田學(xué)深，楊 猛，喬雪冬

（撫順哥倆好化學(xué)有限公司，遼寧 撫順 113217）

耐油液態(tài)密封膠的研制

田學(xué)深，楊 猛，喬雪冬

（撫順哥倆好化學(xué)有限公司，遼寧 撫順 113217）

以丁腈橡膠（NBR）為主體材料，加入酚醛樹(shù)脂（PF）、滑石粉（TD）、白炭黑（SiO2）和其他助劑，制備一種耐油型液態(tài)密封膠，研究了丁腈橡膠的種類(lèi)、增粘樹(shù)脂的種類(lèi)及用量、填料的種類(lèi)和配比對(duì)液態(tài)密封膠性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)w（LG3250）=20%、w（PF）=2.5%、m（TD）/m（SiO2）=7/3時(shí)，密封膠的綜合性能最好。

耐油；丁腈；液態(tài)密封膠

液態(tài)密封膠在常溫下為黏稠流動(dòng)液體，涂敷于金屬設(shè)備的接合面上，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的干燥后，將接合面用螺絲緊固夾緊，使其形成一層均勻連續(xù)穩(wěn)定的彈性薄膜，能防止水、氣、油、酸、堿、有機(jī)溶劑等物質(zhì)的泄漏，同時(shí)又能耐一定的壓力和溫度［1～4］。

丁腈橡膠（NBR）是由極性單體丙烯腈和非極性單體丁二烯共聚而成，隨著丙烯腈含量增加，橡膠的耐油性、耐熱性、硬度等性能增加，耐寒性下降。本文優(yōu)選高丙烯腈含量的丁腈橡膠與酚醛樹(shù)脂形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，優(yōu)選填料和溶劑種類(lèi)，并考查它們的配比對(duì)密封膠性能的影響，制備了耐油型丁腈液態(tài)密封膠［1，2］。

1　試驗(yàn)部分

1.1主要原料和儀器

主要原料：丁腈橡膠LG3250、丁腈橡膠LG6250，工業(yè)級(jí)，韓國(guó)LG化學(xué)公司；丁腈橡膠N41，工業(yè)級(jí)，蘭州石化公司；萜烯樹(shù)脂，工業(yè)級(jí)，遂川縣新海化工公司；石油樹(shù)脂，工業(yè)級(jí)，上海齊隆化工有限公司；丙烯酸樹(shù)脂，工業(yè)級(jí)，沈陽(yáng)三環(huán)樹(shù)脂有限公司；酚醛樹(shù)脂，工業(yè)級(jí)，沈陽(yáng)雨田化工有限公司；滑石粉，工業(yè)級(jí)，合山化工（遼寧）有限公司；高嶺土，工業(yè)級(jí)，沈陽(yáng)松雷化工有限公司；陶土，工業(yè)級(jí)，廣州拓億貿(mào)易有限公司；納米鈣，工業(yè)級(jí)，山西蘭花華明納米材料有限公司；白炭黑，工業(yè)級(jí)，通化雙龍化工股份有限公司；二甲苯，工業(yè)級(jí)，錦州仁合化工有限公司；丙酮，工業(yè)級(jí)，北京海洋化工有限公司。

主要儀器：NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；SYB-2型加壓油泵，德州市隆科機(jī)械廠(chǎng)；XK-360型放式煉膠機(jī)，沈陽(yáng)橡膠塑料機(jī)械廠(chǎng)；及一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

1.2液態(tài)密封膠的制備

將大橡膠塊投入到煉膠機(jī)中煉膠30次后壓成薄膜，并切成小塊待用。將35份二甲苯和15份丙酮加入三口瓶中，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入25份填料、20份丁腈橡膠、適量的增粘樹(shù)脂，在高速攪拌下充分?jǐn)嚢? h，降溫至30℃以下，真空消泡10 min后，灌入鋁管中備用。

1.3性能測(cè)試

黏度：按JB/T 4254—1999用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定；耐壓性：按JB/T 4254—1999制備法蘭副試件，在25 ℃測(cè)試耐壓能力；耐介質(zhì)性：按JB/T 4254—1999制備鋁板試片，將試樣均勻涂滿(mǎn)試片凹槽，烘干后，將試片水平放置在裝有20號(hào)機(jī)械油或90號(hào)無(wú)鉛汽油的容器內(nèi)，分別在95 ℃、25 ℃浸泡24 h后，取出試片，用石油醚清洗后烘干，稱(chēng)量試樣和試片在浸泡前后的質(zhì)量，計(jì)算質(zhì)量變化率。

2　結(jié)果與討論

2.1丁腈橡膠種類(lèi)對(duì)液態(tài)密封膠性能的影響

丁腈橡膠中丙烯腈含量越高，橡膠的耐油性、耐熱性、硬度等性能越好，但會(huì)影響耐寒性［2，5，6］。本文選用蘭化N41型、韓國(guó)LG化學(xué)LG6250型和LG3250型丁腈橡膠為主劑，固定橡膠用量為20%，填料用量為25%，制備液態(tài)密封膠并測(cè)試性能，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　不同種類(lèi)丁腈橡膠對(duì)液態(tài)密封膠性能的影響Tab.1　Effect of different type of nitrile rubber（NBR） on the properties of liquid sealant

