賈連軍，楊　威，王春勇，李丹明

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州　730000）

激光系統(tǒng)金屬表面顆粒物檢測方法研究

賈連軍，楊威，王春勇，李丹明

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州730000）

金屬表面顆粒污染物是影響高功率激光系統(tǒng)運(yùn)行環(huán)境的因素之一。為了量化高功率激光系統(tǒng)金屬結(jié)構(gòu)框架在清洗后、安裝時(shí)以及工作后表面的潔凈度和顆粒分布狀況，需要有效地采樣、測試方法及采樣裝置。首先介紹了粘結(jié)法和負(fù)壓法及其采樣裝置，然后開展了相關(guān)試驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)表明，粘結(jié)法、負(fù)壓吸取法均可以采集到小至1 μm的顆粒物，且方法操作簡便，實(shí)用性強(qiáng)，可以滿足工程的實(shí)際需要。

高功率激光系統(tǒng)；粒徑大小及分布；質(zhì)量面密度

0　引言

高功率激光系統(tǒng)在運(yùn)行過程中，由于運(yùn)行環(huán)境的影響，金屬表面的微小顆粒殘留物會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)移，成為懸浮顆?；蚋街诠鈱W(xué)元件表面。這些附著在光學(xué)元件表面的顆粒會(huì)影響光學(xué)元件的正常工作，如造成光的散射、減少光的通量，嚴(yán)重的還會(huì)造成光學(xué)元件表面疵病。因此，對于高功率激光系統(tǒng)，金屬表面微小顆粒的成分及分布狀況是污染控制所關(guān)心的一個(gè)重要問題［1-2］。對污染顆粒成分的分析有助于識(shí)別污染源，進(jìn)而進(jìn)行污染源控制，李丹明等［3］利用質(zhì)譜/色譜聯(lián)用技術(shù)對顆粒物有機(jī)成分進(jìn)行了研究；對污染顆粒分布狀況的分析，可以得出元器件潔凈度。文章針對顆粒物分布狀況開展了研究。

為了量化高功率激光系統(tǒng)金屬結(jié)構(gòu)框架在清洗后、安裝時(shí)及工作后表面的潔凈度和顆粒分布狀況，需要有效地采樣、測試方法及采樣裝置。金屬表面顆粒物采樣方法很多，有擦拭法［4-5］、沖洗法［6-8］、粘結(jié)法［9-10］、負(fù)壓吸取法［11-12］等。1998年，Stowers等［4］設(shè)計(jì)了一個(gè)采樣裝置，用該采樣裝置“猛擦”（National Ignition Facility，NIF）污染金屬結(jié)構(gòu)表面，可以有效地采集到5 μm及以上的顆粒，用顯微鏡觀察“猛擦”后的擦拭紙，可以對金屬表面的微小顆粒粒徑大小和分布及顆粒數(shù)目特征參量進(jìn)行測量。但該擦拭法適用于5 μm以上的微小顆粒。2006年，Pryatel等［8］采用沖洗法，即用溶劑沖洗一定面積的金屬表面，收集沖洗后的溶液，在潔凈環(huán)境下將溶液蒸干，然后稱量剩余顆粒質(zhì)量，進(jìn)而求出金屬表面顆粒物質(zhì)量面密度。研究表明，對于小于20 μm的小顆粒，沖洗法的采樣效率低，原因是流體邊界分層導(dǎo)致小顆粒受到的拖曳力較??；另外，流體對顆粒的轉(zhuǎn)矩大小與顆粒的橫截面積成正比，這也導(dǎo)致顆粒越小沖洗法采樣效率越低［13］。粘結(jié)法和負(fù)壓吸取法在金屬表面顆粒污染檢測上應(yīng)用廣泛，美國材料學(xué)會(huì)也有其相應(yīng)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。粘結(jié)法是最快捷簡單、有效的方法，該方法的采樣效率高，尤其是對于粒徑小于20 μm的小顆粒。粘結(jié)法可以確定污染顆粒的數(shù)目和粒徑大小及分布，給出表面的潔凈度。負(fù)壓法可以確定金屬表面污染顆粒的質(zhì)量面密度，該方法優(yōu)點(diǎn)是易操作、檢測快、對金屬表面沒有影響。粘結(jié)法和負(fù)壓法均可以給出采樣表面的潔凈度。這兩種方法在高功率激光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)件取樣上可以互相補(bǔ)充，對于不便使用粘結(jié)法的表面可以采用負(fù)壓法。

