張 杰，鄧 旭，邵承斌，*，余 洋，梁 崇（1.催化與功能有機(jī)分子重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶　400067；.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶　400067）

響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油工藝及其脂肪酸組成分析

張 杰1，2，鄧 旭2，邵承斌1，2，*，余 洋2，梁 崇2
（1.催化與功能有機(jī)分子重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400067；2.重慶工商大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，重慶400067）

以胭脂蘿卜籽為原材料，采用響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油工藝，并對(duì)胭脂蘿卜籽油脂肪酸組成進(jìn)行分析。首先Plackett-Burman設(shè)計(jì)對(duì)影響超臨界萃取的7 個(gè)因素進(jìn)行篩選，獲得影響提取率的3個(gè)主要因素：萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間；然后用最陡爬坡路徑逼近最大響應(yīng)區(qū)域；最后通過(guò)Box-Behnken設(shè)計(jì)進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)及響應(yīng)面分析，確定最佳萃取工藝條件 為萃取壓力34 MPa、萃取溫度44 ℃、萃取時(shí)間91 min，提取率預(yù)測(cè)值為93.11%，驗(yàn)證值為（93.09±0.80）%。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析脂肪酸組成，結(jié)果表明胭脂蘿卜籽油各脂肪酸組成與菜籽油相似，不飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量分別為89.01%和67.50%。

響應(yīng)面；蘿卜籽油；胭脂蘿卜；超臨界CO2萃取

蘿卜（Raphanus sativus L.），又名萊菔、土人參，是一種普遍種植于我國(guó)低海拔地區(qū)的十字花科蔬菜作物。中國(guó)栽培蘿卜已有2 700多年的歷史，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的選擇，形成了眾多的蘿卜品種，常見(jiàn)的有紅蘿卜、青蘿卜、白蘿卜、水蘿卜和心里美等。胭脂蘿卜主要產(chǎn)于重慶的武隆、涪陵、南川等地，這些地區(qū)氣候溫和、空氣濕潤(rùn)，已有100余年的種植歷史［1-2］。胭脂蘿卜從表皮到內(nèi)部通紅，花青素含量高，肉質(zhì)酥脆，適宜加工各種蘿卜制品，用作泡菜久泡不爛，鮮紅嫩脆。

蘿卜籽，又名萊菔子、菜頭子等，是蘿卜的成熟種子。蘿卜籽可下氣定喘，消食化痰。蘿卜籽成分具有健腦益智作用，還可防治各類疾病，如抗心血管疾病、抗癌、抗炎癥和抗衰老作用［3-4］。蘿卜籽的化學(xué)成分很多，但大部分為脂肪酸，尤其以不飽和脂肪酸為主［5-8］。蘿卜籽油中富含維生素A、B、D、E和多種微量元素，有“東方橄欖油”之稱。蘿卜籽油具有潤(rùn)腸通便、清熱解毒、調(diào)節(jié)血壓和降血脂等功能，既可美容養(yǎng)顏，又能抗輻射、抗衰老。

蘿卜籽油提取的報(bào)道以常規(guī)溶劑提取方法為主，存在提取率低、速率慢、污染大等不利因素，限制了蘿卜籽油的開(kāi)發(fā)應(yīng)用［9］。近年來(lái)超臨界CO2萃取技術(shù)己經(jīng)被用于油脂的萃取，它是利用CO2在超臨界狀態(tài)下對(duì)溶質(zhì)有很高的溶解能力，而在非超臨界狀態(tài)下對(duì)溶質(zhì)的溶解能力又很低的這一特性，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)成分的提取和分離［10-15］。該法逐漸應(yīng)用于具有高附加值的保健品用油提取，如李莉等［16］研究了超臨界CO2萃取油茶好油的工藝，任燕冬等［17］研究了超臨界CO2萃取杏仁油的工藝，此外還有對(duì)葡萄籽油、茶葉籽油、獼猴桃籽油、沙棘油、小麥胚芽油、紅花籽油等的研究［18-22］。超臨界CO2萃取具有傳質(zhì)速率快、提取率高、操作條件溫和、無(wú)有機(jī)溶劑殘留等特點(diǎn)。

