周　旭　周　燕　魏青松　朱　偉

華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢,430074

激光選區(qū)熔化近α鈦合金開裂機(jī)理及抑制研究

周旭周燕魏青松朱偉

華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢,430074

研究了近α鈦合金激光選區(qū)熔化(SLM)成形開裂機(jī)理及抑制工藝，利用掃描電子顯微鏡等研究了試件裂紋形貌及其擴(kuò)展方向、裂紋源等問題。研究結(jié)果表明:SLM成形過程中在試樣側(cè)壁形成凹凸不平的缺口及Ti3O、TiO、TiC等硬脆化合物；在殘余應(yīng)力作用下，裂紋起源于側(cè)壁缺口，在沉積層上沿硬脆化合物擴(kuò)展。當(dāng)工藝參數(shù)為激光功率140 W，掃描速度450 mm/s,鋪粉層厚0.03 mm,掃描間距0.07 mm,SLM成形溫度350 ℃,保溫1 h緩冷至室溫時(shí),可有效抑制試件開裂。

選擇性激光熔化;近α鈦合金;裂紋;開裂機(jī)理

0　引言

鈦及鈦合金由于其較高的比強(qiáng)度、良好的斷裂韌性及優(yōu)異的耐腐蝕性而被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1]。航空航天技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是近年來高推比航空發(fā)動機(jī)的研發(fā)，使得人們對鈦及鈦合金的使用溫度提出了更高的要求[2]。高溫鈦合金成形性能差，熔煉、鍛造、焊接困難,這在一定程度上制約了高溫鈦合金的應(yīng)用和發(fā)展[3]。近年來,激光選區(qū)熔化(selective laser melting,SLM)成形鈦基材料得到了較快的發(fā)展,它是利用高能激光束熔化金屬粉末,逐層堆積出組織細(xì)小致密、成分均勻、性能優(yōu)異的近終形零件。與傳統(tǒng)加工技術(shù)相比，SLM技術(shù)無需模具，加工量小，成本更低,材料利用率高,尤其適用于航空航天領(lǐng)域中鈦合金等難加工材料的復(fù)雜零部件成形。

在SLM成形過程中，由于成形條件及成形工藝不當(dāng),零件容易開裂。目前SLM成形鈦合金的研究多集中在組織、性能及后處理工藝上，對裂紋僅進(jìn)行了初步的研究。Fox等[4]研究了鈦/鉭涂層在鈷-鉻合金基板上SLM成形時(shí)的相互作用機(jī)理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)鈷鉻合金-鈦涂層間出現(xiàn)裂紋,認(rèn)為這是由于成形過程中發(fā)生共晶反應(yīng)生成低熔點(diǎn)β鈦的緣故。L?ber等[5]優(yōu)化了β型TNM-B1鈦鋁合金的SLM工藝參數(shù)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在低功率低掃描速度下會形成垂直熔池的裂紋,他們認(rèn)為是凝固過程中快速冷卻產(chǎn)生的殘余應(yīng)力導(dǎo)致了裂紋的形成。Krakhmalev等[6]研究了Ti-SiC混合物的SLM成形,結(jié)果發(fā)現(xiàn)較高的溫度梯度導(dǎo)致了大量無規(guī)律性裂紋的產(chǎn)生。Li等[7]進(jìn)行了工業(yè)純鈦粉的SLM試驗(yàn)研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)過高激光能量的輸入將導(dǎo)致相鄰層因溫度梯度過大而開裂，過低激光能量的輸入將導(dǎo)致相鄰層因熔合不良而開裂。Sallica-Leva等[8]通過研究Ti6Al4V的SLM成形件微觀組織，發(fā)現(xiàn)激光能量輸入過高會降低熔融金屬表面能，從而引起球化現(xiàn)象；而激光能量輸入過低則導(dǎo)致熔化不充分而引起孔洞，影響致密度。張鳳英等[9]研究了鈦合金激光快速成形過程中的裂紋問題，結(jié)果發(fā)現(xiàn)成形件內(nèi)部存在因熔合不良而造成的開裂，認(rèn)為是由于激光快速成形特征參量控制不當(dāng)造成的。張升等[10]研究了TC4鈦合金SLM的開裂機(jī)理,結(jié)果發(fā)現(xiàn)形成的裂紋為冷裂紋,具有典型的穿晶開裂特征。但目前國內(nèi)外學(xué)者對近年來發(fā)展較快的鈦合金材料Ti-Al-Sn-Zr-Mo(Nb)-Si系近α高溫鈦合金SLM成形時(shí)裂紋形成機(jī)理及抑制鮮有研究。

