郝文魁，劉智勇，馬 巖，杜翠薇，李曉剛，胡山山

（1北京科技大學 腐蝕與防護中心，北京 100083；2吉林油田公司，吉林 松原 138000）

目前高硫、高酸的劣質原油加工和利用量不斷提高，石油煉化設備的硫化物腐蝕及應力腐蝕（SCC）問題日益突出［1］。常減壓設備是硫化物腐蝕最嚴重的區(qū)域之一，常采用塔頂注氨的方法將pH調至堿性，防止H2S腐蝕，但隨之造成碳鋼、尤其是其焊接熱影響區(qū)（HAZ）在堿性環(huán)境下腐蝕開裂問題大量發(fā)生［2］。

不同pH的堿性硫化物環(huán)境下的碳鋼腐蝕問題研究［3－6］表明在堿性硫化物環(huán)境中，碳鋼表面會形成鈍化膜，鈍化膜的耐腐蝕性能和破裂不僅與膜厚度有關，膜的成分也起到較大的作用。楊懷玉等［7］研究發(fā)現(xiàn)，堿性硫化物溶液（pH＝8）中，硫化物腐蝕過程中陽極極化曲線已出現(xiàn)明顯的鈍化區(qū)，Gupta 認為，pH為8時，由于表面生成隕硫鐵使低碳鋼鈍化；在pH＝10.9的硫化物溶液中陽極極化初期，表面形成保護性黃鐵礦［9］；pH 為9～12時，鈍化膜中有FeS1＋x相存在，點蝕常在這種膜下萌生［10］。Vera等［11］研究表明，pH＝8.4時的硫化物溶液中，也會存在FeS1＋x相，是由于FeS1＋x斑點在氧化膜缺陷上成核與生長，并且點蝕在此斑點下形成，導致鈍化膜破裂。也有研究認為在硫化物環(huán)境中，氧化膜上會形成FeS1＋x層，腐蝕性及酸性介質通過FeS1＋x層和殘余氧化膜與金屬基體反應［12］。但目前的研究大多只關注不同pH的堿性硫化物環(huán)境中碳鋼鈍化膜破壞及點蝕問題，對此環(huán)境中碳鋼的SCC問題研究還較少［13］。一般認為在酸性環(huán)境中碳鋼SCC敏感性較高［14－16］，而其HAZ高于基體的SCC敏感性［17－19］，在堿性硫化物環(huán)境下碳鋼SCC敏感性較低［20，21］，但對碳鋼及其焊接HAZ在不同pH的堿性硫化物介質中SCC行為與機理缺乏系統(tǒng)分析和認識。

本工作通過模擬常減壓塔低輸油管的內部實際工作環(huán)境，采用電化學測量方法，以及U形彎試樣浸泡實驗研究了16Mn鋼及其模擬HAZ在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中的SCC行為與機理。

1 實驗方法

實驗材料為16Mn鋼，其化學成分見表1。將16Mn鋼采用熱處理的方法制備焊縫HAZ的模擬組織［22－24］，模擬方法為：首先將16Mn鋼試樣放入1250℃的熱處理爐中保溫5～8min，然后分別空冷和淬火，用以模擬HAZ中的粗晶組織和硬化組織［25］。把試樣打磨至2000＃砂紙后拋光，用4%（體積分數(shù)）硝酸酒精侵蝕，通過Polyvar MET金相顯微鏡觀察其顯微組織。切割材料成1cm2正方形作為電化學試樣，焊接導線后用環(huán)氧樹脂密封，保留1cm2工作面。U形試樣按照GB／T15970標準制作，長度方向均平行于材料軸向。將電化學試樣和U型試樣（順試樣長度方向）用耐水砂紙逐級打磨至1500＃砂紙，除油、清洗、脫水后備用。

表1 實驗用16Mn鋼化學成分（質量分數(shù)／%）Table 1 Chemical composition of 16Mn steel used in the test（mass fraction／%）

根據(jù)對常減壓塔低輸油管內部服役工況分析，可知其為典型低溫硫化物和Cl－腐蝕環(huán)境，由于采用注入氨水調節(jié)pH，pH為堿性。根據(jù)實際油管內部服役特征，采用質量分數(shù)5% 的NaOH溶液分別將1000×10－6Na2S＋500×10－6NaCl溶液調節(jié)pH為7.8，10，11.8作為模擬介質。實驗前溶液通入高純N28h充分除O2。實驗溫度為室溫（22±3）℃。由于低輸油管運行壓力低于0.5MPa，實驗采用常壓。