本研究從提取工藝的萃取效率、產(chǎn)品純度、溶劑殘留等角度進(jìn)行綜合考慮，將重慶地區(qū)特有的胭脂蘿卜種子（胭脂蘿卜籽）作為原料，釆用超臨界CO2萃取技術(shù)萃取胭脂蘿卜籽油，以提取率為指標(biāo)，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化萃取工藝，確定最佳工藝參數(shù)，并采用氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）聯(lián)用測(cè)定胭脂蘿卜籽油的脂肪酸組成，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)胭脂蘿卜籽油這一新植物油源提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

胭脂蘿卜籽重慶海巨農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司；CO2氣體（純度＞99.5%，食品級(jí)）重慶晉升氣體有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

HA221-50-06超臨界CO2萃取設(shè)備江蘇南通市華安超臨界萃取有限公司；JY2002電子分析天平上海精密科學(xué)儀器有限公司；101-1AB電熱鼓風(fēng)干燥箱天津市泰斯特儀器有限公司；XY-100高速多功能粉碎機(jī)浙江省永康松青五金廠；GC6890/5973N型GC-MS聯(lián)用儀美國(guó)Agilent公司。

1.3方法

1.3.1胭脂蘿卜籽油萃取

5月4日，全國(guó)水利財(cái)務(wù)工作會(huì)議在北京召開(kāi)。水利部部長(zhǎng)陳雷出席會(huì)議并作重要講話（本期“特別關(guān)注”全文刊發(fā)）。中紀(jì)委駐部紀(jì)檢組組長(zhǎng)董力出席并講話。水利部副部長(zhǎng)周英主持會(huì)議并作會(huì)議總結(jié)。

胭脂蘿卜籽經(jīng)篩選、干燥、粉碎過(guò)篩，定量稱取30～50 目的胭脂蘿卜籽粉末，裝入超臨界萃取裝置的物料筒，置于萃取釜中，打開(kāi)冷循環(huán)制冷及氣閥，設(shè)置萃取釜、分離Ⅰ和分離Ⅱ的溫度。當(dāng)制冷設(shè)備停止工作時(shí)，打開(kāi)高壓泵，并打開(kāi)相應(yīng)閥門保持通路狀態(tài)。通過(guò)控制流量計(jì)來(lái)調(diào)節(jié)CO2的流量，循環(huán)維持一定時(shí)間，萃取完畢后打開(kāi)分離釜排料閥，收集油脂。稱取其質(zhì)量，計(jì)算提取率。

1.3.2Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在文獻(xiàn)資料及預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選用N=12的Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、CO2流量、投料量、分離Ⅰ壓力、分離Ⅰ溫度7 個(gè)因素進(jìn)行考察，每個(gè)因素取高（+1）、低（－1）兩個(gè)水平，響應(yīng)值為提取率Y，試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1。

表1　Plackett-Burman試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels used in Plackett-Burman design

1.3.3最陡爬坡試驗(yàn)

響應(yīng)面擬合方程只有在考察的緊接鄰域里才能充分近似真實(shí)情形，要先逼近最佳值區(qū)域后才能建立有效的響應(yīng)面擬合方程。最陡爬坡法以試驗(yàn)值變化的梯度方向?yàn)榕榔路较?，根?jù)各因素效應(yīng)值的大小確定變化步長(zhǎng)，能快速、經(jīng)濟(jì)地逼近最佳值區(qū)域［23］。根據(jù)Plackett-Burman試驗(yàn)結(jié)果中各顯著影響因素效應(yīng)的大小設(shè)定步長(zhǎng)及變化方向，以快速逼近最佳區(qū)域。而其他因素的取值則根據(jù)各因素效應(yīng)的正負(fù)和大小確定，正效應(yīng)的因素均取較高值，負(fù)效應(yīng)的因素均取較低值。

1.3.4Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)

依據(jù)Plackett-Burman試驗(yàn)和最陡爬坡試驗(yàn)確定的試驗(yàn)因素與水平，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)。以提取率作為響應(yīng)值，試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2。

表2　Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平Table 2 Factors and levels used in Box-Behnken design

