馮茜丹，明彩兵，劉 暉，張遠(yuǎn)航，鄭 玫（.仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 5030；.北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，北京 0087）

2011年秋季廣州城區(qū)大氣PM2.5微觀形貌和粒度分布

馮茜丹1*，明彩兵1，劉 暉1，張遠(yuǎn)航2，鄭 玫2（1.仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 510230；2.北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100871）

利用高分辨率掃描電鏡加能譜儀（SEM-EDX）和圖像數(shù)據(jù)分析技術(shù)對2011年秋季廣州市中心大氣PM2.5的微觀形貌和粒度分布特征進(jìn)行研究，系統(tǒng)獲得3種典型顆粒（礦物、煙塵集合體和燃煤飛灰）和其它未知顆粒的數(shù)量-粒度分布和體積-粒度分布數(shù)據(jù).結(jié)果表明，PM2.5顆粒數(shù)量-粒度分布峰值落在0.1～0.2μm之間，屬于積聚模態(tài)中含有氣相反應(yīng)產(chǎn)物的凝結(jié)亞模態(tài).3種典型顆粒對PM2.5的數(shù)量和體積貢獻(xiàn)均為礦物＞＞煙塵集合體＞飛灰.礦物主要分布在0.1～0.3μm范圍內(nèi)，所占數(shù)量百分比為41.97%，其中0.1～0.2μm范圍內(nèi)礦物占比高達(dá)26.42%，是影響PM2.5顆粒整體分布的主要因素.不同采樣時(shí)段（上午、下午、晚上）和下雨前后PM2.5顆粒的粒度分布特征基本一致，但晚上和下雨后小于0.1μm的顆粒比例有明顯減少趨勢.

大氣顆粒物；PM2.5；微觀形貌；粒度分布

大氣中的顆粒物，尤其是細(xì)顆粒物（PM2.5）粒度小，能長期懸浮在大氣中，致使大氣能見度降低，并通過長距離輸送引起區(qū)域性甚至全球性污染［1-2］.大量的流行病學(xué)調(diào)查還表明成人死亡率和致病率的增加與大氣顆粒物污染水平升高之間存在明顯的相關(guān)關(guān)系［3-5］.大氣顆粒物的物理、化學(xué)和光學(xué)性質(zhì)與粒徑密切相關(guān)，顆粒物的粒徑?jīng)Q定了它們進(jìn)入人體的部位，小于10μm的顆粒能通過呼吸進(jìn)入人體，5～10μm的顆粒會被上呼吸道阻擋，而小于2.5μm的顆?？芍苯舆M(jìn)入人體肺部甚至氣體交換系統(tǒng)［6］.要有效表征顆粒物，必須用不同的粒度分布函數(shù)描述數(shù)量和質(zhì)量濃度，即需要定義顆粒物的表面積和體積的粒度分布［7］.光學(xué)顯微分析技術(shù)是研究大氣單顆粒物質(zhì)的形貌、粒度、結(jié)構(gòu)、化學(xué)及礦物組成的有效方法，電子顯微鏡與能譜聯(lián)用可以獲得顆粒組分的半定量信息［8-10］.近年來，部分研究者通過單顆粒分析技術(shù)獲取顯微圖像研究大氣顆粒物的微觀形貌、表面特征及數(shù)量體積粒度分布特征，獲得了很好的效果［11-14］.

針對廣州市大氣污染問題，PM2.5的質(zhì)量濃度及其中重金屬和有機(jī)物含量等方面已取得了較多研究成果［15-17］.但有關(guān)PM2.5中細(xì)顆粒物的微觀形貌及粒度分布特征的研究報(bào)導(dǎo)還較少.本研究采集廣州城區(qū)秋季的大氣PM2.5樣品，利用掃描電鏡加能譜儀（SEM-EDX）直接觀測PM2.5中單個(gè)顆粒的形貌特征，研究城市大氣PM2.5中不同類型顆粒物表面特征，通過圖像分析技術(shù)進(jìn)一步分析獲得的SEM圖像，得到PM2.5及其中不同類型顆粒物的個(gè)數(shù)-粒度分布和體積-粒度分布圖，不但有助于了解城市細(xì)顆粒的形態(tài)特征、來源和形成機(jī)制，還能為珠江三角洲大氣污染綜合防控技術(shù)和控制策略制訂提供科學(xué)參考.

