陳踐發(fā)，徐學(xué)敏，2，師生寶

（1.中國石油大學(xué)油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249；2.國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，北京100037）

不同沉積環(huán)境下原油氮同位素的地球化學(xué)特征

陳踐發(fā)1，徐學(xué)敏1，2，師生寶1

（1.中國石油大學(xué)油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249；2.國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，北京100037）

氮是原油中的重要組成元素，但是由于原油含氮量較低，碳氮比高，造成氮同位素樣品制備困難。為揭示不同沉積環(huán)境原油的氮同位素分布特征及其主要影響因素，依據(jù)杜馬斯燃燒法原理，利用EA-IRMS連用技術(shù)測定幾個典型沉積盆地原油的氮、碳同位素組成。結(jié)果表明：不同沉積環(huán)境原油氮同位素組成具有明顯的差異，海相沉積環(huán)境原油氮同位素明顯輕于陸相沉積環(huán)境的原油；陸相沉積環(huán)境中原油氮同位素組成特征受沉積環(huán)境的鹽度及氧化還原程度的影響，源于弱氧化-弱還原環(huán)境的原油氮同位素組成明顯偏重，這是該沉積環(huán)境有利于反硝化作用的進(jìn)行所致；原油的氮同位素組成可以有效用于原油的油源分析和對比，原油的氮同位素組成可能是油氣地球化學(xué)中一項(xiàng)重要指標(biāo)。

原油；氮同位素；杜馬斯燃燒法；沉積環(huán)境

原油含氮量較低（通常低于2%），而碳/氮比非常高，造成氮同位素樣品制備困難，制約氮同位素的研究［1-5］。不同沉積環(huán)境的生油母質(zhì)具有不同的氮同位素組成，雖然后期的成巖、成藏作用會對原油氮同位素組成產(chǎn)生影響，但烴源巖的氮同位素組成是控制原油氮同位素組成的主要因素［6-7］，因此沉積物氮同位素的分布與有機(jī)質(zhì)來源及沉積環(huán)境等影響因素有密切關(guān)系。筆者選擇幾個不同沉積環(huán)境含油氣盆地原油，進(jìn)行氮、碳同位素組成及相關(guān)的地球化學(xué)分析，以揭示不同沉積環(huán)境原油氮同位素組成特征及其主要控因素。

1　采樣信息和實(shí)驗(yàn)方法

1.1采樣信息

采集松遼、遼河、濟(jì)陽坳陷、江漢、塔里木等6個盆地和地區(qū)的原油樣品，原油樣品包括海相、淡水湖泊、咸水湖泊等不同沉積環(huán)境。各盆地的沉積環(huán)境及烴源巖地球化學(xué)特征見表1。

表1　研究區(qū)烴源巖地球化學(xué)特征Table 1 Geochemical characteristics of source rocks in study areas

1.2實(shí)驗(yàn)方法

氮同位素的測定方法主要有凱氏硫酸法和杜馬斯燃燒法［24］，杜氏法的結(jié)果更接近真實(shí)值［25］。實(shí)驗(yàn)中依據(jù)杜馬斯燃燒原理，利用MAT253同位素質(zhì)譜儀與Flash EA2000聯(lián)用技術(shù)測定碳氮同位素。

實(shí)驗(yàn)條件為：燃燒管溫度980℃；爐溫50℃；載氣流量100 mL/min；參考?xì)饬髁?50 mL/min；氧氣流量250 mL/min。測定標(biāo)樣：國際標(biāo)樣（NH4）2SO4（δ15N=+20.3‰），Caffeine（δ15N=+1.2‰）；工作標(biāo)樣Urea（δ15N=-0.49‰）。用δ值表示同位素值，參考標(biāo)準(zhǔn)為大氣氮。原油的δ15N值分析誤差≤0.3‰。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2為不同沉積環(huán)境原油樣品的地化測試結(jié)果。

表2　不同沉積環(huán)境原油樣品的地化測試結(jié)果Table 2 Geochemical test results of crude oil in different sedimentary environments

2.1碳和氮同位素的分布特征

原油樣品中氮、碳同位素分布見圖1。可以看出，原油氮同位素值的分布范圍較大，為-0.4‰～20.8‰，峰值為15.0‰～20.0‰；碳同位素分布范圍為-32.7‰～-25.4‰，主峰值為-31.0‰～-33.0‰，分布較集中。