1　試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

1.1試驗(yàn)材料

本研究中所用的新型近α鈦合金(Ti-5.5Al-3.4Sn-2.9Zr-0.7Mo-0.4Nb-0.35Ta-0.3Si)粉末的化學(xué)成分如表1所示，其表面微觀形貌如圖1所示,為近球形顆粒。粉末粒徑分布均勻，大小分布在5～75 μm之間,平均粒徑為35 μm。

表1　新型近α鈦合金粉末化學(xué)成分　%

圖1　鈦合金粉末表面形貌

1.2試樣制備

SLM成形實(shí)驗(yàn)采用華中科技大學(xué)快速成形中心自主研發(fā)的HRPM-Ⅱ型設(shè)備?；宀捎眯滦徒菱伜辖鸩牧弦员ＷC成形粉末與基板有良好的潤濕性及導(dǎo)熱性。試驗(yàn)前,將基板表面打磨光滑后用無水乙醇清洗干凈。將成形腔抽成真空，再通入高純氬氣(體積分?jǐn)?shù)為99.9%)至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓形成保護(hù)氣氛。試樣在激光功率150 W、掃描速度400 mm/s、鋪粉層厚0.03 mm、掃描間距0.07 mm、未預(yù)熱條件下制得。

1.3結(jié)果檢測

使用掃描電子顯微鏡(JSM-7600F)觀察 SLM成形新型近α鈦合金試樣裂紋的微觀形貌,利用X射線能譜儀(Inca X-Max 50)對裂紋側(cè)壁進(jìn)行微區(qū)成分定性和定量分析,利用X射線衍射儀(XRD-7000)進(jìn)行原始粉末與SLM試樣的物相分析。

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1裂紋形貌分析

鈦合金SLM試樣如圖2所示。試樣上表面平整、光潔，未出現(xiàn)裂紋，而在試樣側(cè)壁出現(xiàn)了較多的裂紋，這些裂紋起始于側(cè)壁邊緣，在沉積層由外向內(nèi)擴(kuò)展。

圖2　SLM試樣宏觀裂紋

圖3為試樣側(cè)壁邊緣局部放大圖,由圖可見裂紋起源于試樣側(cè)壁凹凸不平處。Zhang等[11]研究了316不銹鋼SLM成形件的表面粗糙度,發(fā)現(xiàn)成形件上表面質(zhì)量比較好,這是因?yàn)樯媳砻嬗勺詈笕刍娜鄢亟M成，而側(cè)壁是熔融粉末與未熔粉末的邊界,黏附了較多的半熔化及未熔化顆粒，因此側(cè)壁較粗糙，而且半熔化顆粒的數(shù)量與激光能量有密切關(guān)系。在本實(shí)驗(yàn)中，邊緣區(qū)域自由度大，未熔及半熔顆粒黏附在試樣側(cè)壁，形成許多微小缺口，裂紋易在此處形成。優(yōu)化工藝參數(shù)，使試樣側(cè)壁表面質(zhì)量達(dá)到最優(yōu)，可降低裂紋形成的傾向。

圖3　裂紋端部缺口效應(yīng)

將圖3試樣沿裂紋斷開,得到圖4所示裂紋側(cè)壁微觀形貌圖?？梢园l(fā)現(xiàn)在裂紋側(cè)壁存在較多分散鑲嵌在基體中的小球及積聚小球。圖4中左側(cè)方框內(nèi)為積聚的小球顆粒,箭頭所指為鑲嵌在基體中的小球剝落后形成的凹坑。積聚小球顆粒頸部間的結(jié)合強(qiáng)度較弱[11],而鑲嵌的小球易剝落,與基體的結(jié)合強(qiáng)度不高,這些因素與側(cè)壁的缺口共同作用容易產(chǎn)生裂紋。

圖4　裂紋側(cè)壁的微觀形貌圖

(a)原始粉末小球(譜圖1)

(b)試件裂紋處小球(譜圖2)圖5　原始粉末小球與試樣裂紋處小球能譜點(diǎn)