1　采樣方法

1.1膜粘結(jié)采樣法

膜粘結(jié)法采用壓力敏感的膠帶粘結(jié)光滑金屬表面，利用膠帶的黏性移除金屬表面微小顆粒污染。有顆粒污染的膠帶被粘在計(jì)數(shù)玻片上，采用光學(xué)顯微鏡對污染顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)和粒徑大小及分布的測量。假設(shè)膠帶上每平方毫米存在≥5 μm的顆粒不超過0.1個(gè)，該方法最高可以檢測潔凈度為200級的表面，信噪比為3∶1。

圖1是取樣裝置設(shè)計(jì)三維圖。膠帶放置在取樣盒內(nèi)的轉(zhuǎn)軸上，取樣時(shí)，先將膠帶的一端粘結(jié)在取樣表面，對膠帶均勻施加壓力，彈性橡膠墊的作用是使膠帶與取樣表面充分接觸沒有氣泡產(chǎn)生。

圖1　膠帶取樣裝置示意圖

膠帶的選擇和驗(yàn)證膠帶對金屬表面潔凈度的影響是非常重要的。在膠帶的選擇方面，一是要求膠帶有足夠強(qiáng)的結(jié)合力，這樣可以盡可能的粘結(jié)表面顆粒；但是，結(jié)合力越大，膠帶上的粘合劑越容易殘留在取樣表面上，因此還要考慮避免粘合劑在粘結(jié)過程中留在金屬表面；二是要求膠帶的粘合劑和基底均高度透明，這樣在進(jìn)行顯微鏡觀察時(shí)可以避免干擾，很好的將污染顆粒與粘合劑及基底區(qū)分。此外，膠帶還要有低的出氣特性。

結(jié)合上述要求，選擇了3M膠帶中N480作為取樣膠帶，并與普通透明膠帶進(jìn)行了比較，兩種透明膠帶粘結(jié)前后的顯微鏡觀察，如圖2所示。

圖2　N480膠帶與普通膠帶比較

從圖2可看出，普通膠帶上氣泡和雜質(zhì)較多，觀測效果較差，不適合作為取樣膠帶；膠帶N480上膠粒分布較為均勻、平整，氣泡也較少，粘結(jié)到的顆粒物易于顯微鏡下觀測；N480膠帶較厚，很容易在顯微鏡下將膠帶的膠面和基底背面分開，進(jìn)而可以區(qū)分觀測的顆粒是粘結(jié)到的顆粒還是基底背面殘留的顆粒；相反普通膠帶較薄，在顯微鏡下不易區(qū)分膠面和基底背面。因此，N480膠帶較適合作為采樣膠帶。N480型號膠帶基底是丙烯酸壓力敏感基底，柔韌性較好，可以彎曲90°取樣，基底和粘合劑的透明度較高，對壓力敏感。

金屬表面的粗糙度直接影響粘結(jié)效率，如圖3所示為表面粗糙度示意圖，可以看出金屬表面是高低不平的，較小的顆?？赡軙?huì)隱藏在谷底，對粘結(jié)取樣存在一定的影響。粗糙度是金屬表面固有的特征，這種影響對于粘結(jié)法來說是不可避免的，但是由于膠膜粘結(jié)中，膜還可因受壓而有一定程度的向下延伸，能夠粘結(jié)到波谷附著的顆粒污染物。因此，可以選擇合適的膠帶，使得膠帶上的膠體填滿紋路，提高采樣效率，降低粗糙度對采樣效率的影響。

圖3　表面粗糙度示意圖

為了驗(yàn)證金屬表面粗糙度對膜粘結(jié)法采樣效率的影響，將面積一樣、粗糙度分別為1.6（編號為1#、2#和3#）和3.2（編號為4#、5#和6#）的矩形不銹鋼樣件靜置在相同的大氣環(huán)境中24 h，可以認(rèn)為兩個(gè)樣件表面有相同的顆粒分布。用N480膠帶采集顆粒，選取16個(gè)大小為50 μm×50 μm的面積作為顯微鏡觀測面積，得到顆粒的分布情況如表1所列。

表1　不同粗糙度的金屬表面采樣結(jié)果

實(shí)驗(yàn)表明，金屬表面的粗糙度對采樣效率有一定影響，粗糙度越大，采樣效率越低。通過確定取樣面積和位置，采用統(tǒng)計(jì)方法可以估算出整個(gè)表面潔凈度等級。為了更準(zhǔn)確的反應(yīng)出表面的潔凈度，在表面上多取幾個(gè)位置進(jìn)行采樣。

