徐華煒 呂厚平 鄭敏聰(國網(wǎng)安徽省電力公司電力科學(xué)研究院，安徽 合肥 230601)

隨著社會科技的發(fā)展，各行各業(yè)對測定精密度的要求，越來越高。如今火電企業(yè)鍋爐的裝機容量越來越大，而煤工業(yè)分析的精密度的要求，十幾年沒有修改，為測定結(jié)果更加準(zhǔn)確的指導(dǎo)生產(chǎn)，需要對工業(yè)分析測定的實驗條件進行進一步限定。揮發(fā)分測定是煤工業(yè)分析中規(guī)范性最強的一項試驗，國標(biāo)中對其測定的加熱溫度、加熱時間和坩堝總質(zhì)量都有限定。但在相同溫度、時間條件下，揮發(fā)性物質(zhì)溢出的多少差異，主要取決于蓋在坩堝上的坩堝蓋的質(zhì)量，而不是坩堝總質(zhì)量。為探索坩堝蓋對揮發(fā)分測定準(zhǔn)確度的影響，本文通過實驗進行了分析。

1 實測結(jié)果比較與分析

(1)測定方法 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在(900±10)℃下，隔絕空氣加熱7min；以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

(2)坩堝蓋質(zhì)量的選擇 坩堝的總質(zhì)量為18～20g，坩堝蓋的質(zhì)量無小于4g，和大于5.5g，故將坩堝蓋質(zhì)量范圍定在(4.0～5.5)g，分三個質(zhì)量范圍：4.0～4.5g、4.5～5.0g、5.0～5.5g。

(3)試驗過程 本次試驗選擇煙煤樣品8 個。對于同一個煤樣，用三個質(zhì)量范圍的坩堝蓋分別進行4 次揮發(fā)分重復(fù)測定，測定過程中同一爐次同時放置4 個不同種煤樣。為避免坩堝放置位置的影響，同一坩堝在不同爐次中的位置不重復(fù)。

(4)實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

①實驗結(jié)果數(shù)據(jù)處理方法。每個樣品，坩堝蓋質(zhì)量同范圍的四次揮發(fā)分測定有效值的平均值。

②數(shù)據(jù)處理方法。以坩堝蓋質(zhì)量范圍為j(4.0g＜X＜4.5g為j=1；4.5g＜X＜5.0g 為j=2；5.0g＜X＜5.5g 為j=3)，計算出同種煤樣、不同質(zhì)量范圍的揮發(fā)分測定平均值間的差值d：

式中：V1為坩堝蓋質(zhì)量范圍(4.0～4.5)g，同種煤樣揮發(fā)分測定值的平均值；V2為坩堝蓋質(zhì)量范圍(4.5～5.0)g，同種煤樣揮發(fā)分測定值的平均值；V3為坩堝蓋質(zhì)量范圍(5.0～5.5)g，同種煤樣揮發(fā)分測定值的平均值；

分別對同一種煤樣的進行平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、統(tǒng)計量計算。

從t 值表查出臨界值t0.05，n-1，將計算出的t 值與t0.05，n-1進行比較，若t≤，說明兩種質(zhì)量范圍的坩堝蓋測定出的揮發(fā)分之間無顯著差異，否則，說明存在顯著差異。

③數(shù)據(jù)處理結(jié)果。實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果：查t 值表得：t0.05，7=2.365。

在三種坩堝蓋質(zhì)量范圍之間，t 均大于臨界值2.365，表明揮發(fā)分測定結(jié)果存在顯著性差異。坩堝蓋較重的揮發(fā)分測定值比坩堝蓋較輕的揮發(fā)分測定值低。坩堝蓋質(zhì)量范圍在(4.0～4.5)g 和(4.5～5.0)g 兩者之間時，差值的95%概率置信限較小，在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的揮發(fā)分測定重復(fù)性限內(nèi)；但坩堝蓋質(zhì)量范圍在(4.0～4.5)g 和(5.0～5.5)g 兩者之間時，差值的95%概率置信限超過了國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的揮發(fā)分測定重復(fù)性限；坩堝蓋質(zhì)量范圍在(4.5～5.0)g 和(5.0～5.5)g 兩者之間時，差值的95%概率置信限也接近國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的揮發(fā)分測定重復(fù)性限。

2 結(jié)語

坩堝蓋的質(zhì)量對火電企業(yè)常用煤(煙煤)的揮發(fā)分測定結(jié)果有系統(tǒng)的影響，坩堝蓋質(zhì)量越輕，揮發(fā)分測定值越大。

以D(4.0～4.5)、(4.5～5.0)表示坩堝蓋質(zhì)量在(4.0～4.5)g 和(4.5～5.0)g 兩者之間的揮發(fā)分測定結(jié)果的差值，以D(4.5～5.0)、(5.0～5.5)表示坩堝蓋質(zhì)量在(4.5～5.0)g 和(5.0～5.5)g 兩者之間的揮發(fā)分測定結(jié)果的差值，以D(4.0～4.5)、(5.0～5.5)表示坩堝蓋質(zhì)量在(4.0～4.5)g 和(5.0～5.5)g 兩者之間的揮發(fā)分測定結(jié)果的差值，則有如下的關(guān)系：

[1]段云龍，施玉英，韓立庭，等.煤炭試驗方法標(biāo)準(zhǔn)及其說明(第三版)[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004：16-19.

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[3]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T212-2008，煤的工業(yè)分析方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

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