陳志良，雷國(guó)建，蘇耀明，方曉航

環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所，廣東 廣州 510655

茶皂素與EDTA淋洗對(duì)土壤中鉛、鋅形態(tài)的影響

陳志良，雷國(guó)建，蘇耀明*，方曉航

環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所，廣東 廣州 510655

有色金屬礦山開采是重金屬的主要來源之一，而礦山開采引起的下游土壤重金屬污染以致危及人群身體健康的事件時(shí)有報(bào)道，如何修復(fù)重金屬?gòu)?fù)合污染土壤已成為研究的熱點(diǎn)。以某金屬尾礦庫(kù)下游重金屬污染土壤為研究對(duì)象，采用EDTA、茶皂素和二者的混劑作為淋洗劑，研究了兩種淋洗劑及其混劑對(duì)土壤中鉛、鋅各形態(tài)的解吸效果。結(jié)果表明，（1）研究區(qū)土壤鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 035 mg·kg-1，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為837 mg·kg-1，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限值；淋洗前，土壤重金屬形態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：土壤中重金屬的殘?jiān)鼞B(tài)最高，其次分別為鐵錳結(jié)合態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)與可交換態(tài)。鉛、鋅有效態(tài)占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比例分別為58.9%和49.5%。（2）EDTA對(duì)鉛和鋅形態(tài)的解吸效果表現(xiàn)為：可交換態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)，茶皂素對(duì)鋅的解吸效果與EDTA的一致；茶皂素對(duì)鉛與混合劑對(duì)鉛和鋅解吸效果一致，表現(xiàn)為可交換態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)，說明EDTA和茶皂素對(duì)鉛鋅的作用機(jī)制可能存在很大差別。（3）從各種形態(tài)重金屬去除效果來看，可交換態(tài)和碳酸鹽結(jié)合態(tài)因其易釋放性有很好的解吸效果，殘?jiān)鼞B(tài)在各形態(tài)中最穩(wěn)定，較難被解吸；EDTA、茶皂素及其混劑對(duì)鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)的解吸效果遠(yuǎn)大于有機(jī)態(tài)。

EDTA；茶皂素；Pb；Zn；重金屬形態(tài)

近年來，我國(guó)土壤重金屬污染問題日益突出，對(duì)生態(tài)環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品安全造成了嚴(yán)重威脅，甚至危及到人體健康。重金屬進(jìn)入土壤后大部分被吸附在土壤顆粒中，小部分存在于土壤溶液，可通過遷移進(jìn)入植物體中進(jìn)而通過食物鏈對(duì)人體健康造成危害。重金屬在土壤中一般以可交換態(tài)、碳酸鹽態(tài)、鐵錳氧化態(tài)、有機(jī)態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)等5種形式存在，其中前4種為有效態(tài)，可以在土壤中遷移（崔紅標(biāo)等，2010）。因此，對(duì)土壤中重金屬形態(tài)研究成為土壤重金屬修復(fù)的研究熱點(diǎn)。目前重金屬污染修復(fù)技術(shù)可歸結(jié)為兩類：一類是將重金屬?gòu)耐寥乐腥コ瑴p少土壤中重金屬的含量；另一類是降低重金屬在土壤中的有效態(tài)含量，減弱其在土壤中的遷移能力?；瘜W(xué)淋洗被認(rèn)為是一項(xiàng)高效、能徹底去除土壤重金屬污染的技術(shù)而受到廣泛關(guān)注，并在歐美被大量應(yīng)用，常用的化學(xué)淋洗劑包括鹽溶液（Dermont et al.，2008）、酸（Makino et al.，2006）、螯合劑（趙娜等，2011；Lim et al.，2005）和表面活性劑（Chen et al.，2006；易龍生等，2012）等。本研究選用EDTA和茶皂素作為淋洗劑，研究其對(duì)土壤中鉛、鋅的各有效形態(tài)的去除，以期為生物表面活性劑強(qiáng)化螯合劑淋洗修復(fù) Pb-Zn污染土壤提供基礎(chǔ)支撐。

1 材料與方法

1.1 供試土壤

供試土壤采自廣東大寶山某尾礦庫(kù)污染區(qū)，采樣深度為30 cm。土壤樣品在實(shí)驗(yàn)室自然風(fēng)干，剔除樣品中植物殘?bào)w、石塊、沙粒等雜物，磨碎、過2 mm尼龍篩，保存?zhèn)溆?。土壤基本理化性質(zhì)指標(biāo)見表1。