1.2負(fù)壓吸取采樣法

負(fù)壓吸取法是利用微真空產(chǎn)生的吸附力克服顆粒物與金屬表面的附著力實(shí)現(xiàn)金屬表面顆粒物收集的一種方法。金屬表面的附著力對其表面顆粒的吸附作用會(huì)影響顆粒采集效率，顆粒物與金屬表面的附著力主要有范德瓦爾斯力、靜電力和表面張力。附著力的大小與粒子的直徑成正比關(guān)系，根據(jù)試驗(yàn)得出的經(jīng)驗(yàn)式（1）：

式中：Fad為附著力，RH表示相對濕度。

表2為球形顆粒與平面之間附著力、重力的比較，從表中可以看出，對于粒徑在微米級的顆粒，附著力要遠(yuǎn)大于重力，因此金屬表面采集顆粒物時(shí)必須考慮附著力的影響。

表2　球形顆粒與平面之間附著力、重力的比較

負(fù)壓吸取法吸附力的計(jì)算參見ASTM-F558《真空吸塵器性能測試標(biāo)準(zhǔn)》中的計(jì)算方法［14］，其定義空氣動(dòng)能為式（2）：

式中：Ea為空氣動(dòng)能；hs為吸入壓力；Q為流量。又由空氣動(dòng)能得式（3）：

式中：F為氣流通過噴嘴產(chǎn)生的力；v為氣流速度。由式（2）和（3）可得：

真空泵吸入壓力為2.49×104Pa，流量為10～30 L/min，噴嘴直徑為1.27 cm，計(jì)算得該負(fù)壓吸取系統(tǒng)吸附力約為3.8×10-2N。吸附力遠(yuǎn)大于顆粒物的附著力和自身重力之和。

負(fù)壓吸取法取樣裝置的原理圖如圖4所示，由取樣泵、取樣盒、采集吸嘴及軟管組成，用透明管連接起來。

圖4　負(fù)壓取樣法原理圖

取樣泵用于提供穩(wěn)定的抽氣速度，采集吸嘴是一段柔軟的塑料管，進(jìn)氣口處切割成45°斜角，另一端與過濾裝置相連接。取樣盒用來收集污染顆粒，其內(nèi)部裝有多層不同孔徑的濾膜，如圖中虛線所示，這樣可以將不同粒徑的顆粒區(qū)分開來，過濾盒同時(shí)也是樣品封裝盒，每采集完一次后，將取樣盒卸下，封裝保存，可以有效地防止二次污染。如需繼續(xù)取樣則換另一只取樣盒。采樣濾膜可以根據(jù)需要選取不同孔徑的濾膜。該方法可以測量金屬表面微小顆粒的質(zhì)量面密度。

圖5是負(fù)壓取樣用的1 μm石英濾膜，其中圖5（a）為采樣前濾膜顯微照片，圖5（b）為采樣后濾膜顯微照片，圖5（b）中濾膜上出現(xiàn)了一些黑色顆粒，是從金屬表面上吸取下來的顆粒。測得采集到的顆粒最小尺寸為0.73 μm。該濾膜之所以能夠采集到小于1 μm的顆粒是因?yàn)樵撌V膜是纖維結(jié)構(gòu)，如圖5（c），利用纖維間隙可以俘獲微小顆粒。

濾膜的結(jié)構(gòu)對采樣效率有一定的影響。最初，采用的是聚碳酸酯濾膜，該濾膜表面均勻分布著許多小孔，孔的大小決定著能采集到的顆粒大小。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用該濾膜采樣時(shí)，真空泵的抽速逐漸降低，最終無法正常工作，原因是吸附的顆粒聚集在濾膜孔處，導(dǎo)致濾膜透氣性降低，致使真空泵無法正常工作，上述原因降低了采樣效率。另外，負(fù)壓法的采樣效率還與金屬表面的粗糙度有關(guān)，實(shí)驗(yàn)表明表面越粗糙采樣效率越低。

圖5　潔凈濾膜和吸取表面顆粒物后濾膜顯微圖

2　金屬表面顆粒物的測試與分析

NIF的研究表明，當(dāng)光學(xué)元件表面上附著的顆粒粒徑超過一定尺寸時(shí)（臨界尺寸），在強(qiáng)激光照射下會(huì)對光學(xué)元件表面造成損傷，損傷的大小與顆粒直徑大小成正比；此外，即使顆粒尺寸未達(dá)到臨界尺寸時(shí)，如果顆粒的數(shù)目很多，會(huì)造成嚴(yán)重的光散射，降低了激光能量，散射的激光也會(huì)對周圍材料造成一定影響。因此有必要對金屬表面顆粒物的數(shù)量、粒徑大小、分布狀況和質(zhì)量面密度進(jìn)行測試分析，由測試結(jié)果判斷金屬表面的潔凈度等級。