1 材料與方法

1.1 樣品采集

采樣點(diǎn)設(shè)在廣州市海珠區(qū)仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院行政樓樓頂，北鄰珠江廣州河段，南鄰內(nèi)環(huán)路仲愷路段.采樣使用小流量采樣器（MiniVol USA Airmetric），流量5L/min.濾膜為聚碳酸酯濾膜（Millipore，USA），孔徑0.40μm，直徑47mm.采樣日期為2011年11月4～14日，其中11月8～10日因下大雨采樣中斷.每天采集3個(gè)時(shí)段（上午6:30～11:30，下午12:00～17:00，晚上17:30～22:30），共獲得樣品24個(gè).采樣期間基本多云間陰天，有輕霧和灰霾，輕微的東北到東風(fēng)，濕度45%～95%，溫度15～30℃.

1.2 SEM微觀形貌分析

利用華南理工大學(xué)的掃描電鏡加能譜儀（the LEO 1530VP SEM+EDX）觀測樣品形貌，通過高分辨率的掃描電鏡（SEM）獲得的圖像可以清晰顯示微米級的顆粒，識別不同類型的顆粒物，隨機(jī)選擇位置在同樣放大倍數(shù)下拍攝10張SEM圖像，供圖像分析用.

1.3 圖像分析及數(shù)據(jù)處理

圖像分析使用中國礦業(yè)大學(xué)（北京）煤炭資源與安全開采國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的顯微數(shù)字圖像粒度分析系統(tǒng)（Leica Qwin Plus V 3.5.0），每個(gè)樣品分析約1000個(gè)顆粒.用軟件進(jìn)行分析時(shí)，對應(yīng)每一個(gè)顆粒系統(tǒng)會根據(jù)顆粒的面積自動(dòng)計(jì)算出等效球形直徑，通過Excel進(jìn)一步分析，把顆粒分成11個(gè)等級計(jì)算出各種顆粒物中各粒度范圍內(nèi)的出現(xiàn)頻率（個(gè)數(shù)）和等效球形體積，從而得到個(gè)數(shù)、粒度分布和體積-粒度分布信息［18］.

2 結(jié)果與討論

2.1 PM2.5濃度水平

圖1 采樣期間大氣PM2.5濃度Fig. 1 PM2.5concentration during the sampling period

圖1給出了采樣期間PM2.5濃度統(tǒng)計(jì)結(jié)果，這段時(shí)間廣州大氣PM2.5濃度為42.69～116.67μg/m3，平均值為75.68μg/m3.PM2.5日均值濃度超過國家空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)24h二級限值75μg/m3的有62%；與一級限值35μg/m3比較，超標(biāo)率為100%.從采樣時(shí)間段（上午6:30～11:30、下午12:00～17:00、晚上17:30～22:30）的結(jié)果來看，PM2.5濃度較高點(diǎn)主要出現(xiàn)在上午或晚上，可能是上下班高峰期大量集中的汽車尾氣排放對增加大氣中PM2.5的濃度有較大貢獻(xiàn).下雨前2d，因風(fēng)速加大，PM2.5濃度有明顯下降趨勢，雨后第1d（2011.11.11）PM2.5濃度也較低（42.69～65.97μg/m3），但雨后第2d開始濃度又大幅度增加（88.05～116.67μg/m3），這可能與廣州所處地理位置熱島效應(yīng)強(qiáng)、靜風(fēng)頻率高、高層建筑過多不利于污染物擴(kuò)散等原因有關(guān)［19］，這點(diǎn)與居民的感官結(jié)果也保持一致（下雨后2d內(nèi)能見度明顯降低）.

2.2 微觀形貌特征

高倍數(shù)SEM下PM2.5中部分顆粒的微觀形貌特征如圖2所示（分析用SEM圖片總共240張，分析的顆粒合計(jì)10920個(gè)，在此選取其中一張進(jìn)行介紹）.在圖像分析過程中，對煙塵集合體、礦物顆粒（包括規(guī)則狀和不規(guī)則狀的）以及燃煤飛灰3種典型顆粒進(jìn)行了分析，它們的典型形貌特征見圖2中（a）、（b）和（c）. 其它顆粒物如生物質(zhì)、煤屑、輪胎碎屑、超細(xì)顆粒物及一些重疊性較大較難判斷類型的顆粒都統(tǒng)一歸屬為未知顆粒.