裂紋側(cè)壁間的小球顆粒可能是由粉床混入,也可能是因輸入激光能量過高,造成熔池表面能降低,液滴從熔池表面濺出所致[12]。對原材料粉末與裂紋處顆粒進(jìn)行能譜分析，圖5所示為原始粉末小球與裂紋處小球的能譜點(diǎn),表2為兩種粉末的EDS分析結(jié)果。原始粉末各元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))均勻，取不同點(diǎn)進(jìn)行能譜分析可知，其元素含量均如表2中譜圖1所示,相差不大。但由譜圖2知，裂紋處小球的C、Si 、Sn等元素含量與原始粉末相比均有提高,其中Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.99%，是原始粉末材料Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近4倍。因熔融金屬表面能降低而飛濺出的金屬液滴在快速凝固時(shí)由于凝固時(shí)間短易發(fā)生偏析。裂紋處小球Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)是原粉末Si元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近4倍，推測為飛濺后凝固偏析所致。飛濺的金屬液滴會加大SLM成形件的開裂傾向，通過優(yōu)化工藝參數(shù),可減少飛濺，從而減少試樣中小球顆粒的殘留,抑制開裂傾向。

表2　原始粉末小球與試樣裂紋處小球能譜分析結(jié)果　(%)

圖6所示為試樣裂紋側(cè)壁的裂紋源區(qū)域。圖中白色箭頭所示方向?yàn)樵嚇觽?cè)壁邊緣向內(nèi)延伸方向。在靠近側(cè)壁一端出現(xiàn)裂紋源,裂紋源四周呈發(fā)射狀向外擴(kuò)展,如圖中黑色箭頭所示。對裂紋源進(jìn)行EDS分析,結(jié)果如表3所示,裂紋源向內(nèi)擴(kuò)展時(shí),C、O含量較大,呈逐漸降低趨勢,裂紋源處含量最大。常溫下鈦合金比較穩(wěn)定,但隨著溫度升高，鈦合金吸氧能力逐漸變大，也易與C發(fā)生反應(yīng)。而在氬氣保護(hù)下的粉床中由于粉末間存在間隙，填充了空氣，這些空氣附著在粉末表面，在SLM過程中卷入熔池，高溫下與鈦合金反應(yīng)生成Ti3O、TiO等[9],而鈦合金中少量的C元素在高溫下也與基體反應(yīng)生成TiC，這些化合物積聚在一起，最后成為裂紋源。

圖6　試樣裂紋源

表3　裂紋側(cè)壁不同區(qū)域能譜點(diǎn)分析結(jié)果　%

對圖6所示的裂紋側(cè)壁進(jìn)行X射線衍射分析,其結(jié)果如圖7所示?；w由α′相組成[13],在裂紋側(cè)壁出現(xiàn)了Ti3O、TiO及TiC等化合物。這些化合物硬度大,塑性差,抗拉強(qiáng)度不高,當(dāng)基體殘余應(yīng)力大于其抗拉強(qiáng)度時(shí),裂紋便沿著這些化合物聚集處擴(kuò)展。

圖7　試樣裂紋側(cè)壁XRD衍射圖譜

在SLM成形過程中,激光選擇性熔化造成不均勻的溫度場,且溫度梯度較大,冷卻過程中易產(chǎn)生殘余應(yīng)力。當(dāng)激光熔化局部區(qū)域時(shí),由于熱脹效應(yīng)，熔化部分將受到周圍粉末的壓應(yīng)力；凝固時(shí)，由于冷縮效應(yīng)，金屬液又將受到周圍粉末的拉應(yīng)力。在這些應(yīng)力的作用下試樣發(fā)生局部塑性應(yīng)變?？自吹萚14]通過對SLM成形TC4粉末過程中熱力耦合場進(jìn)行數(shù)值模擬發(fā)現(xiàn)，試樣內(nèi)的溫度梯度主要沿Z向分布，熔池區(qū)的溫度梯度非常大，瞬態(tài)熱應(yīng)力集中在溫度梯度變化較大的區(qū)域,Z向的殘余應(yīng)力為拉應(yīng)力,遠(yuǎn)大于其他方向的殘余應(yīng)力。因此，在較大的Z向殘余拉應(yīng)力作用下,試件沿X向開裂。由此可見，消除或減小殘余應(yīng)力對抑制裂紋的產(chǎn)生有較大的作用。

2.2抑制裂紋的方法

由上述分析可知，SLM成形新型近α鈦合金時(shí)裂紋的產(chǎn)生是多種因素共同作用的結(jié)果。在殘余應(yīng)力作用下，裂紋起源于側(cè)壁缺口及積聚小球顆粒處，在沉積層上沿硬脆化合物的分布擴(kuò)展。因此提高成形件側(cè)壁表面質(zhì)量，減少基體內(nèi)的小球顆粒及硬脆化合物，減小甚至消除殘余應(yīng)力可抑制裂紋的產(chǎn)生。