表1 供試土壤基本理化性質(zhì)Table 1 Physico-chemical properties of soils tested

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

EDTA(EDTA溶解度很低，一般為Na2-EDTA，以EDTA表示)為分析純，HF、HClO4、HNO3、CaCl2、HAc、NH2OH·HCI、H2O2均為優(yōu)級(jí)純，購(gòu)自廣州化學(xué)試劑廠；茶皂素為食品級(jí)，含量90%，購(gòu)自上海紫一試劑廠，實(shí)驗(yàn)用水為Millipore牌純水機(jī)自制的超純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)方法：稱取污染土壤10.00 g，置于500 mL塑料瓶中，加入100 mL淋洗液。于25 ℃條件下振蕩6 h，靜置10 min，取50 mL上層液于離心管中，5000 r·min-1離心6 min，過0.45 μm膜，火焰原子吸收法測(cè)定Zn、Pb的濃度，同時(shí)以超純水的淋洗作為對(duì)照，殘?jiān)贸兯礈旌笾糜诰鬯姆蚁┷釄逯泻娓?，每處理重?fù)3次。

選取EDTA、茶皂素、混合劑（EDTA濃度為0.09 mol·L-1、pH值為3，茶皂素濃度為6%、pH值為2，混合淋洗劑EDTA為0.04 mol·L-1、茶皂素為1%、pH值為 3；此條件為前期震蕩正交實(shí)驗(yàn)得出的最適實(shí)驗(yàn)條件（陳志良等，2014）及超純水震蕩后殘?jiān)M(jìn)行土壤重金屬形態(tài)分析。

1.4 分析方法

土壤理化性質(zhì)：土壤pH值采用玻璃電極法測(cè)定；土壤有機(jī)質(zhì)含量采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定；容重采用環(huán)刀稱重法測(cè)定；速效磷采用 NH4F和HCl提取-鉬銻抗比色法測(cè)定；硝態(tài)氮采用酚二磺酸比色法。土壤陽(yáng)離子交換量采用乙酸銨交換法測(cè)定。

土壤中鉛、鋅含量的測(cè)定：HF+HClO4+HNO3法測(cè)定鉛、鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，火焰-原子吸收分光光度計(jì)（島津AA-7000）測(cè)定。測(cè)定過程中，做3個(gè)全程序空白，以檢查和控制土壤樣品在處理和測(cè)定過程中可能帶來的誤差。采用 GBW07405（GSS-5）標(biāo)準(zhǔn)樣品控制測(cè)定的準(zhǔn)確度；平行樣控制測(cè)定的精密度，平行樣間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于10%。

重金屬鉛、鋅的形態(tài)采用Tessier法測(cè)定（Tessier et al.，1979）。

1.5 數(shù)據(jù)處理

用解吸率表示淋洗前后土壤中鉛、鋅各形態(tài)含量的變化，以土壤中鉛、鋅各形態(tài)含量與淋洗后土壤中鉛、鋅各形態(tài)含量之差除以土壤中鉛、鋅各形態(tài)總含量進(jìn)行計(jì)算。解吸率的計(jì)算和實(shí)驗(yàn)誤差分析采用Microsoft Excel 2007統(tǒng)計(jì)。統(tǒng)計(jì)分析與圖采用Origin 8.0繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 土壤鉛鋅形態(tài)特征

研究區(qū)土壤鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1035.42 mg·kg-1，為《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB15618─1995）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)3.45倍，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為837.32 mg·kg-1，為《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB15618─1995）二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)3.35倍，為重度污染。

從圖1可以看出，研究區(qū)土壤中鉛、鋅的殘?jiān)鼞B(tài)含量最大，其次分別為鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)，含量分別為425.55、263.71和197.67 mg·kg-1；占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的41.1%、25.5%、19.2%。土壤中鋅殘?jiān)鼞B(tài)、鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)分別為422.83、194.58、105.07 mg·kg-1，分別占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的50.5%，23.2%，12.6%。總體上土壤中鉛、鋅各形態(tài)比例從大到小表現(xiàn)為殘?jiān)鼞B(tài)>鐵錳氧化態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>有機(jī)態(tài)>可交換態(tài)。