圖2 PM2.5的SEM圖像Fig. 2 SEM image of PM2.5a.礦物；b.煙塵集合體；c.飛灰

礦物是廣州市PM2.5中最主要的組成，一般呈“實(shí)體”狀，有規(guī)則和不規(guī)則的形態(tài)特征.大氣中礦物顆粒的來源主要有風(fēng)沙、道路揚(yáng)塵、建筑施工和二次大氣化學(xué)反應(yīng)等.不規(guī)則狀顆粒通常來源于自然來源；而規(guī)則狀礦物則可能是二次大氣化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物，通常具有規(guī)則、完整的晶形.根據(jù)SEM觀察，廣州市PM2.5中礦物顆粒以不規(guī)則形狀為主（圖2a）.大氣中的煙塵集合體主要來自燃燒源排放，包括燃煤、機(jī)動(dòng)車尾氣以及生物質(zhì)的燃燒等，是大氣顆粒物研究的重點(diǎn)之一.煙塵集合體主要呈“鏈狀”和“蓬松狀”（圖2b），煙塵集合體的形貌特征比較明顯，通常由超細(xì)顆粒組成，從較小的鏈狀到較大的鏈狀，最后發(fā)展成為粗大的“蓬松狀”集合體.由于煙塵集合體具有一定的吸濕性，隨著濕度的增大，形貌往往會發(fā)生變化，失去原有的“蓬松”狀. 在SEM下觀察，燃煤飛灰一般呈“實(shí)體圓形狀”，表面光滑，粒度變化很大，從幾百納米到幾微米都有（圖2c）.部分燃煤飛灰表面由于物理、化學(xué)作用覆蓋有超細(xì)顆粒物、煙塵集合體或二次顆粒物如石膏等，也有一些飛灰因?yàn)楦鞣N原因發(fā)生了變形呈橢圓形、局部缺陷等.燃煤飛灰是鋁硅酸鹽的一種，主要來源于燃煤. Shi等［20］研究發(fā)現(xiàn)北京地區(qū)的飛灰顆粒在采暖時(shí)期有明顯的富集.

表1 采樣期間PM2.5中不同類型顆粒個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)Table 1 Number of different type particles in PM2.5during the sampling period

采樣期間廣州城區(qū)PM2.5中不同類型顆粒個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)情況見表1.在3種典型顆粒中，礦物顆粒占的比例最大（高達(dá)72.77%），其次是煙塵集合體（21.25%）、飛灰（5.98%），說明揚(yáng)塵、機(jī)動(dòng)車尾氣排放和煤燃燒排放是廣州市PM2.5的主要來源.這一結(jié)果與FENG等［21］2006年秋季的研究結(jié)果相似，2006年秋3種顆粒物所占的數(shù)量百分比中礦物顆粒占主導(dǎo)，為61.5%；其次為煙塵集合體，占36.1%；燃煤飛灰數(shù)量較少，僅有2.4%.這可能是由于秋季廣州市基本為2～3級東北風(fēng)，有利于地表中的礦物顆粒被風(fēng)吹入大氣；機(jī)動(dòng)車尾氣排放是大氣中煙塵集合體的最主要來源；而廣州市包括珠江三角洲區(qū)域周邊沒有大大耗煤量大的企業(yè)，是飛灰含量相對較低的主要因素.