圖2為不同沉積環(huán)境原油氮、碳同位素的分布特征?？梢钥闯?，不同沉積環(huán)境的原油氮同位素組成具有明顯的差異，沉積環(huán)境相似的地區(qū)原油氮同位素分布范圍較接近。其中塔里木油田海相沉積環(huán)境原油的δ15N值最輕，分布范圍為-0.4‰～1.4‰。而在陸相環(huán)境中，來源于微咸水-半咸水環(huán)境的松遼和奈曼盆地原油的氮同位素值較接近，其中大慶油田為16.8‰～20.8‰，奈曼盆地原油的δ15N值為18.3‰～20.3‰；來源于淡水湖相沉積環(huán)境的濟(jì)陽坳陷和遼河盆地原油的氮同位素分布較接近，勝利油田為5.7‰～9.0‰，遼河油田為7.0‰～12.1‰；來自咸水-鹽湖環(huán)境的江漢盆地原油的氮同位素值分布在11.7‰～15.4‰。

圖1　原油樣品碳氮同位素統(tǒng)計(jì)直方圍Fig.1 Statistical histogram of carbon and nitrogen isotope in crude oil samples

不同沉積環(huán)境原油的碳同位素組成不如氮同位素組成變化明顯。塔里木盆地海相沉積環(huán)境原油的碳同位素組成δ13C值分布范圍為-32.7‰～-29.3‰，其中大部分值落在-32.7‰～-32.2‰，來源于陸相微咸水-半咸水沉積環(huán)境中的松遼和奈曼盆地的碳同位素δ13C值分別為-31.5‰～-30.2‰（主峰值為-31.5‰～-31.4‰）和-31.6‰～-30.9‰（主峰值為-31.6‰～-31.1‰），分布范圍與塔里木盆地原油的碳同位素組成沒有明顯的差別。遼河盆地原油的δ13C值分布范圍為-30.6‰～-28.1‰。濟(jì)陽坳陷和江漢盆地的碳同位素較重，濟(jì)陽坳陷原油的δ13C值分布范圍為-27.4‰～-26.3‰，江漢盆地δ13C值為-28.4‰～-25.4‰，分布跨度較大。

圖3為不同沉積盆地原油的碳-氮同位素分布關(guān)系。可以看出，海相與陸相原油氮、碳同位素分布存在明顯差異。而陸相盆地中，沉積環(huán)境較相近的大慶油田和奈曼油田樣品的氮-碳同同位素組成相近，其他油田樣品均可以利用碳-氮同位素結(jié)合的方法明顯區(qū)分。

圖2　不同沉積環(huán)境原油碳氮同位素分布范圍Fig.2 Distribution range of carbon and nitrogen isotope of crude oil in different sedimentary environments

圖3　不同沉積環(huán)境原油碳氮同位素值關(guān)系Fig.3 Relationship of carbon and nitrogen isotope ratios of crude oil in different sedimentary environments

2.2氮含量與同位素分布特征

圖4為原油樣品的氮同位素組成與氮含量關(guān)系。可以看出，原油氮同位素組成與氮含量沒有明顯的相關(guān)性。即使同一盆地中，原油氮含量的變化范圍也較大，但氮同位素組成變化相對較小，原油中氮的含量不是影響氮同位素組成的主要因素。

3　影響原油氮同位素組成變化的因素

3.1氮循環(huán)化學(xué)過程對氮同位素分餾的影響

自然界主要的氮循環(huán)包括3個過程［5］，即固氮作用，硝化作用和反硝化作用。固氮作用是指固氮細(xì)菌將大氣中的氮轉(zhuǎn)換為可被生物吸收利用的活性氮的過程，這一過程引起的同位素分餾較小。硝化作用是由多級氧化過程組成的，氮同位素分餾系數(shù)主要受控于銨鹽轉(zhuǎn)換為亞硝酸鹽的過程，在氮受限的系統(tǒng)中氮同位素分餾系數(shù)較小。反硝化作用是將生物氮（有機(jī)氮）轉(zhuǎn)化為無機(jī)（大氣）氮的過程，在反硝化作用過程氮同位素分餾較大，可能引起的氮分餾達(dá)10‰～30‰［26］。因此，反硝化作用是影響沉積物氮同位素分餾的主要化學(xué)過程，對自然界氮同位素分布有重要影響。