1.3.5脂肪酸組成分析

采用GC-MS分析胭脂蘿卜籽油的脂肪酸組成［24］。

1.3.5.1胭脂蘿卜籽油的甲酯化

稱取5.0 g胭脂蘿卜籽油，加入1 mol/L的KOH-甲醇溶液30 mL，對(duì)胭脂蘿卜籽油進(jìn)行皂化處理，收集皂化物。取5.0 g皂化物，加入30 mL 2%硫酸-甲醇溶液進(jìn)行甲酯化，得到甲酯化的蘿卜籽油并進(jìn)行GC-MS分析。

1.3.5.2GC-MS條件

色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；初始溫度100 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升至290 ℃，保持15 min，進(jìn)樣口溫度280 ℃；載氣為氦氣，流速0.8 mL/min，進(jìn)樣1 μL，分流比50∶1。離子源，電子能量70 eV，離子源溫度230 ℃，接口界面溫度280 ℃，四極桿溫度150 ℃，發(fā)射電流34.6 μA，質(zhì)量掃描范圍m/z 20～550 u。

2　結(jié)果與分析

2.1Plackett-Burman篩選影響提取率的顯著因子

Plackett-Burman是一種兩水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，基于非完全平衡塊原理，可以用最少試驗(yàn)次數(shù)估計(jì)出因素的主效應(yīng)，適用于從眾多的考察因素中快速有效地篩選出最為重要的幾個(gè)因素，為進(jìn)一步研究提供依據(jù)［25］。Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Plackett-Burman design with experimental results

表4　Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)效應(yīng)分析Table 4 Statistical analysis of Plackett-Burman design

采用Design-Expert 8.0.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，各因素效應(yīng)分析結(jié)果見(jiàn)表4。由分析結(jié)果可知，超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油的過(guò)程中，萃取壓力和萃取溫度對(duì)提取率影響極顯著，可信度在99%以上，萃取時(shí)間影響顯著，可信度在95%以上，另外4 個(gè)因素則低于90%。因此，將萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間作為主要因素進(jìn)一步做響應(yīng)面試驗(yàn)研究。而其他因素的取值則根據(jù)各因素效應(yīng)的正負(fù)和大小，正效應(yīng)的因素均取較高值，負(fù)效應(yīng)的因素均取較低值。

2.2最陡爬坡試驗(yàn)結(jié)果

表5　最陡爬坡試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 5 Experimental design and results of steepest ascent path

最陡爬坡法以Plackett-Burman試驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)，爬坡路徑與主要因素的效應(yīng)（正負(fù)）一致。試驗(yàn)中，萃取壓力、萃取溫度和萃取時(shí)間3 個(gè)主要因素均呈顯著正效應(yīng)，取值應(yīng)增加，根據(jù)這3 個(gè)因素效應(yīng)大小的比例設(shè)定它們的變化方向及步長(zhǎng)。投料量和分離Ⅰ溫度呈負(fù)效應(yīng)，在后續(xù)試驗(yàn)中應(yīng)選取Plackett-Burman試驗(yàn)中的低水平200 g和30 ℃；CO2流量和分離Ⅰ壓力呈正效應(yīng)，選取Plackett-Burman試驗(yàn)中的高水平21 kg/h和9 MPa。最陡爬坡試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果如表5所示。結(jié)果顯示，在第4次試驗(yàn)附近提取率最高，因此以該試驗(yàn)點(diǎn)為中心點(diǎn)進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

2.3Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與響應(yīng)面分析

2.3.1Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以萃取壓力（X1）、萃取溫度（X2）、萃取時(shí)間（X3）為變量，胭脂蘿卜籽油的提取率（Y）為響應(yīng)值，做三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表6。

表6　Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 6 Box-Behnken program with experimental results

2.3.2二次回歸模型擬合及方差分析

表7　模型的方差分析Table 7　Analysis of variance of the fi tted model

利用Design-Expext 8.0.5軟件對(duì)表6試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到二次多元回歸模型（實(shí)際）：Y=－376.539 6+10.583 9X1+9.845 2X2+1.543 9X3+ 0.008 7XX－0.001 3XX+0.001 3XX－0.158 9X2－

