于海龍，劉　衛(wèi)，于湖生

(1．青島大學(xué)，山東 青島 266071；2.青島纖維紡織品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山東 青島 266061)

基于微膠囊技術(shù)制備芳香粘膠纖維初探

于海龍1，劉衛(wèi)2，于湖生1

(1．青島大學(xué)，山東 青島 266071；2.青島纖維紡織品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山東 青島 266061)

文章通過(guò)原位聚合法制得了具有薰衣草芳香氣味的蜜胺樹(shù)脂微膠囊，并將其加入到粘膠紡絲液中，根據(jù)粘膠纖維生產(chǎn)工藝制成共混膜并測(cè)試其相關(guān)性能，為后續(xù)紡制芳香粘膠纖維提供依據(jù)。實(shí)驗(yàn)表明：隨著微膠囊漿液含量的增加，共混膜表面的微膠囊凝聚現(xiàn)象會(huì)加?。还不炷さ臄嗔褟?qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和初始模量與純粘膠膜相比有所減小，并隨共混紡絲液中微膠囊漿液含量的增加而減小。

微膠囊；粘膠纖維；共混膜；斷裂強(qiáng)力

香精微膠囊是利用人工或者天然高分子材料通過(guò)特定的方法把香精精油包埋在微小的膠囊里，其粒徑在1～500 um之間[1～3]。微膠囊可以降低外界環(huán)境對(duì)香精精油揮發(fā)速率的影響，保持其穩(wěn)定性并在一定條件下控制釋放[4]。本文將薰衣草精油微膠囊的漿液加入到粘膠紡絲液中，根據(jù)粘膠纖維的實(shí)際生產(chǎn)工藝制成共混膜，通過(guò)測(cè)試膜的相關(guān)性能，為紡制芳香粘膠纖維提供依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料及儀器

實(shí)驗(yàn)材料：三聚氰胺、甲醛、十二烷基苯磺酸鈉、分散劑NNO、去離子水、冰醋酸、無(wú)水碳酸鈉、薰衣草精油；濃硫酸、硫酸鈉、硫酸鋅、氫氧化鈉、水等。

實(shí)驗(yàn)儀器：生物顯微鏡、玻璃棒、量筒、水浴鍋、電子天平、酒精燈、溫度計(jì)等。

1.2方法

1.2.1微膠囊的制備

將10 g薰衣草精油與20 g十二烷基苯磺酸鈉混合在燒杯中，加去離子水100 mL，用攪拌機(jī)乳化攪拌20 min，得芯材乳液。

取8.75 g三聚氰胺與15.5 g甲醛混合，加去離子水50 mL，放入燒杯中攪拌，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%～5%的碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至8，緩慢升溫至65℃，攪拌速率400 rpm，攪拌時(shí)間30 min，即得預(yù)聚體。

將預(yù)聚體用滴管逐滴加入到芯材溶液中，攪拌速度200 rpm，溫度60℃，用醋酸調(diào)節(jié)pH至3～5，攪拌2 h，加入分散劑NNO，即得微膠囊漿液。

1.2.2制備共混紡絲液

按照表1的方案配制微膠囊漿液與粘膠紡絲液的共混液，用玻璃棒分別攪拌，直至混合均勻，靜置，脫泡，備用。

表1　紡絲液的共混方案

1.2.3制備共混膜

(1)配置凝固浴：在500 mL水中加入硫酸55 g，硫酸鋅7.5 g，硫酸鈉115 g。

(2)配置脫硫堿液：稱取10 g氫氧化鈉，放入1 L的大燒杯中加水至1000 mL，配制成1 L脫硫堿液。

（158）陜西耳葉苔 Frullania schensiana C.Masssal.馬俊改（2006）

(3)制備共混膜：用玻璃棒蘸取表1中各方案的共混紡絲液，分別涂抹在載玻片上，放入凝固浴，凝固浴溫度保持在60℃，待紡絲液成膜、脫落后，取出，放入清水中清洗，取出放入堿溶液中脫硫，5 min后取出，再放入清水中清洗，洗凈后撈出，放在保鮮膜上展開(kāi)，蓋上濾紙，陰干，以備后用。

2　結(jié)果及分析

2.1微膠囊的微觀形態(tài)