圖1 淋洗土壤鉛鋅形態(tài)特征Fig. 1 the characteristic of morphology of Pb and Zn in soil

2.2 淋洗劑對(duì)土壤鉛各形態(tài)的解吸效果

振蕩淋洗前后各形態(tài)及有效態(tài)的變化情況如圖2所示。EDTA、茶皂素、混合淋洗劑后土壤鉛可交換態(tài)含量較低，解吸率分別達(dá)73.9%、69.8%、82.1%，都有良好的解吸效果。對(duì)碳酸鹽態(tài)的解吸率分別為55.7%、54.8%、77.1%，EDTA與茶皂素對(duì)碳酸鹽態(tài)具有等同的解吸能力，混劑對(duì)碳酸鹽態(tài)的解吸效果明顯優(yōu)于EDTA和茶皂素。對(duì)鐵錳氧化態(tài)的解吸率分別為59.7%、30.4%、73.7%，表現(xiàn)為茶皂素

圖2 EDTA、茶皂素混合淋洗劑對(duì)土壤中Pb的解吸效果Fig. 2 The effect of mixture of EDTA and saponin desorbed Pb in soil

從鉛的淋洗前后形態(tài)變化來看，混劑對(duì)5種形態(tài)鉛的去除效果均較明顯，特別是對(duì)碳酸鹽結(jié)合態(tài)與鐵錳結(jié)合態(tài)的洗脫超過50%，對(duì)殘?jiān)鼞B(tài)鉛的效果也比較明顯。而茶皂素對(duì)鉛鐵錳結(jié)合態(tài)與碳酸鹽結(jié)合態(tài)有一定效果，但對(duì)殘?jiān)鼞B(tài)基本沒有作用，說明茶皂素只對(duì)鉛有效態(tài)產(chǎn)生影響。

2.3 淋洗劑對(duì)土壤鋅各形態(tài)的解吸效果

振蕩前后各形態(tài)及有效態(tài)的變化情況如圖3所示。由圖可知，EDTA、茶皂素、混合淋洗劑后土壤鉛可交換態(tài)含量大幅下降，解吸率分別達(dá)76.2%、80.8%、82.5%，都有很好的解吸效果。對(duì)碳酸鹽態(tài)的解吸率分別為55.3%、58.5%、77.5%，EDTA與茶皂素對(duì)碳酸鹽態(tài)具有相近的解吸能力，混劑對(duì)碳酸鹽態(tài)的解吸效果明顯優(yōu)于EDTA和茶皂素。對(duì)鐵錳氧化態(tài)的解吸率分別為55.3%、58.5%、77.5%，表現(xiàn)為茶皂素

圖3 EDTA、茶皂素混合淋洗劑對(duì)土壤中Zn的解吸效果Fig. 3 The effect of mixture of EDTA and saponin desorbed Zn in soil

從去除率來看，淋洗劑對(duì)鋅的鐵錳結(jié)合態(tài)影響較大，其次為碳酸鹽結(jié)合態(tài)，可交換態(tài)與殘?jiān)鼞B(tài)，而對(duì)有機(jī)結(jié)合態(tài)影響較小。茶皂素對(duì)鐵錳結(jié)合態(tài)鋅的去除強(qiáng)于其他淋洗劑，而對(duì)有機(jī)結(jié)合態(tài)與殘?jiān)鼞B(tài)鋅的影響甚微。