SLM成形金屬粉末的主要工藝參數(shù)包括激光功率、掃描速度、掃描間距和鋪粉層厚等，這些工藝參數(shù)共同影響著SLM制件的性能，影響結(jié)果可由激光能量密度表征。選擇合適的激光能量密度，可改善液滴飛濺現(xiàn)象，從而減少基體中小球顆粒的殘留[11]。通過優(yōu)化工藝參數(shù)，在SLM前對基板與粉末進(jìn)行預(yù)熱，降低熱量的輸入，減少熱量積累，可得到最優(yōu)激光能量密度，提高試樣側(cè)壁表面質(zhì)量。在SLM過程中先進(jìn)行預(yù)熱,可有效降低溫度梯度，在進(jìn)行SLM后保溫及緩冷可釋放試樣中的殘余應(yīng)力。通過分析可知，工藝優(yōu)化后可減小、釋放殘余應(yīng)力，從而可有效抑制裂紋的產(chǎn)生。

圖8所示是基板預(yù)熱溫度分別為150 ℃、250 ℃和350 ℃時(shí)的試樣側(cè)壁形貌，其優(yōu)化后的工藝參數(shù)為：激光功率140 W，掃描速度450 mm/s,鋪粉層厚0.03 mm，掃描間距0.07 mm,SLM成形分別在150 ℃、250 ℃和350 ℃下進(jìn)行,SLM成形后保溫1 h,然后緩冷至室溫。由圖8a可見,在試樣側(cè)壁布滿了裂紋,貫穿整個(gè)側(cè)壁,隨著預(yù)熱溫度的提高,裂紋逐漸減少,當(dāng)預(yù)熱溫度升高到250 ℃時(shí),側(cè)壁上裂紋的數(shù)量明顯減少(圖8b),當(dāng)預(yù)熱溫度升高到350 ℃時(shí),如圖8c所示，側(cè)壁上裂紋已經(jīng)完全消失。

(a)預(yù)熱溫度為150℃

(b)預(yù)熱溫度為250℃

(c)預(yù)熱溫度為350℃圖8　不同預(yù)熱溫度下的成形試樣

3　結(jié)論

(1)SLM成形新型近α鈦合金時(shí)容易出現(xiàn)裂紋，裂紋起始于試樣側(cè)壁邊緣，由外向內(nèi)，在沉積層內(nèi)擴(kuò)展。

(2)裂紋因側(cè)壁缺口及積聚小球而起源于側(cè)壁邊緣，SLM過程中熔池的快速冷卻使基體內(nèi)部殘余應(yīng)力較大，在殘余應(yīng)力作用下,裂紋沿著Ti3O、TiO及TiC等硬脆化合物的分布擴(kuò)展。

(3)通過優(yōu)化工藝，可減小、釋放殘余應(yīng)力，從而抑制裂紋的產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，工藝參數(shù)為激光功率140 W、掃描速度450 mm/s、鋪粉層厚0.03 mm、掃描間距0.07 mm,SLM成形溫度為350 ℃,保溫1 h,然后緩冷至室溫，可有效抑制開裂現(xiàn)象。

[1]Zhu Y,Tian X,Li J,et al.Microstructure Evolution and Layer Bands of Laser Melting Deposition Ti-6.5 Al-3.5 Mo-1.5 Zr-0.3 Si Titanium Alloy[J].Journal of Alloys and Compounds,2014,616:468-474.

[2]孫景超,張永忠,黃燦,等.激光熔化沉積Ti60合金和TiCP/Ti60復(fù)合材料的顯微組織及高溫拉伸性能[J].中國激光,2011,38(3):0303004-1-0303004-6.Sun Jingchao,Zhang Yongzhong,Huang Chan,et al.Microstructure and High Temperature Tensile Properties of Laser Direct Deposited Ti60 Alloy and TiCP/Ti60 Composites[J].Chinese Journal of Lasers,2011,38(3):0303004-1-0303004-6.

[3]王彬,張述泉,王華明.激光熔化沉積高溫鈦合金Ti60快速凝固組織[J].材料熱處理學(xué)報(bào),2008,29(6):86-92.

Wang Bin,Zhang Shuquan,Wang Huaming.Rapidly Solidified Microstructure of Ti60 Alloy Produced by Laser Rapid Forming Process[J].Transactions of Materials and Heat Treatment,2008,29(6):86-92.

[4]Fox P,Pogson S,Sutcliffe C J,et al.Interface Interactions between Porous Titanium/Tantalum Coatings,Produced by Selective Laser Melting(SLM),on a Cobalt-chromium Alloy[J].Surface and Coatings Technology，2008，202(20):5001-5007.