圖4　不同沉積環(huán)境原油氮含量與氮同位素值關(guān)系Fig.4 Relationship of nitrogen content and isotope ratios of crude oil in different sedimentary environments

3.2沉積環(huán)境對原油氮同位素組成特征的影響

3.2.1水體氧化還原條件

在氧化沉積中有機(jī)質(zhì)氮同位素值較低（-6‰），而弱還原水體因?yàn)榉聪趸饔玫拇嬖冢练e有機(jī)質(zhì)的氮同位素組成相對偏高（18.8‰）［26］，沉積環(huán)境的氧化還原性將明顯影響有機(jī)質(zhì)的氮同位素組成。

在油氣地球化學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)，在沒有明顯的次生改造的情況下，原油的Pr/Ph可以較好地反映其烴源巖沉積環(huán)境的氧化還原特征，圖5為原油的Pr/Ph與氮同位素分布的關(guān)系（由于遼河油田和勝利油田的原油樣品經(jīng)歷了生物降解，Pr/Ph值受到明顯的影響，所以不納入圖中）。其中大慶油田樣品的Pr/Ph值分布范圍為1.06～1.29，屬于弱還原-弱氧化環(huán)境；奈曼油田樣品的Pr/Ph分布范圍為0.50～0.64，屬于還原環(huán)境；而江漢油田樣品的Pr/ Ph分布范圍為0.26～0.38，屬于強(qiáng)還原環(huán)境。

圖5表明，原油氮同位素分布與Pr/Ph之間存在著明顯的關(guān)系，沉積環(huán)境為弱還原-弱氧化的松遼和奈曼盆地的原油具有相對較高的氮同位素值，而較強(qiáng)還原環(huán)境的江漢盆地的原油相對明顯富集輕氮同位素。這一結(jié)果與Tracy等［27］研究Caney和Woodford頁巖氮同位素所獲認(rèn)識一致。

圖5　Pr/Ph與氮同位素值關(guān)系Fig.5 Relationship of Pr/Ph and nitrogen isotope ratios

在沉積物中，對沉積有機(jī)質(zhì)氮同位素組成起主導(dǎo)作用的是反硝化作用的程度，在弱氧化-弱還原條件中，由于沉積物主要發(fā)生反硝化作用，反硝化作用優(yōu)先消耗沉積有機(jī)質(zhì)中的輕氮同位素（14N），造成沉積物中有機(jī)質(zhì)的氮同位素組成偏重，因而具有較高的δ15N值；而在還原-強(qiáng)還原環(huán)境或者氧化條件中主要為固氮作用和硝化作用，這時沉積物有機(jī)質(zhì)的氮同位素組成將不會發(fā)生明顯的同位素分餾，因而氮同位素組成相對較輕。

3.2.2水體鹽度

鹽度可能是影響氮同位素分布的主要因素［1-2］。原油伽馬蠟烷是一種可有效指示水體鹽度的生物標(biāo)志物參數(shù)，可指示烴源巖形成時水體鹽度特征。

圖6為不同沉積環(huán)境原油的伽馬蠟烷指數(shù)與氮同位素分布關(guān)系。可以看出，原油的伽馬蠟烷指數(shù)與氮同位素之間存在一定的相關(guān)性。在伽馬蠟烷指數(shù)小于0.6時，原油的氮同位素值隨伽馬蠟烷指數(shù)的增加而變重，但是當(dāng)伽馬蠟烷指數(shù)大于0.6后，原油的δ15N值不再隨鹽度的增加而升高，甚至有所降低。

圖6　伽馬蠟烷指數(shù)與氮同位素值關(guān)系Fig.6 Relationship of gammacerane index and nitrogen isotope ratios

鹽度對沉積物有機(jī)質(zhì)氮同位素的影響可能也是通過影響反硝化作用的效率來實(shí)現(xiàn)的［1-2］，微咸水的環(huán)境更適宜反硝化作用的進(jìn)行，因而有機(jī)質(zhì)的氮同位素值偏高。但是若鹽度過高，則將抑制反硝化作用的進(jìn)行［37］，氮同位素值不會隨鹽度增加繼續(xù)升高，反而可能會有所降低。