3 討論

3.1 土壤重金屬賦存形態(tài)特征

重金屬形態(tài)含量直接影響到重金屬的毒性、遷移（韓春梅等，2005）?？衫脩B(tài)為離子交換態(tài)，容易被生物吸收；潛在可利用態(tài)包括碳酸鹽態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)和有機(jī)硫化物態(tài)，它們是可利用態(tài)重金屬的直接提供者，當(dāng)pH值和氧化還原條件改變時(shí)，碳酸鹽結(jié)合態(tài)和鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)也容易被生物吸收，有機(jī)結(jié)合態(tài)不易被生物吸收；殘?jiān)鼞B(tài)對(duì)生物無效（崔妍等，2005）。從以上分析可以看出，土壤中重金屬各形態(tài)以不可利用態(tài)的殘?jiān)鼞B(tài)最高，最易吸收態(tài)的可交換態(tài)最少。鉛的有效態(tài)占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的58.9%，其中鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)分別占有效態(tài)總數(shù)的39.5%、21.6%，鋅的有效態(tài)占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 49.5%，其中鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)分別占有效態(tài)總數(shù)的47.0%、25.4%?？梢钥闯?，有效態(tài)含量較高，且以較易轉(zhuǎn)換的鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)為主，極易引起鐵錳結(jié)合態(tài)與碳酸鹽結(jié)合向離子交換態(tài)轉(zhuǎn)換。Robert（1999）認(rèn)為土壤中銅、鉛、鋅、鎘的較高的有效態(tài)比例可以進(jìn)行土壤淋洗修復(fù)，通過淋洗液對(duì)重金屬的解吸達(dá)到去除土壤重金屬的目的。

3.2 淋洗對(duì)土壤重金屬形態(tài)變化的影響

一般認(rèn)為，EDTA能將部分被土壤顆粒吸附的或被其他螯合劑螯合的重金屬元素萃取出來，利用EDTA中Na+對(duì)重金屬的置換作用與重金屬形成穩(wěn)定的螯合物（吳烈善等，2014）；茶皂素對(duì)土壤中重金屬的去除包括兩方面的作用，一是土壤液相中的重金屬離子與茶皂素絡(luò)合，然后隨溶液被去除；二是茶皂素進(jìn)入土壤中后，被吸附在土壤顆粒表面，從而改變了固液界面性質(zhì)，使重金屬脫離土壤顆粒，與茶皂素絡(luò)合后，進(jìn)入土壤液相中被去除（秦普豐等，2006）。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，EDTA對(duì)鉛和鋅與茶皂素對(duì)鋅的淋洗結(jié)果一致，表現(xiàn)為：可交換態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)；茶皂素對(duì)鉛表現(xiàn)為：可交換態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)?？傮w上表現(xiàn)為其他形態(tài)>有機(jī)態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)。交換態(tài)和碳酸鹽結(jié)合態(tài)重金屬與土壤結(jié)合較弱，最易被釋放，因此解吸率較高。王顯海等（2006）發(fā)現(xiàn)EDTA能大量去除土壤中鐵錳氧化態(tài)鉛，因?yàn)檩腿∵^程中伴隨著大量的Fe、Mn被萃取出來，導(dǎo)致與Fe、Mn等氧化物結(jié)合的Pb大量減少。因此，EDTA對(duì)鐵錳結(jié)合態(tài)具有較好的解吸效果，張譞等（2013）在研究EDTA-Na2淋洗土壤中的Zn時(shí)發(fā)現(xiàn)，可還原態(tài)（鐵錳氧化態(tài)）由29.28%降低到20.56%，可氧化態(tài)（有機(jī)結(jié)合態(tài)）由 8.19%降低到 6.62%，并在 1.25 mmol·kg-1的時(shí)候又升到了7.03%，EDTA-Na2對(duì)鐵錳氧化態(tài)的解吸遠(yuǎn)大于有機(jī)結(jié)合態(tài)。尹雪等（2014）研究也表明EDTA與EDDS洗滌污染土壤后，Cu和Pb的洗脫主要來源于鐵錳氧化態(tài)，其中Pb的鐵錳氧化態(tài)洗脫量最大。此外，有機(jī)結(jié)合態(tài)是指土壤中各種有機(jī)物如動(dòng)植物殘?bào)w、腐殖質(zhì)及礦物顆粒的包裹層等與土壤中重金屬螯合而成，這類金屬在氧化條件下，部分有機(jī)物分子發(fā)生降解作用，部分金屬元素溶出，但在還原條件下重金屬在氧化環(huán)境下易分解釋放。吳新民等（2003）研究表明，鐵錳氧化態(tài)重金屬在還原條件下易溶解釋放，有機(jī)結(jié)合態(tài)重金屬在氧化環(huán)境下易分解釋放。EDTA、茶皂素屬于有機(jī)碳結(jié)構(gòu)，具有微弱的還原性環(huán)境，因此，對(duì)鐵錳結(jié)合態(tài)具有較強(qiáng)的解吸效果，對(duì)有機(jī)態(tài)解吸率較弱。