2.1顆粒數(shù)目、粒徑大小及分布的測量

以粗糙度為1.6 μm的不銹鋼金屬表面作為取樣表面進(jìn)行粘結(jié)法測試。將金屬樣件靜置在大氣中24 h。

實(shí)驗(yàn)中用到的顯微鏡是奧林巴斯STM6顯微鏡。該顯微鏡特點(diǎn)：（1）可以分辨到亞微米級，垂直運(yùn)動(dòng)范圍為155 mm，最大試樣高度為100 mm，樣品可以被放大100倍、200倍和500倍；（2）顯微鏡的載物臺(tái)可以在三個(gè)方向上移動(dòng)，對測試樣品全面觀察，載物臺(tái)測微計(jì)可以精確記錄三個(gè)方向上的移動(dòng)距離，確保精確定位。

為了對粒徑大小和分布同時(shí)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，采用了計(jì)數(shù)玻片。計(jì)數(shù)玻片是光學(xué)玻璃，其中間位置刻蝕了數(shù)個(gè)50 μm×50 μm的正方形。將該玻片進(jìn)行清潔處理，其上不能存在大于1 μm的粒子。

將粘結(jié)有顆粒污染的膠帶平整地粘結(jié)在計(jì)數(shù)玻片上，觀察部分不能有氣泡，否則將影響粒子計(jì)數(shù)。粘結(jié)完后，放置在顯微鏡下進(jìn)行觀察。對其中的16個(gè)正方形進(jìn)行了觀察，標(biāo)出了1 μm左右及以上的顆粒，圖6是其中一個(gè)正方形的顯微照片。將這16個(gè)正方形區(qū)域內(nèi)觀察到的顆粒按粒徑大小進(jìn)行分段數(shù)目統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖7所示。從圖7可以看出，金屬表面的顆粒粒徑分布主要集中在2～4 μm。小于1 μm的粒子及大于9 μm的粒子是存在的，只是在觀測的范圍內(nèi)未觀察到。

圖6　膠帶采樣后的顯微照片

圖7　粒徑分布圖

膠帶采樣法的效率較高，在文獻(xiàn)［9］中，將膠帶采樣效率認(rèn)為是100%，文章也將膠帶采樣效率視為100%。用膠帶采樣法，在金屬表面多點(diǎn)采樣，然后用顯微鏡統(tǒng)計(jì)采集到的顆粒數(shù)目和粒徑大小，可以給出整個(gè)金屬表面的顆粒數(shù)目及粒徑分布統(tǒng)計(jì)，根據(jù)式（5）還可以得出金屬表面顆粒物潔凈度。

式中：N為5 μm及以上顆粒的個(gè)數(shù)；L為表面潔凈度；D為顆粒粒徑大小，μm。

2.2質(zhì)量面密度的測量

表面顆粒潔凈度式（5）只適用于粒徑大小5 μm及以上顆粒，小于5 μm的顆粒在強(qiáng)激光照射下更容易發(fā)生漂移，附著在光學(xué)元件表面，造成光的散射。因此，要全面了解金屬表面顆粒物分布狀況除了顯微鏡法數(shù)顆粒個(gè)數(shù)外，還可以采用顆粒的質(zhì)量面密度表征表面的污染狀況。

質(zhì)量面密度是表征單位面積金屬表面上污染顆粒質(zhì)量多少的特征參量，該特征參量用來綜合判斷金屬表面的潔凈度［15］。

采用負(fù)壓吸取法結(jié)合稱重法可以對金屬表面污染顆粒的質(zhì)量面密度進(jìn)行測量。首先用電子天平稱出吸附前干凈濾膜的質(zhì)量，然后吸附一定面積的金屬表面；吸附完畢后，再次稱量濾膜質(zhì)量，得出吸附的污染顆粒質(zhì)量。根據(jù)負(fù)壓法采樣平均效率反推出金屬表面污染顆?？傎|(zhì)量，再由公式：質(zhì)量面密度=污染顆?？傎|(zhì)量/吸附的面積，計(jì)算出采樣前該區(qū)域金屬表面污染顆粒的質(zhì)量面密度，進(jìn)而可對金屬表面的潔凈度等級做出綜合評價(jià)。

