于廣輝

（射陽縣寶碩化工有限責任公司，江蘇鹽城224300）

氟化工

氟化氫銨的防結(jié)塊研究

于廣輝

（射陽縣寶碩化工有限責任公司，江蘇鹽城224300）

淺析了氟化氫銨結(jié)塊的影響因素，簡單介紹了濕氟化氫銨防結(jié)塊過程，推薦了一種優(yōu)秀的防結(jié)塊劑產(chǎn)品，提供了一種防止?jié)穹瘹滗@結(jié)塊的有效方法。

氟化氫銨；防結(jié)塊；防結(jié)塊劑

0 前言

氟化氫銨是一種極易水溶的結(jié)晶狀無機產(chǎn)品，被廣泛用于玻璃蝕刻加工、發(fā)酵工業(yè)消毒防腐、油田酸化、木材保護、金屬表面處理及電鍍、電子等工業(yè)中[1]。

氟化氫銨的生產(chǎn)根據(jù)工藝不同分為液相法和氣相法。液相法合成工藝的設(shè)備簡單、投資省、工藝條件溫和、生產(chǎn)操作易于控制。氣相法氟化氫銨由于工藝過程不接觸水，而且經(jīng)過熔融，產(chǎn)品含水量很低、純度高、穩(wěn)定性好，可以長期儲存。但氣相法對工藝和設(shè)備的要求很高，對生產(chǎn)過程的密封性、換熱、熔融溫度控制、尾氣處理等都有嚴格要求，而且投資大，生產(chǎn)成本高，如果不是特殊用途，氟化氫銨使用廠家不必采用氣相法產(chǎn)品。

目前，國內(nèi)絕大多數(shù)企業(yè)采用液相法生產(chǎn)，產(chǎn)品為濕氟化氫銨,均存在含水量較高、易結(jié)塊、不能長期儲存等問題，即使是試劑產(chǎn)品，儲存也難。

氟化氫銨在產(chǎn)品出廠到用戶使用的儲運期間易產(chǎn)生結(jié)塊現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的使用性能，因此，用戶要求對氟化氫銨進行防結(jié)塊處理。

1 結(jié)塊原因及防止方法

1.1 結(jié)塊原因

氟化氫銨結(jié)塊是其內(nèi)在因素與外在因素相互作用的結(jié)果。

1.1.1 內(nèi)在因素

氟化氫銨結(jié)塊的內(nèi)因是產(chǎn)品本身具有水溶性和吸濕性。

在氟化氫銨的包裝中存在著一定量的水分，在外在條件發(fā)生變化時，在結(jié)晶的表面尤其是尖角處水分的存在，使氟化氫銨產(chǎn)生溶解—結(jié)晶—再溶解—再結(jié)晶過程，使得本來相互分離的晶體之間相互連接，最終板結(jié)為一個整體。

1.1.2 外在因素

影響氟化氫銨結(jié)塊的外在因素很多，水分與氟化氫銨共存是結(jié)塊的主要因素，氟化氫銨包裝中的水分主要是來自于工藝過程中的游離水；其次是包裝物不能完全隔絕環(huán)境水分的進入，在一定條件下氟化氫銨就會從環(huán)境中吸潮。水分的存在是氟化氫銨結(jié)塊的媒介。

溫度的變化是產(chǎn)生結(jié)塊的重要原因，隨著環(huán)境溫度的變化，包裝袋中結(jié)晶溫度也隨之變化，在絕對濕含量相同的情況下，相對濕度則在改變，為溶解—結(jié)晶提供了溫度條件。

壓力的增加縮小了結(jié)晶間距，增大了結(jié)晶間的接觸點及接觸面。

存放時間越長，溶解—結(jié)晶次數(shù)越多，結(jié)塊越嚴重。

結(jié)晶形狀、顆粒大小及晶形完整程度亦對結(jié)塊產(chǎn)生影響，結(jié)晶比表面積越大越易結(jié)塊。

雜質(zhì)的存在對結(jié)晶的結(jié)塊也有一定的影響。諸多因素影響著氟化氫銨的結(jié)塊。

1.2 防止結(jié)塊的方法

理論上和實驗室里防止結(jié)晶狀化學品結(jié)塊的方法很多。工業(yè)生產(chǎn)中防止結(jié)塊的方法主要是對結(jié)晶表面進行處理，按照防結(jié)塊劑的原材料不同可分為惰性粉末、無機鹽類、表面活性劑或有機表面活性劑類、非表面活性劑或疏水性物質(zhì)以及復(fù)合型防結(jié)塊劑等。對產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量要求不嚴的一般可采用惰性物處理，而對內(nèi)在質(zhì)量要求嚴格的產(chǎn)品必須采用表面活性劑處理，表面活性劑處理的優(yōu)點是用量少、作用好、不影響產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量、使用成本低、添加方便等。