1213231

0.116 0X22－0.008 5X32，對(duì)回歸方程進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)及方差分析，結(jié)果見(jiàn)表7。從表7可以看出，X1、X2、X3均達(dá)到極顯著程度，且影響超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油的因素主次為萃取壓力＞萃取溫度＞萃取時(shí)間。從方差分析結(jié)果可知，方程的F值為999.863，模型P＜0.000 1，說(shuō)明用上述回歸方程描述因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系時(shí)，其因變量與所有自變量之間的線性關(guān)系極顯著（R2=0.999 2），即此試驗(yàn)方法是可靠的。失擬項(xiàng)F=3.321 7＜F0.05（9，3）= 8.81，P=0.138 2＞0.05，在P＜0.05水平上影響不顯著，模型的調(diào)整確定系數(shù)R2Adj=0.998 2，說(shuō)明該模型擬合程度良好，試驗(yàn)誤差小，可用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油的工藝結(jié)果。模型的信噪比為84.990，遠(yuǎn)大于4，說(shuō)明獲得的模型完全可以用來(lái)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行擬合。

2.3.3各因素交互影響的響應(yīng)面分析

由回歸方程擬合得到響應(yīng)面圖，對(duì)任何兩因素交互影響提取效果進(jìn)行分析。如圖1a所示，萃取時(shí)間為90 min時(shí)，萃取壓力和萃取溫度兩者的增加有助于提高提取率。超臨界狀態(tài)下，壓力和溫度稍有變化，超臨界流體密度就顯著地變化。萃取壓力的升高，不僅增加了超臨界CO2流體的密度，還減少了分子間的傳質(zhì)阻力，增加溶質(zhì)與溶劑之間的傳質(zhì)效率；溫度的升高在一定范圍內(nèi)降低了流體密度，但隨著壓力的提高，傳質(zhì)系數(shù)卻大大提高，成為影響萃取的主導(dǎo)因素，兩者的交互作用，最終提高了提取率。如圖1b所示，萃取溫度為44 ℃時(shí)，隨著萃取時(shí)間及萃取壓力的延長(zhǎng)和增大，提取率顯著增大，達(dá)到一定值之后，提取率則明顯降低。萃取溫度一定時(shí)，萃取壓力增加，使超臨界CO2流體的密度增加，流體的溶劑化效應(yīng)加強(qiáng)，溶質(zhì)的溶解度增加，提取率上升；當(dāng)壓力增加到一定程度后，溶解增加緩慢，而且流體選擇性降低。如圖1c所示，萃取壓力為34 MPa時(shí)，隨著萃取時(shí)間及萃取溫度的延長(zhǎng)及升高，提取率顯著增大，達(dá)到最大值之后，提取率則開(kāi)始降低。隨著溫度的升高，CO2流體的黏度下降，傳質(zhì)系數(shù)升高，有利于溶質(zhì)擴(kuò)散速度的提高，同時(shí)，溶質(zhì)的蒸汽壓上升使溶解度升高，進(jìn)而有利于提高萃取得率；此外，溫度升高使流體密度減小，導(dǎo)致流體溶解度下降，對(duì)萃取反而不利。

圖 1　各因素對(duì)提取率交互影響的響應(yīng)面圖Fig.1　Response surface plots showing the effects of temperature， time and pressure on extraction rate

2.3.4萃取條件優(yōu)化及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)所建立的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行參數(shù)最優(yōu)化分析，得到優(yōu)化條件為萃取壓力34.35 MPa、萃取溫度44.20 ℃、萃取時(shí)間91.07 min，提取率預(yù)測(cè)值為93.11%。為進(jìn)一步驗(yàn)證響應(yīng)面分析法所建立的數(shù)學(xué)模型的準(zhǔn)確性，有必要對(duì)推斷方案進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。采用上述條件取整數(shù)即萃取壓力34 MPa、萃取溫度44 ℃、萃取時(shí)間91 min，進(jìn)行6 次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得提取率為（93.09±0.80）%，實(shí)驗(yàn)值與理論預(yù)測(cè)值接近，證明了方程的可靠性與統(tǒng)計(jì)學(xué)方法的有效性，可將此方案作為超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油的最優(yōu)條件。

2.4脂肪酸組成分析

表 8　胭脂蘿卜籽油脂肪酸組成Table 8　Fatty acid composition of“Yaannzzhhii ” radish seed oiill %