由表1可看出，丁腈橡膠的丙烯腈含量增大，密封膠的黏度和耐壓性也隨之增大，同時(shí)耐機(jī)油性逐漸變好，耐汽油性變化不大。高丙烯腈含量的LG3250丁腈橡膠的綜合性能最好，但仍未滿(mǎn)足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中耐介質(zhì)性（-5～+5）的要求，需引入其他物質(zhì)進(jìn)行改善。

2.2增粘樹(shù)脂的影響

選擇與丁腈橡膠相容性較好的酚醛樹(shù)脂（PF）、丙烯酸樹(shù)脂（PAA）、萜烯樹(shù)脂和石油樹(shù)脂來(lái)改善密封膠的耐介質(zhì)性。增粘樹(shù)脂用量為2%，其他原料配比不變，不同增粘樹(shù)脂對(duì)密封膠性能的影響見(jiàn)表2。

表2　不同增粘樹(shù)脂對(duì)密封膠性能的影響Tab.2　Effect of different type of tackifying resin on the properties of liquid sealant

由表2可看出，酚醛樹(shù)脂對(duì)密封膠耐介質(zhì)性改進(jìn)最大，且耐壓性較高、黏度較低。有研究表明，酚醛樹(shù)脂與丁腈橡膠共混時(shí)，起補(bǔ)強(qiáng)增硬作用，可以改善橡膠的耐化學(xué)腐蝕性［7］。圖1為固定其他原料配比不變，PF含量對(duì)密封膠耐介質(zhì)性的影響。

由圖1可看出，隨PF含量增加，密封膠耐機(jī)油性和耐汽油性都呈下降趨勢(shì)，PF用量大于2.5%時(shí)，耐機(jī)油性變化減小，耐汽油性下降增大，綜合考慮，WPF=2.5%時(shí)較適宜。

2.3填料的種類(lèi)和配比對(duì)密封膠性能的影響

選用滑石粉（TD）、陶土、高嶺土、白炭黑（SiO2）、納米鈣等填料制膠考查性能，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　不同填料對(duì)密封膠性能的影響Tab.3　Effect of the type of filler on the properties of liquid sealant

由表3可知，白炭黑制備的密封膠耐壓性

最大，其次是納米鈣、滑石粉，但白炭黑和納米鈣制備的密封膠黏度過(guò)高；另外，陶土、高嶺土制備的密封膠貯存穩(wěn)定性較差，50 ℃加速貯存時(shí)出現(xiàn)分層現(xiàn)象?；墼谒泄I(yè)礦物中是最軟的，可以改善橡膠的加工性能，使密封膠的黏度降低，同時(shí)其價(jià)格低廉［8，9］。綜合考慮，選擇滑石粉和白炭黑作混合填料。滑石粉和白炭黑的配比對(duì)密封膠性能的影響見(jiàn)圖2。

圖2　TD/SiO2配比對(duì)密封膠性能的影響Fig.2　Effect of mass ratio of TD to SiO2on the properties of liquid sealant

由圖2可看出，隨著滑石粉減少、白炭黑增加，密封膠的耐壓性呈先增后降趨勢(shì)，在mTD/mSiO2=7/3時(shí)最高，分析為兩者配合使用對(duì)密封膠的力學(xué)性能有促進(jìn)作用。另外，密封膠的黏度隨白炭黑配比的增加而逐漸上升，綜合考慮，選擇mTD/mSiO2=7/3時(shí)較適宜。

3　結(jié)論

（1）優(yōu)選了高丙烯腈含量的LG3250型丁腈橡膠作為主劑、酚醛樹(shù)脂作為增粘樹(shù)脂，并優(yōu)化了配比，制備的密封膠具有較好的耐壓性和耐介質(zhì)性。

（2）滑石粉和白炭黑配合使用，對(duì)密封膠的耐壓性有促進(jìn)作用，在m滑石粉/m白炭黑=7/3時(shí)，密封膠的耐壓性最高，且黏度適中。

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Preparation of the liquid sealant with oil resistance

TIAN Xue-shen， YANG Meng， QIAO Xue-dong
（Fushun Geliahao Chemistry Co.， Ltd.， Fushun， Liaoning 113217， China）

The liquid sealant with oil resistance was prepared. Using nitrile rubber（NBR） as the main raw material，compounding with phenolic resin（PR）， talcum powder（TD）， silica（SiO2） and other additives. The influence of the type of nitrile rubber（NBR）， the type and amount of tackifying resin， the type and mixing ratio of filler on the properties of the liquid sealant were studied. The results showed that the corresponding sealant had the best combination property when mass fractions of LG3250 and PR were 20% and 2.5% in sealant， respectively， and the mass ratio of TD and SiO2was 7：3.

oil resistance； nitrile； liquid sealant

TQ436+.6

A

1001-5922（2015）05-0072-03

2015-02-10

田學(xué)深（1979～），男，碩士，工程師，主要從事橡膠、聚氨酯膠粘劑的研究開(kāi)發(fā)工作。E-mail：txs_glh@163.com。通迅聯(lián)系人：楊猛，博士，高級(jí)工程師，主要從事膠粘劑及水性聚合物等方面的研究。E-mail：yangm525@163.com。