孫淑娜1 席桂才1 王春生2 陳景超2
【摘? 要】目的:比較相同樹齡、相同采收期、不同產(chǎn)地銀杏葉藥材質(zhì)量的差異。方法:參照2010版藥典和舒血寧注射液質(zhì)量標準檢測銀杏葉主要質(zhì)量指標,包括總黃酮醇苷,萜類內(nèi)酯、總灰分、指紋圖譜和黃酮苷元峰面積比。結論:山東和江蘇的銀杏葉最適合作為生產(chǎn)舒血寧注射液的原料。
【關鍵詞】銀杏葉;總黃酮醇苷;黃酮苷元峰面積比;萜類內(nèi)酯;指紋圖譜
[Abstract]Objective:To research difference of the same age ginkgo biloba leaf quality in the same picking period and different area.Method:According to the 2010 edition of Pharmacopoeia and Shu xue ning injection quality standard,to measure main quality indexes of ginkgo biloba leaf,which includes total flavone glycosides,terpene lacton,total ash,fingerprint similarity,peak area ratio of flavone.Conclusion:
The Ginkgo biloba leaf in Shandong and Jiangsu is the most suitable for production of raw materials of Shuxuening injection.
[Key words]ginkgo biloba leaf;terpene lacton;peak area ratio of flavone;total ginkgo biloba;fingerprint similarity
銀杏Ginkgo biloba L.為銀杏葉科銀杏屬植物,主要產(chǎn)于我國[1],其主要有效成分為黃酮醇苷和萜類內(nèi)酯。目前國內(nèi)外以銀杏葉作為原料生產(chǎn)的藥品和保健品以達幾十種,由于其藥理活性顯著,廣受歡迎,如德國的金大多注射液,國內(nèi)的舒血寧注射液和銀杏葉片等。
國內(nèi)種植銀杏葉的地區(qū)較多,目前已形成規(guī)模種植的省份有山東、江蘇、陜西、安徽和貴州等地。前期研究表明銀杏葉最佳采收期為7月下旬到8月下旬,最佳樹齡為4 -10年,但目前關于以上產(chǎn)地最佳采收期和最佳樹齡銀杏葉藥材質(zhì)量差異的對比研究尚未見報道,故筆者參照2010版藥典和舒血寧注射液質(zhì)量標準考察以上地區(qū)銀杏葉藥材的質(zhì)量情況,希望為銀杏葉相關藥品的生產(chǎn)提供堅實的數(shù)據(jù)支持。
1 實驗材料和儀器
銀杏葉:2011年8月采收的山東、江蘇、陜西、安徽和貴州5-7年樹齡銀杏葉(經(jīng)過烘干處理)。
對照品:槲皮素、山奈素、異鼠李素、萜類內(nèi)酯A、萜類內(nèi)酯B、萜類內(nèi)酯C、白果內(nèi)酯(中國藥品生物制品檢定所)。
儀器:HPLC 為安捷倫公司1200液相色譜儀(UV檢測器和ELSA檢測器)、十萬分之一電子分析天平為賽多利斯公司BT-125D 型。
試劑:甲醇(色譜純),四氫呋喃(色譜純),三氯甲烷(分析純),丙酮(分析純),HCl(分析純),H3PO4(分析純)等。
1 主要指標的檢測
1.1總黃酮醇苷:按照2010版藥典(297頁)處理銀杏葉樣品制備總黃酮醇苷供試品,并進行檢測和計算。
1.2黃酮苷元峰面積比:按照總黃酮醇苷項下的色譜峰計算,槲皮素與山奈素的峰面積比。
1.3萜類內(nèi)酯:按照2010版藥典(297頁)處理銀杏葉樣品制備萜類內(nèi)酯供試品,并進行檢測和計算。
1.4指紋圖譜:取銀杏葉樣品,粉碎,精密稱取本品1g,加活性炭0.008g,精密加入75%的乙醇100ml,稱定重量,置水浴中加熱回流提取40分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用75%的乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘渣加水2ml使溶解,置已處理好的聚酰胺柱(30~60目,3g,內(nèi)徑1cm),用水50ml洗脫,棄去水液,再用75%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加流動相B適量使溶解,定量轉移至5ml量瓶中,用流動相B稀釋至刻度,搖勻,即得供試品。在按照舒血寧注射液質(zhì)量標準檢測和計算指紋圖譜供試品的相似度。
1.5總灰分:按照2010版藥典附錄IX K處理銀杏葉樣品制備總灰分供試品,并計算。
2 結果與分析
由表-1可見,除安徽總灰分數(shù)據(jù)稍高外,其他地區(qū)基本相當;陜西地區(qū)總黃酮醇苷含量最高,山東、江蘇和安徽次之,貴州最差,均符合2010版藥典標準(不低于0.40%);陜西地區(qū)黃酮苷元峰面積比最高,但不適于生產(chǎn)舒血寧注射液的原料(標準為0.8-1.2),安徽、山東和江蘇次之,貴州最差;陜西地區(qū)萜類內(nèi)酯最高,山東和江蘇次之,貴州和安徽分列第四、五位,均符合2010版藥典要求(不低于0.25%);山東和江蘇指紋圖相似度譜基本相當,安徽第三,陜西和貴州分列第四、五位,均可滿足舒血寧注射液的生產(chǎn)需求。
表-1? 相同采收期(8月),相同樹齡(5-7年),不同產(chǎn)地銀杏葉質(zhì)量對比情況
采收期
編號
總灰分
總黃酮
峰面積比
萜類內(nèi)酯
指紋圖譜
山東
201113
8.1%
0.953%
0.87
0.433%
0.942
201114
9.1%
0.899%
0.81
0.436%
0.935
201115
9.5%
0.978%
0.94
0.427%
0.945
江蘇
201128
9.0%
0.927%
0.89
0.469%
0.957
201129
8.9%
0.917%
0.87
0.465%
0.949
201130
9.4%
0.926%
0.91
0.470%
0.959
陜西
201131
9.3%
1.064%
1.37
0.762%
0.889
201132
8,6%
1.123%
1.29
0.699%
0.888
201133
9.1%
1.018%
1.31
0.702%
0.895
貴州
201134
9.6%
0.429%
0.53
0.361%
0.887
201135
9.3%
0.457%
0.62
0.366%
0.891
201136
9.4%
0.422%
0.58
0.359%
0.880
安徽
201137
11.1%
0.941%
1.21
0.314%
0.912
201138
10.9%
0.888%
0.89
0.327%
0.915
201139
9.8%
0.976%
1.09
0.321%
0.916
注:以上各項指標均扣除水分后數(shù)值
2 結論
8月采收的山東、江蘇、陜西、安徽和貴州5-7年樹齡銀杏葉的檢驗指標均符合2010版藥典要求,其中山東和邳州的銀杏葉藥材最適合作為生產(chǎn)舒血寧注射液的原料。
3 討論
山東和江蘇地理位置相鄰,故兩地銀杏葉質(zhì)量接近,理論上,陜西和四川的銀杏葉質(zhì)量也應接近,但需進一步驗證。
本文討論相同采收期,相同樹齡,不同產(chǎn)區(qū)的銀杏葉的質(zhì)量情況,為合理栽培和采收銀杏葉提供了科學依據(jù)。
參考文獻:
[1]《全國中草藥匯編》上冊.北京:人民衛(wèi)生出版社,1982.295.