王霞

新疆省鄯善縣建筑材料試驗(yàn)室 838200

摘要：針對(duì)水泥檢測(cè)項(xiàng)目中的難點(diǎn)分析，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，以提高檢測(cè)人員的檢測(cè)能力，提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。

關(guān)鍵詞：比表面積測(cè)定

近年來多次參加了由自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門對(duì)全疆具備資質(zhì)能力的建材檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的水泥、彈性體改性瀝青防水卷材、高分子防水卷材、鋼筋保護(hù)層厚度等能力驗(yàn)證活動(dòng)。而水泥物理性能檢測(cè)中我認(rèn)為最有難度操作的就是水泥比表面積測(cè)定方法-勃氏法。

2015年10月參加水泥項(xiàng)目驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室有196家，出具能力驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果196家。結(jié)果滿意的實(shí)驗(yàn)室145家，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的74.0%。作為滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，我還參加了本室歷年來數(shù)次資質(zhì)評(píng)審中對(duì)水泥盲樣的檢測(cè)，特總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)與同行們學(xué)習(xí)借鑒并給予指正。

一、標(biāo)準(zhǔn)的選用

水泥比表面積測(cè)定法-勃氏法，即是單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）來表示。對(duì)于勃氏法我們采用GB/T8074《水泥比表面積測(cè)定方法-勃氏法》，標(biāo)準(zhǔn)中明確要求了規(guī)范性引用文件為GB/T208《水泥密度測(cè)定法》、GB/T1914《化學(xué)分析濾紙》、GB12573《水泥取樣方法》、GSB14-1511《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》、JC/T956《勃氏透氣儀》。

二、試驗(yàn)設(shè)備及環(huán)境條件

1.試驗(yàn)中采用的勃氏比表面積透氣儀分手動(dòng)和自動(dòng)兩種均應(yīng)符合JC/T956中規(guī)定的要求。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定孔隙率和固定厚度的水泥時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來測(cè)定水泥的比表面積。我試驗(yàn)室是采用的全自動(dòng)勃氏比表面積透氣儀，這樣消除了檢測(cè)人員在掐秒表時(shí)產(chǎn)生的誤差。

2.烘干箱的控制溫度靈敏度±1℃；天平采用分析天平分度值為0.001g；當(dāng)采用手動(dòng)比表面積透氣儀時(shí)需要秒表精確至0.5s。

3.水泥樣品按GB12573進(jìn)行取樣，先過0.9mm方孔篩，再在110℃±5℃下烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫，待用。每個(gè)樣品試驗(yàn)要做兩個(gè)平行樣，所以稱取試樣量一般為130g-150g為宜。（檢測(cè)操作不熟練可多稱取一些）

4.將恒溫水槽注入適量水后調(diào)至恒溫待用。

5.基準(zhǔn)材料以GSB14-1511或相同等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭議時(shí)以GSB14-1511為準(zhǔn)；標(biāo)定所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為“比表面積測(cè)定專用標(biāo)準(zhǔn)粉”；壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無色蒸餾水；濾紙采用符合GB/T1914的中速定量濾紙；汞為分析純汞。

6.檢測(cè)環(huán)境條件為相對(duì)濕度不大于50%，溫度我們采用與水泥其它檢測(cè)項(xiàng)目相同溫度，條件20℃±2℃。因水泥其它檢測(cè)項(xiàng)目要求的濕度應(yīng)不低于50%，因此細(xì)度的比表面積和負(fù)壓篩析儀檢測(cè)不與其它檢測(cè)項(xiàng)目同在一室操作。一般有條件的試驗(yàn)室將檢測(cè)室分為內(nèi)外兩間，都采用恒溫恒濕控制設(shè)備。特別是在溫度變化比較大的地區(qū)（如我們吐魯番地區(qū)）就減少了在整個(gè)檢測(cè)過程中由于溫濕度變化對(duì)水泥試樣、儀器、水和用具的影響，從而也減少了對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響（特別是比表面積和標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定）。

