辛勇樂 范振忠 劉慶旺 王繼剛

摘 要：針對(duì)油基鉆井液在性能上的不足，研制出三種性能較好的油基鉆井液用有機(jī)土。利用天然的鈣基膨潤土，通過鈉化，有機(jī)改性的方法，制備出具有良好的增粘提切能力以及抗溫能力的有機(jī)土，并且通過正交設(shè)計(jì)法，得出最佳的工藝條件，并對(duì)這三種有機(jī)土進(jìn)行性能評(píng)價(jià)。

關(guān) 鍵 詞：油基鉆井液;有機(jī)土;正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TE 357 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2015）06-1226-03

Preparation and Evaluation of Organic Soil for Oil-based Drilling Fluid

XIN Yong-le，F(xiàn)AN Zhen-zhong，LIU Qing-wang，WANG Ji-gang

（Northeast Petroleum University， Heilongjiang Daqing 163000，China）

Abstract： Three kinds of organic soil for oil-base drilling fluid were developed in order to overcome oil-base drilling fluids shortcoming. Organic soil with good viscosity shear capacity and temperature tolerance was prepared by Na-activation and organic modification. The best technology conditions were achieved by orthogonal design method. At last， properties of three kinds of organic soil were evaluated.

Key words： Oil-base drilling fluid; Organic soil; Orthogonal test

隨著我國油氣資源的開采發(fā)展到中后期，逐漸形成向深部地層和復(fù)雜地層尋找油氣資源的必然趨勢，這樣，深井、超深井、定向井以及水平井等特殊工藝井鉆探，將會(huì)是全球石油工業(yè)發(fā)展的重要方向之一。因此，鉆井液在特殊工藝施工過程變得尤為重要。油基鉆井液具有抑制性強(qiáng)，潤滑性好，抗高溫以及抗污染能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，然而，油基鉆井液尤其是全油基鉆井液，存在粘度高，切力低以及懸浮性較差的缺點(diǎn)。針對(duì)這些不足，研制出適合油基鉆井液以及性能較好的有機(jī)土[1]。有機(jī)土因其具有良好的流變性能和攜巖能力，可以有效地潤滑鉆井，防止腐蝕，所以常常在油基鉆井液中被用作增粘提切劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

自制鈉基膨潤土，十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、異丙醇、焦磷酸鈉，以上均為分析純

1.2 有機(jī)土的制備試驗(yàn)步驟

1.2.1 膨潤土的提純

取一定量的普通鈣土過200目篩網(wǎng)，置于燒杯中，加入一定量的水，制成10%的水漿，并且靜置浸泡12 h，傾出上層液備用;在傾出的上層液中加入土量1%的焦磷酸鈉（焦磷酸鈉溶于少量的水后加入到粘土中），在75～80 ℃的水浴中加熱、攪拌20 min，靜置24 h，取出上層懸浮液，將其進(jìn)行離心過濾之后，烘干得膨潤精土[2]。

1.2.2 膨潤土的鈉化改性

取一定量的鈣基精土加入土量20%的Na2CO3晶體，在75～80 ℃的水浴中加熱、攪拌3～4 h。加入Na2CO3晶體后，發(fā)現(xiàn)水漿變稠。將其離心，得鈉基土膠液。

1.2.3 膨潤土的有機(jī)化改性

取自制的鈉化膨潤土置于蒸餾水中，分別加入一定量的十八烷基三甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨以及十六烷基三甲基溴化銨，在75～80 ℃的水浴中加熱、攪拌3 h[3]。有機(jī)物的加入使水漿變稀。將得到的最終水漿用濾紙濾去水分，然后繼續(xù)用清水反復(fù)浸泡、過濾，直到浸泡有機(jī)土的水中沒有泡沫、不渾濁為止。在85～100 ℃的通風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥水洗后的有機(jī)土。將干燥的有機(jī)土研磨成粉末，過200目篩網(wǎng)，制得有機(jī)土樣品A、B和C。

2 結(jié)果與討論

通過設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表來優(yōu)化有機(jī)土改性工藝，設(shè)定膠體率和濾失量兩項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)為考察依據(jù)，對(duì)改性劑加量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和體系pH值四種因素進(jìn)行研究。有機(jī)土合成正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)表見表1，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。以自制土A為例。