采用GC-MS分析了胭脂蘿卜籽油的脂肪酸組成。表8比較了胭脂蘿卜籽油與菜籽油的脂肪酸組成，菜籽油脂肪酸組成摘錄于GB 1536—2004《菜籽油》［26］。從表8可以看出，胭脂蘿卜籽油各脂肪酸組成與菜籽油相似，含有豐富的芥酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生一烯酸等不飽和脂肪酸，芥酸含量為36.50%，油酸含量為19.62%，亞油酸含量為11.36%，不飽和脂肪酸含量達(dá)89.01%，單不飽和脂肪酸含量達(dá)67.50%。與高文庚等［9］測(cè)定的結(jié)果相比，大部分脂肪酸含量差別較大，這可能與蘿卜籽品種及油脂提取方法有關(guān)。胭脂蘿卜籽油可作為一種富含不飽和脂肪酸的食用油脂，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果為胭脂蘿卜籽油的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。

33　結(jié) 論

本研究經(jīng)響應(yīng)面方法優(yōu)化，得出超臨界CO2萃取胭脂蘿卜籽油的最佳工藝為：萃取壓力34 MPa、萃取溫度44 ℃、萃取時(shí)間91 min。在優(yōu)化條件下進(jìn)行6 次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得提取率為（93.09±0.80）%，與提取率預(yù)測(cè)值為93.11%接近，證明了方程的可靠性與統(tǒng)計(jì)學(xué)方法的有效性。

實(shí)驗(yàn)證明響應(yīng)面方法對(duì)超臨界CO2萃取工藝優(yōu)化是非常有效的工具，Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)能對(duì)影響提取率的各因素效應(yīng)進(jìn)行評(píng)價(jià)并能有效地找出主要因素，最陡爬坡法能充分接近最大響應(yīng)面區(qū)域，Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)能建立主要因素影響提取率的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型，并利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)該模型進(jìn)行了顯著性檢驗(yàn)，優(yōu)化了內(nèi)在因素水平，找出最佳值。

經(jīng)GC-MS分析，胭脂蘿卜籽油各脂肪酸組成與菜籽油相似，含有豐富的不飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸，具有較高的開(kāi)發(fā)應(yīng)用價(jià)值。

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Optimization of Supercritical CO2Extraction of “Yanzhi” Red Radish Seed Oil and Analysis of Its Fatty Acid Composition

ZHANG Jie1，2， DENG Xu2， SHAO Chengbin1，2，*， YU Yang2， LIANG Chong2
（1. Chongqing Key Laboratory of Catalysis and Functional Organic Molecule， Chongqing400067， China；2. College of Environment and Resources， Chongqing Technology and Business Univer sity， Chongqing400067， China）

Response surface methodology was used to optimize the extraction process of seed oil from “Yanzhi” red radish by supercritical CO2， and the fatty acid composition of the oil was determined. The Plackett-Burman design was used to evaluate the influence of seven factors on extraction efficiency， and three important extraction parameters， including extraction pressure， temperature and time， were selected. Steepest ascent path was adopted to approach the optimal response region of the three significant factors， and then response surface analysis based on Box-Behnken design was used to determine the optimal levels of the main factors. As a result， the optimal extraction conditions were established as follows: the extraction was conducted at 34 MPa and 44 ℃ for 91 min. Under these conditions， the predicted and experimental extraction rates of radish seed oil were 93.11% and （93.09 ± 0.80） %， respectively. The fatty acid composition of “Yanzhi” radish seed oil，as determined by gas chromatography tandem mass spectrometry （GC-MS）， was similar to that of rapeseed oil. The contents of unsaturated and monounsaturated fatty acids in the radish seed oil were 89.01% and 67.50%， respectively.

response surface methodology； radish seed oil； “Yanzhi” radish； supercritical CO2extraction

TS224.4；TS225.6

A

1002-6630（2015）24-0046-05

10.7506/spkx1002-6630-201524008

2015-05-17

重慶市教委科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（KJ1400616；KJ1500622）；重慶工商大學(xué)科研啟動(dòng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目（2015-56-05）；重慶工商大學(xué)學(xué)生科技創(chuàng)新基金項(xiàng)目（153001）

張杰（1988—），男，講師，博士，研究方向?yàn)橘Y源綜合利用。E-mail：ctbuzj150108@ctbu.edu.cn

邵承斌（1956—），男，研究員，碩士，研究方向?yàn)橘Y源綜合利用。E-mail：shaocb@ctbu.edu.cn