4 結(jié)論

（1）研究區(qū)土壤鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1035 mg·kg-1，為國(guó)家土壤質(zhì)量二級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 3.45倍，鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為837 mg·kg-1，為國(guó)家土壤質(zhì)量二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)3.35倍，污染程度為重度污染。

（2）土壤中鉛、鋅各形態(tài)含量以殘?jiān)鼞B(tài)最高，但重金屬鉛、鋅有效態(tài)含量所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比例分別為58.9%，49.5%。且以較易轉(zhuǎn)換的鐵錳氧化態(tài)、碳酸鹽態(tài)為主，對(duì)植物影響大，同時(shí)說明淋洗是研究區(qū)內(nèi)土壤中重金屬修復(fù)的一種有效的技術(shù)。

（3）EDTA對(duì)鉛和鋅、茶皂素對(duì)鋅各個(gè)形態(tài)的解吸效果表現(xiàn)為可交換態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)，茶皂素對(duì)鉛、混合劑對(duì)鉛和鋅各個(gè)形態(tài)的解吸效果表現(xiàn)為可交換態(tài)>碳酸鹽結(jié)合態(tài)>鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)>有機(jī)結(jié)合態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)，總體上表現(xiàn)為其他形態(tài)>有機(jī)態(tài)>殘?jiān)鼞B(tài)。

（4）從去除效果來看，可交換態(tài)和碳酸鹽結(jié)合態(tài)因其易釋放性有很好的解吸效果，殘?jiān)鼞B(tài)在各形態(tài)中最穩(wěn)定，較難被解吸；EDTA、茶皂素及其混劑對(duì)鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)的解吸效果遠(yuǎn)大于有機(jī)態(tài)。

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Effects of EDTA, Saponin on the Speciation of the Metal Forms of Pb and Zn in Complexly-Contaminated Soils

CHEN Zhiliang, LEI Guojian, SU Yaomin*, FANG Xiaohang
South China Institute of Environmental Sciences. Ministry of Environmental Protection, Guangzhou 510655, China

The effect of EDTA, saponin and mixed releasing reagent to removal Pb and Zn in downstream soils of the tailings in dabaoshan mine were investigated Soil. The resulting was following: (1) The concentrations of Pb and Zn were 1 035.42 mg·kg-1and 837.32 mg·kg-1separately. The residual fraction was exists mainly of heavy metals in soil, followed by iron and manganese bound, carbonate, organic matter and exchangeable. The proportion of the total amount of heavy metals of lead and zinc effective state was 58.9% and 49.5% respectively. It indicated that leaching of heavy metals in soil removal is an effective technique. (2) The desorption performance on various forms of EDTA for lead and zinc, tea saponin for zinc showed that exchangeable > Fe-Mn oxides > carbonate fraction > organic fraction > residual fraction. The desorption performance on various forms of tea saponin for lead and zinc, mixture for lead and zinc showed that exchangeable > carbonate fraction > Fe-Mn oxides > organic fraction > residual fraction. It showed other forms > organic fraction > residual overall. (3) There were good desorption performance of exchangeable and carbonate fraction due to release easily. The residual fraction was difficult to desorb because of stable. And the performance of EDTA, saponin and mixed releasing for Fe-Mn oxides was much better than organic fraction.

EDTA; saponin; lead; Zinc; speciation of the metal forms

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.08.021

X53

A

1674-5906（2015）08-1394-05

陳志良，雷國(guó)建，蘇耀明，方曉航. 茶皂素與EDTA淋洗對(duì)土壤中鉛、鋅形態(tài)的影響[J]. 生態(tài)環(huán)境學(xué)報(bào), 2015, 24(8): 1394-1398.

CHEN Zhiliang, LEI Guojian, SU Yaomin, FANG Xiaohang. Effects of EDTA, Saponin on the Speciation of the Metal Forms of Pb and Zn in Complexly-Contaminated Soils [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2015, 24(8): 1394-1398.

廣東省教育部產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項(xiàng)目（2012B091000152）；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B020307011）

陳志良（1976年生），男，博士，主要從事污染場(chǎng)地修復(fù)與地下水防治。E-mail: chenzhiliang@scies.org *通信作者。E-mail: suyaomin@scies.org

2015-05-30