對氟化氫銨防結(jié)塊研究國內(nèi)已有報道[2]，但更有效地用于工業(yè)生產(chǎn)的不多。江蘇省射陽縣寶碩化工有限責任公司是一家液相法生產(chǎn)氟化氫銨的企業(yè)，為了滿足客戶要求，對濕氟化氫銨防結(jié)塊進行廣泛深入的研究。選擇防結(jié)塊劑按照既考慮防結(jié)塊效果又考慮產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)成本的原則，查閱大量資料，選擇了以表面活性劑為主的多種有機物進行篩選復(fù)配，研制了ABF防結(jié)塊劑，對公司液相法生產(chǎn)的濕氟化氫銨結(jié)晶進行了防結(jié)塊處理，取得了滿意的效果。

2 氟化氫銨的防結(jié)塊

根據(jù)氟化氫銨的特性，篩選并復(fù)配了ABF防結(jié)塊劑，并進行了防結(jié)塊試驗。

2.1 壓模法

以江蘇省射陽縣寶碩化工有限責任公司生產(chǎn)的氟化氫銨為防結(jié)塊物料，該物料含水3%，取500 g氟化氫銨置于盤中，用配好的ABF防結(jié)塊劑進行噴涂，防結(jié)塊劑在氟化氫銨中添加量為100×10-6，噴涂后充分混合，用LQ-200型顆粒強度測試儀進行壓模，壓力為100 kg/cm2，空白樣品采用同樣方法處理。檢測破碎壓力，加入ABF防結(jié)塊劑的樣品的破碎壓力為1.8 kg/cm2，空白樣品為3.1 kg/cm2。

2.2 壓存法

防結(jié)塊劑物料及噴涂方法同上，樣品包裝在聚乙烯塑料袋內(nèi)，室溫下壓存，試驗結(jié)果見表1。

表1 壓存法試驗數(shù)據(jù)表

2.3 工業(yè)應(yīng)用試驗及工業(yè)應(yīng)用

工業(yè)應(yīng)用試驗采用堆壓法，試驗物料含水量3%，每包凈重25 kg，包裝內(nèi)襯聚乙烯內(nèi)膜袋，外包聚丙烯編織袋，堆放高度為12包（300 kg），檢驗結(jié)果見表2。

表2 工業(yè)應(yīng)用試驗數(shù)據(jù)表

由表2可見，ABF防結(jié)塊劑對氟化氫銨防結(jié)塊效果顯著。

在試驗基礎(chǔ)上又將防結(jié)塊產(chǎn)品送至用戶，檢測使用性能，通過用戶試用，反應(yīng)良好。

在此基礎(chǔ)上，進行了工業(yè)試應(yīng)用，跟蹤用戶對防結(jié)塊氟化氫銨的反饋意見，廣州、上海、安徽、山東等地廠家一致反映產(chǎn)品不結(jié)塊，使用性能沒有發(fā)生變化，使用相當方便。

3 結(jié)束語

3.1 ABF防結(jié)塊劑用于濕氟化氫銨具有很好的防結(jié)塊作用，大大地改善了產(chǎn)品的外觀特性，提高了使用性能，不影響產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。

3.2 ABF防結(jié)塊劑無毒、無味、無腐蝕，不影響工人健康，添加方便，對生產(chǎn)系統(tǒng)不造成影響，使用成本低，是目前用于氟化氫銨的優(yōu)秀防結(jié)塊劑。

3.3 采用ABF防結(jié)塊劑噴涂氟化氫銨使之達到不結(jié)塊的目的，是目前值得推廣的防結(jié)塊方法。

[1]天津化工研究院等編.化工產(chǎn)品手冊—無機化工產(chǎn)品[M].北京：化學工業(yè)出版社，1982：237-238.

[2]張文昭，于廣時，曹曙光，等.NS型防結(jié)塊氟化氫銨的制備[J].無機鹽工業(yè)，1997（3）：28-30.

Anti-caking Study of Ammonium Hydrogen Fluoride

YU Guang-hui
（Sheyang Bosoar Chemical Industry Co.,Ltd.,Yancheng，Jiangshu 224300,China）

The factors affecting the caking of ammonium hydrogen fluoride were analyzed.A method of wet ammonium hydrogen fluoride anti-caking was introduced.A good anti-caking agent was recommended. An effective method to prevent moisture caking of ammonium hydrogen fluoride was provided.

ammonium hydrogen fluoride;anticaking;anticaking agent

1006-4184（2015）11-0001-02

2015-09-23

于廣輝(1971-)，男，畢業(yè)于鹽城工學院化工系，從事含氟精細化學品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)。E-mail:y13056169291@163.com。