表1 有機(jī)合成正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

Table 1 Orthogonal experiment design of organic synthesis

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

Table 2 Scheme and results of orthogonal experiment design

由表2可知，影響膠體率的因素依次為改性劑加量>反應(yīng)時(shí)間>pH值>反應(yīng)溫度，最佳條件為改性劑加量40%，反應(yīng)時(shí)間2 h，反應(yīng)溫度75 ℃，pH值7;影響失水量的因素依次為改性劑加量>反應(yīng)溫度>pH值>反應(yīng)時(shí)間，最佳條件也為改性劑加量40%，反應(yīng)時(shí)間2 h，反應(yīng)溫度75 ℃，pH值7。雖然二者的影響因素不大相同，但是二者的最佳條件是相同的，并且有機(jī)土的礦物骨架層間有機(jī)改性劑的加量的影響效果最明顯[4]。從序號(hào)9發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間、溫度和pH值達(dá)到最佳時(shí)，過多的季銨鹽加量反而使膠體率下降。因此，說明有機(jī)物的加量，對(duì)不同的有機(jī)改性劑都有一個(gè)最佳適用范圍。所以，最佳反應(yīng)條件為改性劑加量40%，反應(yīng)時(shí)間2 h，反應(yīng)溫度75 ℃，pH值7。

3 不同有機(jī)土的性能評(píng)價(jià)

3.1 增粘提切效果的比較

由于本文主要考察體系中有機(jī)土的增粘提切的能力，因此選擇白油。將有機(jī)土用甲醇浸泡后，便可分散在白油中。如表3所示。

由表3可知，自制有機(jī)土A，B和C在白油中的分散以及增粘提切效果都比較好。在分散效果方面，自制土B的效果最好，其次是自制土A;自制土A和自制土C老化前增粘提切效果比較相近，弱于自制土B，老化后的增粘提切效果自制土B>自制土A>自制土C。

表3 幾種有機(jī)土的對(duì)比

Table 3 The comparison of several organic soil

3.2 抗溫性能的比較

將3種自制有機(jī)土分散到到白油中，在不同溫度下，考察其抗溫性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同有機(jī)土表觀粘度變化曲線

Fig.1 The changing curve of apparent viscosity of different organic soil

圖2 不同有機(jī)土塑性粘度變化曲線

Fig.2 The changing curve of plastic viscosity of different organic soil

圖3 不同有機(jī)土動(dòng)切力變化曲線

Fig.3 The changing curve of yield point of different organic soil

通過圖1-3可以發(fā)現(xiàn)，三種有機(jī)土隨著溫度的升高，AV和PV都有一定幅度的上升，說明這三種有機(jī)土的在增粘提切能力上都比較良好。隨著溫度的逐漸升高，三種有機(jī)土的增粘提切能力呈平穩(wěn)或上升狀態(tài)，自制土A在230 ℃時(shí)AV和YP急劇下降，說明有機(jī)土的性能已經(jīng)開始失效;同樣，自制土B在240 ℃時(shí)AV和YP在一定程度上下降，在260 ℃時(shí)，有機(jī)土在油基鉆井液中的性能完全失效;自制土C在250 ℃時(shí)AV、PV和YP大幅度下降，說明此時(shí)有機(jī)土已經(jīng)失效[5]。綜合而言，自制土A抗溫230℃，自制土B抗溫250 ℃，自制土C抗溫可達(dá)240℃。自制土B和自制土C均具有較高的抗溫能力。

4 結(jié) 論

（1）通過以自制高純度的鈉基膨潤土為原料，利用離子交換反應(yīng)合成有機(jī)膨潤土的工藝，探索了改性劑加量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及pH值等對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，最后確定了制備有機(jī)膨潤土的最佳工藝條件。以自制有機(jī)土A為例，最佳工藝條件：改性劑加量40%，反應(yīng)時(shí)間2 h，反應(yīng)溫度75 ℃，pH值7。

（2）通過將這三種有機(jī)土混入白油中發(fā)現(xiàn)，自制土B的分散效果與增粘提切能力最好，其次是自制土A。在抗溫性能上，自制土B和自制土C均具有較高的抗溫能力。

參考文獻(xiàn)：

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