2.3 粒度分布特征

圖3 PM2.5顆粒的粒度分布特征Fig.3 Size distribution of PM2.5particles

2.3.1 PM2.5的數(shù)量-粒度和體積-粒度分布 數(shù)量-粒徑分布可以反映不同粒徑大小顆粒物出現(xiàn)的頻率及所占百分比信息.采樣期間PM2.5樣品的數(shù)量-粒度分布和體積-粒度分布如圖3所示.從結(jié)果可知，小于1.0μm的顆粒物所占的比例高達(dá)99.65%，主要分布在小于0.3μm的范圍內(nèi)（占84.58%），峰值落在0.1～0.2μm之間（占44.87%）.說明絕大多數(shù)顆粒都能通過呼吸直接進(jìn)入人體肺泡甚至融入血液，對人體健康的潛在危害性較大.根據(jù)大氣顆粒物三模態(tài)分布特征，可以確認(rèn)廣州市秋季顆粒物為積聚模態(tài)，積聚模態(tài)又包含2個(gè)亞模態(tài)，其中在0.2μm附近的峰代表含有氣相反應(yīng)產(chǎn)物的為凝結(jié)模態(tài).積聚模態(tài)主要是由愛根核模態(tài)顆粒物通過碰并、凝聚、吸附等物理過程長大而成，也可由揮發(fā)性組分凝結(jié)或通過氣粒轉(zhuǎn)化而成，此外還有一部分來自于細(xì)小的地面塵.這部分顆粒物在大氣中最為穩(wěn)定，存在時(shí)間最長，輸送距離最遠(yuǎn)，污染范圍最廣［22］.從不同時(shí)間段看，PM2.5的數(shù)量-粒度分布上午、下午變化不大，晚上時(shí)段小于1.0μm的顆粒比例有所下降（由上午的17.75%、下午的18.07%下降至晚上的14.93%），而0.2～0.4μm范圍顆粒比例上升.下雨前后1d的數(shù)量-粒度分布特征也基本一致，但下雨后小于0.1μm的顆粒比例明顯下降（從25.66%下降至19.19%），而0.1～0.7μm粒徑范圍顆粒比例都較下雨前上升.這可能因?yàn)楫?dāng)濕度增加時(shí)，有利于顆粒的凝聚、含水溶性成分的增加，從而導(dǎo)致粒徑小的顆粒比例下降、粒徑大顆粒比例增加.

體積-粒度分布主要反映顆粒體積在不同粒徑范圍的分布情況，在一定程度上可以提供它們在每一個(gè)小區(qū)間的質(zhì)量-粒度分布信息.與數(shù)量-粒度分布特征不同，PM2.5的體積-粒度分布呈雙峰分布特征，其中0.3～0.4μm粒度范圍占17.41%，1.0～2.5μm占14.20%.PM2.5顆粒體積較多分布在0.2～0.5μm范圍內(nèi)，占所有顆粒物體積的47.53%.根據(jù)圖中顯示的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以看出，在＞1.0μm范圍內(nèi)顆粒體積分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差最大，表明數(shù)量較少的粗顆粒對體積-粒度分布會產(chǎn)生較大的影響.本研究結(jié)果與FENG等［21］2006年的結(jié)果相比差別比較大，2006年秋季顆粒的體積-粒度分布呈單峰分布特征，主要分布在1.0～2.5μm范圍內(nèi)，比例高達(dá)82.49%.這種差異反映了廣州市大氣PM2.5污染微細(xì)顆粒比例逐漸增加的趨勢.

圖4 PM2.5中不同類型顆粒的粒度分布和百分比Fig.4 Size distribution and percentage of different type particles in PM2.5

2.3.2 不同類型顆粒物的粒度分布和百分比 2011年秋季廣州市區(qū)PM2.5中不同類型顆粒物的粒度分布和百分比如圖4所示.它們在數(shù)量上的貢獻(xiàn)依次為礦物＞＞煙塵集合體＞飛灰，在所有顆粒中的數(shù)量百分比分別為53.47%、15.58%和4.43%.礦物主要分布在0.1～0.3μm范圍內(nèi)，所占數(shù)量百分比為41.97%，而0.1～0.2μm范圍內(nèi)顆粒所占百分比高達(dá)26.42%，是影響PM2.5整體顆粒分布的主要因素；煙塵集合體主要分布在0.1～0.4μm內(nèi)，占12.26%；飛灰主要分布在0.3～0.4μm之間，為3.52%.大氣顆粒物中硫酸、硫酸氫銨、硫酸銨、硝酸銨、元素碳和有機(jī)碳等基本存在于積聚模態(tài)（0.08～2.0μm范圍內(nèi)）［22］，而相應(yīng)的EDX分析結(jié)果表明，煙塵集合體的主要成分是C、礦物主要為鋁硅酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽化合物、飛灰則主要是硅鋁酸鹽化合物［21］，這也解釋了大氣PM2.5為什么主要由這3種類型顆粒組成.3種類型顆粒在體積上的貢獻(xiàn)也依次為礦物＞＞煙塵集合體＞飛灰，其數(shù)量百分比分別為67.30%、27.18%和2.57%.其中，礦物顆粒體積分布百分比超過10%有0.2～0.3μm、0.3～0.4μm和1.0～2.5μm三個(gè)粒度范圍，合計(jì)33.16%；煙塵集合體體積分布相對比較均勻；飛灰則主要分布在0.2～0.5μm之間，占2.96%.值得注意的是，難以判斷類型的未知顆粒數(shù)量百分比較高（占26.52%），但體積百分比卻只有2.95%，且都小于0.6μm，其中＜0.1μm顆粒比例最高，占所有顆粒的13.79%.