[5]L?ber L,Schimansky F P,Kühn U,et al.Selective Laser Melting of a Beta-solidifying TNM-B1 Titanium Aluminide Alloy[J].Journal of Materials Processing Technology,2014,214(9):1852-1860.

[6]Krakhmalev P, Yadroitsev I. Microstructure and Properties of Intermetallic Composite Coatings Fabricated by Selective Laser Melting of Ti-SiC Powder Mixtures[J].Intermetallics,2014,46:147-155.

[7]Li Y,Gu D.Thermal Behavior during Selective Laser Melting of Commercially Pure Titanium Powder:Numerical Simulation and Experimental Study[J].Additive Manufacturing,2014,1:99-109.

[8]Sallica-Leva E,Jardini A L,Fogagnolo J B.Microstructure and Mechanical Behavior of Porous Ti-6Al-4V Parts Obtained by Selective Laser Melting[J].Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials,2013,26:98-108.

[9]張鳳英，陳靜，譚華,等.鈦合金激光快速成形過程中缺陷形成機(jī)理研究[J].稀有金屬材料與工程,2007,36(2):211-214.

Zhang Fengying,Chen Jing,Tan Hua,et al.Research on Forming Mechanism of Defects in Laser Rapid Formed Titanium Alloy[J].Rare Metal Materials and Engineering,2007,36(2):211-214.

[10]張升,桂睿智,魏青松,等.選擇性激光熔化成形TC4鈦合金開裂行為及其機(jī)理研究[J].機(jī)械工程學(xué)報(bào),2013,49(23):21-27.

Zhang Sheng,Gui Ruizhi,Wei Qingsong,et al.Cracking Behavior and Formation Mechanism of TC4 Alloy Formed by Selective Laser Melting[J].Journal of Mechanical Engineering,2013,49(23):21-27.

[11]Zhang B,Zhu L,Liao H,et al.Improvement of Surface Properties of SLM Parts by Atmospheric Plasma Spraying Coating[J].Applied Surface Science,2012,263:777-782.

[12]Zhang B,Liao H,Coddet C.Effects of Processing Parameters on Properties of Selective Laser Melting Mg-9% Al Powder Mixture[J].Materials & Design,2012,34:753-758.

[13]Vrancken B,Thijs L,Kruth J P, et al.Microstructure and Mechanical Properties of a Novel β Titanium Metallic Composite by Selective Laser Melting[J].Acta Materialia,2014,68:150-158.

[14]孔源,劉偉軍,王越超,等.鈦合金激光直接成形過程中熱力耦合場的數(shù)值模擬[J].機(jī)械工程學(xué)報(bào),2011,47(24):74-82.

Kong Yuan,Liu Weijun,Wang Yuechao,et al. Numerical Simulation of Temperature Field and Stress Field of Direct Laser Metal Deposition Shaping Process of Titanium Alloys[J].Chinese Journal of Mechanical Engineering,2011,47(24):74-82.

(編輯盧湘帆)

Study on Cracking Mechanism and Inhibiting Process of Near α Titanium Alloy Formed by SLM

Zhou XuZhou YanWei QingsongZhu Wei

State Key Lab of Materials Processing and Die & Mold Technology, Huazhong University of Science and Technology,Wuhan,430074

The cracking mechanism and inhibiting process were discussed through studying the crack morphology, propagation direction and crack source of a new near α phase titanium alloy specimen fabricated by SLM using scanning electron microscopy and so on.The experimental results show that:uneven notches arose from the sidewall of the specimen during fabricationas well as Ti3O,TiO,TiC which are hard and brittle.Under the actions of residual stress,the cracks originate in the sidewall notches and expand in the deposition along these hard and brittle compounds.When the laser power is 140 W,scanning speed is 450 mm/s,layer thickness is 0.03 mm,scanning space is 0.07 mm,preheating temperature is 350 ℃ during SLM and preserve 1 h,slow cooling to room temperature,the number of cracks reduce significantly.

selective laser melting(SLM);near α titanium alloy;cracking;cracking mechanism

2014-08-11

國家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012BAF08B03);國家自 然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(513751892)

TG146.23DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2015.20.021

周旭,男,1990年生。華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院碩士研究生。主要研究方向?yàn)榧す饪焖俪尚?。周?女,1987年生。華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院博士后研究人員。魏青松,男,1975年生。華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院教授、博士研究生導(dǎo)師。朱偉,男,1991年生。華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院博士研究生。