負(fù)壓吸取法采樣效率的測試。選取表面粗糙度為1.6 μm的不銹鋼材料，在其表面分別均勻散布質(zhì)量為1 mg、2 mg及5 mg，粒徑分布為1～25 μm的SiO2顆粒，用負(fù)壓吸取法采樣后，使用石英天平稱量吸取SiO2顆粒的濾膜質(zhì)量，得出吸附到的SiO2質(zhì)量，評估出負(fù)壓吸取采樣法的采樣效率，詳細(xì)結(jié)果如表3，n是重復(fù)采樣次數(shù)。

表3　采樣效率評估表

根據(jù)采樣效率和采集到顆粒物的質(zhì)量可以得出表面上顆粒物的總質(zhì)量，從而得出顆粒物的質(zhì)量面密度。作為驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，將粗糙度為1.6、面積為15 cm×15 cm的不銹鋼金屬片在空氣中靜置24 h，然后采用負(fù)壓法對表面進(jìn)行吸附，吸附區(qū)域?yàn)?0 cm× 10 cm，再按照上述步驟進(jìn)行測量和計(jì)算，所得結(jié)果如表4所列。

表4　金屬表面顆粒污染質(zhì)量面密度測量

質(zhì)量面密度可以綜合判斷金屬表面的潔凈度，并且采用負(fù)壓法檢測金屬表面顆粒污染質(zhì)量面密度需要的時(shí)間短，這對高功率激光系統(tǒng)金屬框架的現(xiàn)場污染檢測非常重要。通過標(biāo)定實(shí)驗(yàn)，確定出金屬表面允許的潔凈度值下限對應(yīng)的顆粒污染質(zhì)量面密度，根據(jù)這一質(zhì)量面密度來判斷金屬框架是否需要清洗。

3　結(jié)論

首先對大氣環(huán)境下金屬表面顆粒物采樣方法進(jìn)行了研究。金屬表面顆粒采樣方法很多，且有各自的優(yōu)點(diǎn)，但沒有任何一種采樣方法是完美的，只要對某種采樣方法充分研究，給出正確的評價(jià)體系，就可以采用該方法采樣。顆粒采集方法的精確度依賴于各自的采樣效率。然而顆粒采集效率的測量沒有標(biāo)準(zhǔn)程序，也沒有顆粒分布完全一樣的金屬表面供重復(fù)采樣，不同采樣方法的采樣效率只能是多次采樣的統(tǒng)計(jì)平均值。

其次，對測試方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。由于實(shí)驗(yàn)條件所限，膠帶采樣法沒有開展采樣效率測試，而是利用了已有的結(jié)論。由于膠帶采樣法效率較高，采用該方法采樣可以給出金屬表面局部的顆粒分布狀況，如將表面顆粒分布狀況視為一樣的，則可得出金屬表面的潔凈度。與膠帶采樣法相比，負(fù)壓采樣法的效率較低，文章利用試驗(yàn)給出了負(fù)壓采樣法的采樣效率。負(fù)壓采樣法操作簡單，采樣面積大，樣品測試較快，對膠帶采樣法無法采集的地方也可采樣，因此這兩種方法可以相互補(bǔ)充和驗(yàn)證。

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，粘結(jié)法、負(fù)壓吸取法均可采集到小至1 μm的顆粒物。以上方法操作簡便，實(shí)用性強(qiáng)，可以滿足工程的實(shí)際需要。

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RESEARCH OF TESTING METHOD OF PARTICULATE CONTAMINATION ON METAL SURFACE IN LASER SYSTEM

JIALian-jun，YANG wei，WANG Chun-yong，LI Dan-ming
（1.Science and Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Space Technology and Physics，Lanzhou730000，China）

The particulate contamination on metal surface is one of the factors which affect the high-power laser system operating environment。In order to quantify the cleanliness level of metal structure after cleanout，installation and work，it need efficiently sampling，testing method and sampling device.This paper firstly introduced tape sampling method and microvacuum sampling method and devices，then carried out the experimental studies.Experimental results showed that two sampling methods could collected particles as small as 1μm.Moreover，the methods were simple，practical，and could meet needs of practical engineering.

highly power laser system；particle size and distribution；areal density of particulate mass

TN24

A

1006-7086（2015）02-0086-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2015.02.006

2014-11-27

真空低溫技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金項(xiàng)目（9140C550211120C5501）

賈連軍（1977-），男，工程師，從事污染檢測研究。E-mail：jlj1323962@126.com。