用玻璃棒蘸取一定量的微膠囊漿液滴于載玻片上，蓋上蓋玻片放在配有CCD攝像機(jī)的生物顯微鏡下觀察，其結(jié)果如圖1所示。

從圖1可以看出,微膠囊的形態(tài)呈球形，粒徑在2 um以下，分布較均勻，但是有一定的凝集現(xiàn)象。

2.2共混膜分散均勻性結(jié)果及分析

分別取純粘膠膜和按A、B、C、D四種方案制得的共混膜，分別剪成1 cm×1 cm大小，放在顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖2所示。

圖1　微膠囊的微觀形態(tài)(放大1600倍)

圖2　五種膜的外觀圖(放大840倍)

2.3共混膜物理機(jī)械性能的結(jié)果及分析

2.3.1測(cè)試結(jié)果

選取各方案的共混膜，剪成長(zhǎng)為20 mm，寬為5 mm的長(zhǎng)方形，用YG061 型電子單纖維強(qiáng)力測(cè)試儀測(cè)試其物理機(jī)械性能，結(jié)果如表2所示。

表2　共混膜的力學(xué)性能

2.3.2結(jié)果分析

從表2可以看出，隨著微膠囊漿液的加入共混膜的斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和初始模量都在減小，而這是不利于粘膠紡絲的。產(chǎn)生這種結(jié)果的原因是微膠囊漿液的加入改變了共混膜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，其比重增加對(duì)共混膜強(qiáng)力的影響更為明顯。因此，在保證留香效果的前提下，應(yīng)盡量降低微膠囊漿液的含量。

2.4共混膜香味的持久性

將共混膜在55℃下，水浴攪拌洗滌，每次洗滌完晾干，測(cè)其香味，直至沒(méi)有香味為止，記錄洗滌次數(shù)，結(jié)果如表3所示。

表3　共混膜的洗滌次數(shù)

從表3可以看出，四種芳香共混膜的洗滌次數(shù)都在8次以上，而D組共混膜的耐洗滌次數(shù)最高。膜中的微膠囊經(jīng)攪拌摩擦后，囊壁破裂香精揮發(fā)出來(lái)，其在膜中的含量越高，耐洗滌次數(shù)越多。

3　結(jié)論

3.1用蜜胺樹(shù)脂包覆了薰衣草精油，微膠囊成規(guī)則的球形，有一定的粘連現(xiàn)象，粒徑在5um以下。

3.2微膠囊在膜中的形態(tài)比較完整，分布較均勻，能夠有效地控制薰衣草精油的釋放。

3.3與純粘膠紡絲液制成的膜相比共混膜的斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和初始模量有所降低，并且隨著微膠囊液體添加量的增加，共混膜的斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率和初始模量逐漸下降。

3.4共混膜具有較好的耐洗滌性能，隨著微膠囊漿液含量的增加共混膜耐洗滌次數(shù)增加。

[1]于強(qiáng)強(qiáng)，張麗平.微膠囊技術(shù)在紡織加工中的應(yīng)用[J].紡織導(dǎo)報(bào)，2014，(9)：60—62.

[2]劉婷，但衛(wèi)華等.微膠囊的制備及表征方法[J].材料導(dǎo)報(bào)A：綜述篇，2013，27(11)：81—84.

[3]劉麗雅，陳水林．緩釋微膠囊及其在芳香保健紡織品上的應(yīng)用[J]．印染助劑，2002，19(4)：42—44.

[4]徐寧，俞丹，王煒.茉莉香精微膠囊的制備及其熱穩(wěn)定性研究[J] 印染助劑,2012,29(9):16—21.

Preliminary Study of Making Aromatic Viscose Fiber Based on Microcapsule Technology

YuHailong1，LiuWei2,YuHusheng1

(1.Qingdao University，Qingdao 266071，China；2.Qingdao Textile Inspection Institute，Qingdao 266061，China)

This thesis illustrated that through in-situ polymerization,melamine resin microcapsules with lavender scent were made and added to viscose spinning solution.According to the productive technology of viscous fiber,blend membrane was made and tested for the related property to provide basis for spinning aromatic viscose fiber. The experiments showed with the increase of the content of microcapsule slurry microcapsules agglomeration blend film surface more and more serious,breaking strength and elonggation and initial modulus of blend membrane were lower than those of viscous membrane and were lower with the microcapsule serous content in blended spinning solution increasing.

microcapsule；viscose fiber；blend membrane；breaking strength

2015-09-17

于海龍(1989—)，男，山東濰坊人，碩士研究生。

TS102.5+1.1

A

1009-3028(2015)06-0001-03