3 結(jié)論

3.1 采樣期間廣州城區(qū)大氣PM2.5日均值濃度超過國家空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)24h二級限值75μg/m3的有62%；與一級限值35μg/m3比較，超標(biāo)率為100%.濃度較高點(diǎn)主要出現(xiàn)在上午或晚上，上下班高峰期大量集中的汽車尾氣排放對增加大氣中PM2.5的濃度有較大貢獻(xiàn).下雨前2d PM2.5濃度有明顯下降趨勢，但雨后第2d又大幅度增加.

3.2 PM2.5中小于1.0μm的顆粒物所占的比例高達(dá)99%以上，峰值落在0.1～0.2μm之間，屬于積聚模態(tài)中含有氣相反應(yīng)產(chǎn)物的凝結(jié)亞模態(tài).不同時(shí)間段、下雨前后PM2.5顆粒的粒度分布特征基本一致，但晚上和下雨后粒徑小于0.1μm的顆粒比例有明顯減少趨勢.

3.3 PM2.5主要由3種類型顆粒構(gòu)成:煙塵集合體、礦物和飛灰，數(shù)量貢獻(xiàn)依次為礦物＞＞煙塵集合體＞飛灰.礦物主要分布在0.1～0.3μm范圍內(nèi)，所占數(shù)量百分比為41.97%，其中0.1～0.2μm范圍內(nèi)顆粒所占百分比高達(dá)26.42%，是影響PM2.5整體顆粒分布的主要因素.

3.4 PM2.5的體積-粒度分布呈雙峰分布特征，其中0.3～0.4μm粒度范圍占17.41%，1.0～2.5μm占14.20%，數(shù)量較少的粗顆粒對體積-粒度分布會產(chǎn)生較大的影響.與2006年結(jié)果相比，2011年秋季PM2.5中粗顆粒比例減少、細(xì)顆粒比例增加.3種類型顆粒在體積上的貢獻(xiàn)也依次為礦物＞＞煙塵集合體＞飛灰，其中礦物顆粒雙峰分布特征明顯，煙塵集合體分布相對比較均勻，飛灰則主要分布在0.2～0.5μm之間.

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Microscopic morphology and size distribution of PM2.5in Guangzhou urban area in fall 2011.

FENG Xi-dan1*，MING Cai-bing1， LIU Hui1， ZHANG Yuan-hang2， ZHENG Mei2（1.College of Environmental Science and Engineering，Zhongkai University of Agriculture and Engineering， Guangzhou 510230， China；2.College of Environmental Sciences and Engineering， Peking University， Beijing 100871， China）. China Environmental Science， 2015，35（4）：1013～1018

Samples of airborne PM2.5particles were collected during Fall 2011 from Guangzhou urban area. The morphology and size distribution of individual particles were analyzed by a Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dispersive X-ray Spectrometer （SEM-EDX） and Image Analysis System. Based on the morphology， three typical particles （soot aggregates， minerals， and coal fly ash） and other unknown particles in PM2.5were identified. Results showed that the number-size distribution of PM2.5， peaking in the range of 0.1～0.2 μm， was dominated by the condensing sub-mode within the accumulation mode where gas phase reaction products were distributed. Both number and volume contribution of three typical particles were on the order of mineral ＞＞ soot aggregate ＞ fly ash. Minerals were mainly distributed in range of 0.1～0.3 μm with 41.97% in number percentage. The percentage of minerals in range of 0.1～0.2 μm was as high as 26.42% ，which was the major factor influencing the overall size distribution of PM2.5. Size distributions of PM2.5particles were fairly similar during different sampling period （morning， afternoon， evening） as well as before and after raining， but the proportions of particles having sizes less than 0.1 μm were significantly decreased in the evening and after raining.

atmospheric particulate matter；PM2.5；microscopic morphology；size distribution

X513

A

1000-6923（2015）04-1013-06

馮茜丹（1980-），女，廣東梅州人，副教授，博士，主要從事大氣環(huán)境污染及其危害研究.發(fā)表論文20余篇.

2014-08-05

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（41105093）；廣東省大氣環(huán)境與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開發(fā)基金（201301）；2013年廣東省高等學(xué)校中青年教師國內(nèi)訪問學(xué)者計(jì)劃（201319450）；公益性（氣象）行業(yè)項(xiàng)目（GYHY201306042）

* 責(zé)任作者， 副教授， fengxidan@aliyun.com