電化學實驗在APR多通道電化學工作站上進行，采用三電極體系，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，Pt片為對電極，16Mn鋼原始組織（基材）和不同HAZ試樣為工作電極。實驗前電極表面除油，鏈接到電解池內，進行交流阻抗譜（EIS）和動電位極化曲線測試。EIS實驗從腐蝕電位開始，振幅約±10mV，頻率為0.01～10000Hz，動電位極化曲線掃描速率為0.5mV／s。采用U形試樣浸泡研究了16Mn鋼及其模擬HAZ的SCC敏感性。U形彎試樣浸泡［26，27］在不同pH的堿性硫化物模擬介質中，浸泡實驗時間為720h，在實驗完成后觀察裂紋生長情況。切取U型彎頂端到彎曲1／2處觀察，先用丙酮清洗除油，再用除銹液（500mL HCl＋500mL H2O＋3～10g六次甲基四胺）超聲波清洗1min去除腐蝕產(chǎn)物、去離子水超聲波清洗，再用丙酮清洗除水，吹干后再觀察，以排除殘留溶液及腐蝕產(chǎn)物的影響，用掃描電子顯微鏡（SEM）對試樣表面及裂紋形貌進行觀察。

2 結果與討論

2.1 顯微組織

16Mn鋼及模擬HAZ的金相顯微組織如圖1所示。由圖1（a）可見16Mn鋼原始組織由鐵素體和片狀珠光體組成，圖1（b）可見模擬粗晶區(qū)組織由貝氏體、針狀和塊狀鐵素體、珠光體組成，圖1（c）可見模擬硬化區(qū)組織由貝氏體、粗針狀和塊狀鐵素體、少量珠光體組成。與原始組織相比，模擬熱影響區(qū)組織晶粒粗大，但都未發(fā)現(xiàn)明顯的夾雜物。

圖1 16Mn鋼及其熱影響區(qū)（HAZ）顯微組織的金相照片 （a）原始組織；（b）空冷組織；（c）淬火組織Fig.1 Microstructure of 16Mn steel（a）and heat－affected zone（HAZ）after air cooling（b）and quenching（c）

2.2 16Mn鋼及其模擬HAZ不同pH堿性硫化物環(huán)境中的電化學行為

pH為7.8～11.8的堿性硫化物和Cl－環(huán)境中16Mn鋼及其模擬HAZ電化學行為如圖2～4所示?？梢?，不同pH的堿性硫化物環(huán)境中各種材料的電化學阻抗特征及趨勢基本一致，均為一個容抗?。▓D2（a），3（a），4（a））。淬火組織在各pH 條件下極化曲線中的陽極都為鈍化狀態(tài)，隨著pH的降低，原始組織和空冷組織的陽極過程逐漸由鈍化態(tài)向活化態(tài)轉變（圖2（b），3（b），4（b）），這主要是因為pH 的降低，增強了對表面鈍化膜的破壞［11］，也說明了粗晶組織和基體與硬化組織相比更容易發(fā)生腐蝕。比較同一pH條件下，不同組織電化學行為，都存在明顯差異。不同組織的阻抗譜都呈單一容抗弧特征，但熱處理后的材料電化學阻抗都大大增加，尤其是淬火組織非常明顯。而且熱處理后的材料的維鈍電流密度明顯降低，且其零電流電位有明顯正移現(xiàn)象，這是由于在堿性硫化物環(huán)境中 HAZ表面形成的Fe1＋xS膜更加致密［4－6］，降低了該區(qū)域材料的腐蝕速率。這會導致16Mn鋼焊縫［28］和基體的腐蝕速度相對更快，并且基體相對于焊縫體積更大，在長時間服役后焊縫發(fā)生溝槽腐蝕，致使焊縫與HAZ結合部分的殘余拉應力區(qū)暴露于腐蝕介質中，容易造成SCC。并且由于HAZ的零電流電位的升高，其與基體和焊縫相比成為小陰極，淬火組織尤為明顯，致使該區(qū)域析氫電流密度大大增加，析氫能夠促進裂紋尖端的陽極溶解以及基體內夾雜物等處的氫致裂紋發(fā)生，從而促進了SCC發(fā)生。pH下降會進一步使空冷組織以及基體的16Mn鋼腐蝕速率相對淬火組織更快，導致以上過程加強。所以16Mn鋼及其HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC敏感性順序為：淬火組織＞空冷組織＞原始組織（硬化區(qū)＞粗晶區(qū)＞基體）。

圖2 pH＝7.8時16Mn鋼及其HAZ的電化學行為 （a）EIS的Nyquist圖；（b）極化曲線Fig.2 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat－affected zone in pH 7.8 （a）Nyquist plot；（b）polarization curves