7.儀器的校準(zhǔn)周期至少每年一次。儀器設(shè)備使用頻繁則應(yīng)半年進(jìn)行一次；儀器設(shè)備維修后也要重新檢定。

三、操作步驟

1、測(cè)定水泥的密度

a.將無水煤油注入李氏瓶中0-1mL刻度線間（以彎月面下部為準(zhǔn)），在注入煤油時(shí)盡量油不沾到瓶壁。蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)使刻度部分侵入水中。此時(shí)水中李氏瓶會(huì)浮起（煤油的密度小于水），可找一體積小但是有點(diǎn)重量的物體小心壓在瓶上。恒溫30min記下初始（第一次）讀數(shù)。

b.從恒溫水槽中取出李氏瓶，若注入煤油時(shí)沾到李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)沒有煤油部分，則用濾紙將其仔細(xì)盡可能擦干凈。

c.將預(yù)備好干燥器中冷卻至室溫的水泥樣品稱取60g，精確至0.01g。

d.用小匙將水泥樣品一點(diǎn)點(diǎn)裝入a.條的李氏瓶中反復(fù)搖動(dòng)，至沒有氣泡排出。由于瓶頸口較小不容易裝水泥，為了減少水泥樣品流出帶來的誤差，可將大直徑濾紙裹成錐形放到瓶口內(nèi)。此時(shí)瓶頸沒沾有煤油時(shí)，水泥較容易流入煤油液體內(nèi)；當(dāng)沾有煤油部分水泥流過時(shí)，會(huì)將水泥沾附在瓶壁上，可取一根綁扎鋼筋的扎絲輕輕攪動(dòng)使水泥全部進(jìn)入煤油液體中。

e.再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min，記下第二次讀數(shù)。第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí)恒溫水槽的溫度差不大于0.2℃。

f.結(jié)果計(jì)算。水泥的體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去第一次讀數(shù)，即水泥所排開的無水煤油的體積（mL）；水泥的密度按下式計(jì)算：

水泥密度ρ=水泥質(zhì)量（g）/排開的體積（cm3）

結(jié)果計(jì)算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到0.01g/cm3試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過0.02g/cm3。

2、漏氣檢查

將透氣筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。然后關(guān)緊閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，可用活塞油脂或凡士林加以密封。用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入蒸餾水。滴水過程中應(yīng)仔細(xì)觀察器左側(cè)顯示屏，至顯示good時(shí)立即停止加水。此時(shí)左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器常數(shù)K的值；右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。至此儀器處于待機(jī)狀態(tài)。

3、常數(shù)K值的標(biāo)定

輕按儀器操作面板上[K值]鍵燈亮，再按[選擇]鍵，將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值及密度值依次通過[△]、[▽]鍵入再按[選擇]鍵，數(shù)碼管停止閃爍，可以進(jìn)行K值標(biāo)定的操作。按[啟動(dòng)]鍵，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行抽氣、計(jì)時(shí)、計(jì)算結(jié)束后顯示屏左側(cè)四位數(shù)碼管顯示本次儀器標(biāo)定的常數(shù)值K。

注意：啟動(dòng)后應(yīng)仔細(xì)注意，如液面抽取到最高位光電管后仍未停止，請(qǐng)立即按[停止]鍵，或關(guān)閉電源，可通過旋緊或旋松壓力計(jì)上端的緊固螺栓，使光電檢測(cè)正常即可。

4、孔隙率（ε）的確定

PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的孔隙率選用0.530±0.005.當(dāng)按上述孔隙率不能將試樣壓至“試料層制備”規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變孔隙率?？紫堵实恼{(diào)整以2000g砝碼將試樣壓實(shí)至“試料層制備”規(guī)定的位置為準(zhǔn)。

5、確定試樣量

試樣量按公式：m=ρv（1-ε）

密度為測(cè)得的水泥密度；

試料層體積按JC/T956測(cè)定即：將穿孔板平放入圓桶內(nèi)，再放入二片濾紙后用水銀注滿圓筒用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀。使水銀面與圓筒上口平齊，倒出水銀稱量。

重新將穿孔板面上放入新的一片濾紙，在筒內(nèi)加入適量的標(biāo)準(zhǔn)粉。再蓋上一片濾紙后輕輕搗實(shí)，用水銀注滿擠壓平后倒出水銀再次稱量。兩次水銀稱量差值與試驗(yàn)溫度下水銀密度的比值即為試料層的體積。試料層測(cè)定要重復(fù)測(cè)定兩次取平均值，計(jì)算結(jié)果精確至0.001cm3。在此操作過程中為了防止液體水銀的意外流出（有毒且流出后無法收集），可在一潔凈托盤內(nèi)操作。

6、試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒底，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。用分析天平稱取按4.條中計(jì)算所得的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，室水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)至與圓筒邊緣接觸，并旋轉(zhuǎn)1～2圈，慢慢取出搗器。

穿孔板上的濾紙為直徑12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需選用新的濾紙。