部分內(nèi)應(yīng)力得到松弛，部分高彈形變被消除或轉(zhuǎn)化為塑性形變。降低回縮比，則有利于釋放內(nèi)應(yīng)力，減小取向，有利于纖維的斷裂伸長，但是纖維的干熱收縮率會降低。試驗證明，緊張定型的溫度不超過200℃對纖維的強度幾乎沒有影響，超過200℃后纖維的強度會有很大的降低。從表4可以看出，兩種蒸汽壓力條件下緊張定型的溫度均不超過200℃，所以在保持其他工藝不變的情況下，對回縮比進行了試驗，對比結(jié)果如表5。

表5 不同回縮比條件下的成品指標

從表5可以看出，隨著回縮比的降低，成品纖維的斷裂伸長率隨之增大，干熱收縮率逐漸減小，斷裂強度變化不大。但是回縮比降低到0.951 4時出現(xiàn)蕩絲現(xiàn)象，不利于生產(chǎn)，所以將回縮比定在0.960 9。

2.7 牽伸浴槽溫度的調(diào)整

在常規(guī)紡速下，原絲基本上不結(jié)晶。1.33 dtex與1.56 dtex纖維的原絲玻璃化溫度基本上是一樣的。因為1.33 dtex纖維的比表面積較1.56 dtex大，其傳熱效率高，故采用的溫度相對低一些。另一方面，適當降低DB溫度，可以減少第二牽伸機的纏輥［5］。所以實際生產(chǎn)中將牽伸浴槽的溫度由60℃調(diào)整為58℃，牽伸運行正常。

2.8 成品纖維品質(zhì)指標

采取上述優(yōu)化后的工藝，利用現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺品種的噴絲板，生產(chǎn)出1.33 dtex非織造聚酯短纖維品種，性能指標較好，具體見表6。

表6 成品纖維質(zhì)量指標

由表6可以看出，1.33 dtex非織造聚酯短纖維的斷裂強度、斷裂伸長率、干熱與1.56 dtex水刺短纖維相當，但是斷裂伸長CV值較1.56 dtex水刺短纖維的大，這可能是因為1.33 dtex非織造聚酯短纖維的纖度小，紡絲工藝和后牽伸打滑等對其的影響更大，最終導(dǎo)致不勻率增大。

3 結(jié)語

通過優(yōu)化紡絲、冷卻等工藝，實現(xiàn)了在現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺聚酯短纖維的設(shè)備上生產(chǎn)1.33 dtex非織造聚酯短纖維，生產(chǎn)穩(wěn)定、成品絲各項品質(zhì)指標較好。利用現(xiàn)有生產(chǎn)1.56 dtex水刺品種噴絲板生產(chǎn)1.33 dtex非織造的工藝調(diào)整原則如下:

a)單孔吐出量和紡絲速度的調(diào)整要結(jié)合紡絲的穩(wěn)定性及對后牽伸加工的要求來進行。

b)為了改善熔體的流動性能，保證原絲的線密度，紡絲箱體溫度應(yīng)適當上調(diào)。

c)為了提高原絲的拉伸性能，適當下調(diào)冷卻風速(降低主風道壓力)、選擇合適的冷卻風溫，使初生纖維冷卻均勻。

d)拉伸倍率根據(jù)成品纖維線密度和特性指標適當下調(diào)，并進行合理的分配。

e)為確保成品絲斷裂強度、斷裂伸長率，三牽輥溫要適當降低，緊張熱定型的回縮比要適當下調(diào)。另外，由于1.33 dtex非織造聚酯短纖維比表面積較大，牽伸浴槽溫度要適當下調(diào)。

［1］ 沈新元.高分子材料加工原理(第二版)［M］.北京:中國紡織出版社，2009:146－156.

［2］ 金日光，華幼卿.高分子物理(第三版)［M］.北京:化學工業(yè)出版社，2007:99－121.

［3］ 王燕飛，韓朝陽，羅欣，等.熔噴非織造布用聚丙烯材料的擠出脹大行為［J］.紡織學報，2009，30(11):29 －32.

［4］ 李振峰.滌綸短纖維生產(chǎn)［M］.南京:東南大學出版社，1991:108－111.

［5］ 陳建軍，穆稚，詹勇，等.1.33 dtex高強低伸滌綸短纖維生產(chǎn)工藝探討［J］.合成技術(shù)及應(yīng)用，1998，13(1):43 －44.