圖3 pH＝10時16Mn鋼及其HAZ電化學行為 （a）EIS的Nyquist圖；（b）極化曲線Fig.3 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat－affected zone in pH 10 （a）Nyquist plot；（b）polarization curves

圖4 pH＝11.8時16Mn鋼及其HAZ電化學行為 （a）EIS的Nyquist圖；（b）極化曲線Fig.4 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat－affected zone in pH 11.8 （a）Nyquist plot；（b）polarization curves

2.3 16Mn鋼及其模擬熱影響區(qū)靜載荷應力腐蝕研究

圖5 pH＝11.8時16Mn鋼及其HAZ裂紋形貌 （a）原始組織；（b）空冷組織；（c）淬火組織Fig.5 Crack morphologies of 16Mn steel and its heat－affected zone in pH 11.8（a）original microstructure；（b）air cooling microstructure；（c）quenching microstructure

采用U形試樣進一步研究不同組織在不同pH的堿性硫化物的模擬常減壓環(huán)境中的SCC行為規(guī)律。圖5是16Mn鋼及其模擬HAZ組織在pH＝11.8的溶液中浸泡720h后的試樣測試區(qū)表面形貌，可見原始組織表面僅有點蝕現(xiàn)象發(fā)生，未觀察到明顯裂紋；空冷組織表面出現(xiàn)了較為明顯的裂紋，但與淬火組織相比裂紋的數(shù)量較少；淬火組織試樣的表面存在大量明顯的SCC裂紋（見圖5斜向箭頭所指位置）。表明原始組織和空冷組織在堿性硫化物環(huán)境下的SCC敏感性較低，但空冷組織也具有一定的SCC敏感性；而淬火組織在此環(huán)境下720h內即可發(fā)生明顯的SCC，表明該組織在堿性硫化物環(huán)境中的SCC敏感性最高。

圖6為不同pH條件下不同組織中發(fā)現(xiàn)具有明顯SCC裂紋的U形彎數(shù)量（每種實驗U形彎平行樣數(shù)量為9個），由圖可見，在pH從7.8～11.8的范圍內，原始組織中沒有觀察到明顯SCC裂紋的試樣，空冷組織在pH為7.8時觀察到5個，而在pH為10，11.8時觀察到7個，而淬火組織的9個平行樣中都觀察到了明顯的SCC裂紋（SEM最大1000倍下觀察）。這也進一步表明：淬火組織的SCC敏感性高于空冷組織和原始組織。表明硬化組織區(qū)是16Mn鋼HAZ中SCC敏感性最高的部位，易發(fā)生SCC。

圖6 不同pH條件下發(fā)生SCC的樣品數(shù)量Fig.6 Number of samples occurred SCC with different pH value

將實驗后U形試樣從裂紋處沿橫截面切開，輕微侵蝕后，進行SEM觀察，確定不同pH下16Mn鋼HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC裂紋的擴展機制。16Mn鋼淬火組織在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中裂紋擴展形貌如圖7所示。隨著pH的降低，SCC裂紋有從沿晶擴展模式轉變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌蠑U展模式的趨勢，并且裂紋的寬度有所增加。說明隨著pH降低S2－導致的氫脆作用逐漸加強，出現(xiàn)了穿晶裂紋趨勢。

圖7 16Mn鋼淬火組織裂紋擴展形貌 （a）pH＝11.8；（b）pH＝10；（c）pH＝7.8Fig.7 Crack morphology of 16Mn steel by quenching treatment （a）pH＝11.8；（b）pH＝10；（c）pH＝7.8

3 分析討論

理論上，隨pH的增大，碳鋼的SCC敏感性應逐漸降低［15］，但在堿性硫化物腐蝕環(huán)境中發(fā)生的電化學反應為［10］：

堿性硫化物條件下腐蝕產(chǎn)生的FeS1＋x具有一定的保護性，使16Mn鋼及其模擬HAZ均呈鈍化態(tài)，阻抗譜呈單一容抗弧特征（圖2（a），3（a），4（a）），但其也會使原有的鈍化膜破裂［11］，而此FeS1＋x層并不穩(wěn)定，隨時間延長，Cl－等腐蝕介質易穿過此膜，導致點蝕等極易在此膜下發(fā)生［10］，形成裂紋源，在拉應力的作用下，F(xiàn)eS1＋x膜不斷破裂，引起SCC發(fā)生。并且pH的降低，增強了對表面鈍化膜的破壞（圖2（b），3（b），4（b）），硫化物與鐵的反應更加容易進行，材料表面形成的FeS1＋x也更多［9］，而FeS1＋x形成的過程中也會導致表面局部酸化，促進陽極溶解和氫脆的發(fā)生。