綜上所述，不同沉積環(huán)境原油中氮同位素的具有明顯的差異主要是由于沉積環(huán)境氧化還原條件和水體鹽度差異所致。在陸相沉積環(huán)境中一定的微咸水-半咸水條件下，弱氧化-弱還原環(huán)境有利于反硝化作用的進(jìn)行，使沉積有機(jī)質(zhì)中的氮同位素值偏高，因而生成的原油其氮同位素較重；在高鹽、強(qiáng)還原環(huán)境中，反硝化作用受到抑制，沉積有機(jī)質(zhì)的氮同位素組成不隨鹽度的增加而變重，具有變輕的趨勢，其生成的原油氮同位素組成隨鹽度的增加也具有變輕的趨勢；原油的氮同位素值可以反映其烴源巖的沉積水體的氧化還原性和鹽度情況，同時利用原油的氮同位素組成可以有效地進(jìn)行油源分析和判識。

4　結(jié)論與認(rèn)識

（1）原油的氮同位素組成與烴源巖的沉積環(huán)境有明顯的關(guān)系，陸相原油氮同位素較海相原油明顯富集重氮同位素。

（2）在陸相沉積環(huán)境中，水體的氧化還原程度是影響原油的氮同位素組成的關(guān)鍵因素，弱氧化-弱還原環(huán)境生成的原油明顯富集重氮同位素，強(qiáng)還原的環(huán)境中生成的原油具有相對較輕的氮同位素值。

（3）水體的鹽度對原油氮同位素組成具有明顯的影響，在淡水-半咸水范圍中，沉積環(huán)境的鹽度與原油氮同位素值呈正相關(guān)關(guān)系，但是超過這個范圍，原油的氮同位素值不再隨鹽度升高而增加。

（4）利用原油的氮同位素組成可以有效進(jìn)行油源分析和對比，原油的氮同位素組成可能是油氣地球化學(xué)中一項(xiàng)非常有用的新指標(biāo)。

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（編輯 劉為清）

Geochemical characteristics of nitrogen isotope of crude oils in different depositional environments

CHEN Jianfa1，XU Xuemin1，2，SHI Shengbao1
（1.State Key Laboratory of Petroleum Resource and Prospecting in China University of Petroleum，Beijing 102249，China；2.National Research Center for Geoanalysis，Beijing 100037，China）

Nitrogen is an important element in crude oil.Due to the low nitrogen content and high C/N ratio of crude oils，the isotope samples are difficult to be prepared，resulting in the few studies and applications using the isotope.In this work，a series of crude oil samples from several typical sedimentary basins in China were determined to reveal the distribution characteristics and the main influence factors of nitrogen isotope in different sedimentary environments.To measure the carbon and nitrogen isotope values of crude oil samples，the research uses an elemental analyzer（EA）coupled directly to an isotope ratio mass spectrometer（IRMS），based on Dumas combustion method.The results show that there are obvious differences between nitrogen isotopes of crude oil in different sedimentary environments.The values of the marine sedimentary environment are significantly lighter than the continental sedimentary environment.In the continental sedimentary environment，the composition characteristics of nitrogen isotope in crude oil are related to the salinity and redox condition of the sedimentary environment.The higher nitrogen isotope values appeared in suboxic/dysoxic and slightly saltish water column conditions，which is beneficial to denitrification and thus resulting in heavy nitrogen isotope values in oil.

crude oil；nitrogen isotope；Dumas combustion method；sedimentary environments

TE 19

A

1673-5005（2015）05-0001-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.05.001

2015-05-03

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（2011CB201102）；國家科技重大專項(xiàng)（2011ZX05007-002）；中國石油大學(xué)（北京）油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2011-2014年度自主課題

陳踐發(fā)（1961-），男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)橛蜌獬刹?、油氣地球化學(xué)。E-mail：jfchen@cup.edu.cn。

引用格式：陳踐發(fā)，徐學(xué)敏，師生寶.不同沉積環(huán)境下原油氮同位素的地球化學(xué)特征［J］.中國石油大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2015，39（5）：1-6.

CHEN Jianfa，XU Xuemin，SHI Shengbao.Geochemical characteristics of nitrogen isotope of crude oils in different depositional environments［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2015，39（5）：1-6.