根據(jù)電化學交流阻抗實驗數(shù)據(jù)，可用圖8的等效電路進行擬合［7］，擬合結果見圖9，Rf為膜中離子遷移電阻、Re為參比電極至工作電極間溶液歐姆降、Q為界面電容，可知同一pH的堿性硫化物環(huán)境中，模擬硬化組織、模擬粗晶組織、原始組織電極表面膜電阻逐漸減小，不同pH條件下，結果的趨勢一致；從圖2（b），3（b），4（b）可知 HAZ中硬化組織腐蝕電位較正，維鈍電流密度較小；而粗晶組織和原始組織腐蝕電位較負，這主要與生成 FeS1＋x的種類與厚度有關［4－7］，隨著pH的降低，原始組織和空冷組織的陽極過程逐漸由鈍化態(tài)向活化態(tài)轉變，表明在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中硬化組織區(qū)與其他組織區(qū)會構成電偶，硬化組織區(qū)為陰極，其余區(qū)域為陽極，使焊縫［28］和基體腐蝕速率更快，長時間服役后焊縫發(fā)生溝槽腐蝕，將存在殘余拉應力的焊縫和硬化區(qū)結合部（熔合線）暴露于腐蝕介質中，容易發(fā)生SCC。并且，上述的電偶效應會導致硬化區(qū)的析氫電流密度增加，加之該區(qū)域點蝕坑內或Fe1＋xS膜層下由于Fe2＋的水解導致的局部pH降低，形成局部酸化環(huán)境下，會進一步促進局部區(qū)域氫向金屬中的滲透作用。氫可以聚集在缺陷較多的晶界部位，在這些部位產(chǎn)生局部微裂紋，或促進局部陽極溶解作用，進而加速了裂紋尖端快速溶解，在拉引力作用下產(chǎn)生SCC。而pH的降低會進一步使HAZ的空冷組織以及基體的16Mn鋼相對于淬火組織的腐蝕速率更快，導致以上過程加強。隨著pH的降低，以上過程加強的同時，S2－導致的氫脆作用逐漸加強，SCC裂紋有從沿晶擴展模式轉變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌蠑U展模式的趨勢，并且裂紋的寬度有所增加（圖7）。

圖8 16Mn鋼及其HAZ堿性硫化物溶液中的等效電路圖Fig.8 Equivalent circuit for 16Mn steel and its heat－affected zone in alkaline solutions with sulfide

圖9 16Mn鋼及其HAZ堿性硫化物溶液中RfFig.9 Rffor 16Mn steel and its heat－affected zone in alkaline solution with sulfide

顯微組織對碳鋼SCC也起著重要作用，晶格熱力學研究表明，組織處于越平衡的狀態(tài)，碳鋼抗SCC能力越高［28，29］。對于 HAZ相當經(jīng)過了一次熱處理過程，其中會出現(xiàn)硬化、粗晶及不均勻組織（圖1），并且HAZ組織的晶粒直徑d更大，d增大，析出相和晶間偏析也將相應增多，從而晶界能E減小，這些缺陷都會導致碳鋼SCC敏感性升高。U型彎浸泡實驗（圖5）表明16Mn鋼原始組織、模擬粗晶組織、模擬硬化組織抗SCC性能逐漸降低，并且pH7.8～11.8的范圍內都符合這一規(guī)律。上述各因素的綜合作用下導致16Mn鋼及其HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC敏感性順序為：淬火組織＞空冷組織＞原始組織（硬化區(qū)＞粗晶區(qū)＞基體）。

4 結論

（1）16Mn鋼原始組織、模擬粗晶組織和硬化組織在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中交流阻抗逐漸升高，pH＝11.8時均近似呈鈍化狀態(tài)，維鈍電流密度依次降低；隨著pH的降低，原始組織和粗晶組織的陽極過程逐漸由鈍化態(tài)轉變?yōu)榛罨瘧B(tài)；硬化組織與其他部分構成電偶，腐蝕速度較低，且其為陰極，析氫電流密度較高，長期服役后靠近熔合線部分發(fā)生腐蝕暴露出殘余拉應力區(qū)，引起SCC。

（2）HAZ中模擬硬化組織、粗晶組織和原始組織在pH 7.8～11.9的堿性硫化物環(huán)境下的SCC敏感性依次降低，硬化組織具有明顯的SCC特征，原始組織SCC敏感性較低。

（3）堿性硫化物環(huán)境下，隨pH降低，氫脆作用逐漸加強，SCC裂紋有從沿晶裂紋轉變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌狭鸭y的趨勢，并且裂紋的寬度增加。

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