氧瓶燃燒-離子色譜法測(cè)定桂花中氯、氮、硫的含量

許羽潔衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

摘要：采集潮州湘橋區(qū)和潮安區(qū)的桂花樣品經(jīng)行氧瓶燃燒，把桂花中的氯、氮、硫元素轉(zhuǎn)換為陰離子，用含有過氧化氫堿性水溶液進(jìn)行吸收，再通過離子色譜測(cè)定樣品中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量，以此來分析不同地區(qū)的桂花的生長(zhǎng)環(huán)境對(duì)桂花中氯、氮、硫的含量的影響。

關(guān)鍵詞：氧瓶燃燒離子色譜氯氮硫

1　引言

桂花是又名木犀、巖桂，系木犀科常綠灌木或小喬木，質(zhì)堅(jiān)皮薄，葉長(zhǎng)橢圓形面端尖，對(duì)生，經(jīng)冬不凋。桂花一般種在學(xué)校、街道路邊、河邊、庭院及旅游景區(qū)，是用于園林綠化的俏銷樹種。桂花樹葉密花香，多年來以其常年濃綠、風(fēng)姿闊綽、香沁飄逸而獨(dú)具魅力，能較好地滿足人們的需求，已成為集綠化、美化、香化于一身，兼?zhèn)溆^賞、實(shí)用功能的名貴園林樹種。桂花是一種具有觀賞和藥用價(jià)值的花，以桂花做原料制作的桂花茶是中國(guó)特產(chǎn)茶，它香氣柔和、味道可口，為大眾所喜愛。桂花茶同時(shí)是一種名貴的中成藥，以芳香著稱于世。桂花的花能散寒破結(jié)，化痰止咳，用于牙疼，咳喘痰多，閉經(jīng)腹痛；其桂花葉能化痰止咳，行氣止痛，散血止痢，祛口臭；其果能暖胃，平肝，散寒，用于虛寒胃痛。

本實(shí)驗(yàn)先用氧瓶燃燒將桂花的氯、氮、硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)殛庪x子，再用含有過氧化氫堿性水溶液進(jìn)行吸收，再通過離子色譜測(cè)定樣品中各陰離子的含量。由于采集的桂花所處地區(qū)不同，其受環(huán)境污染程度不同，故所測(cè)定桂花中氯、氮、硫的含量也有所差異。

2　材料與方法

2.1樣品來源

桂花，分別采集于湘橋區(qū)韓山師范學(xué)校內(nèi)的桂花，以及潮安區(qū)彩塘鎮(zhèn)路邊的桂花，污染相對(duì)比較嚴(yán)重。

2.2實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；粉碎機(jī)；電子天平；500ml石英氧氣燃燒瓶；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器；ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件。

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾；99.999%高純氧；無(wú)灰定量濾紙。

2.3色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；流動(dòng)相：0.8m mol/L碳酸氫鈉+4.5m mol/L碳酸鈉淋洗液；進(jìn)樣體積：10μL；流速：1.0mL/min。

2.4實(shí)驗(yàn)條件

2.4.1樣品處理

將學(xué)校桂花和路邊桂花分別清洗，然后將桂花的花和葉分別標(biāo)號(hào)，置于DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥24小時(shí)，溫度為80℃。樣品烘干后用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎的樣品置于玻璃瓶中并做好密封處理。

2.4.2實(shí)驗(yàn)方法

用電子天平稱取0.1g的樣品，剪成方形(30mm×30mm，留出引火紙條)的無(wú)灰濾紙包裹好并固定與鉑螺旋絲上；在氧瓶中加入10mL 0.1moL/L NaOH溶液和2mL 30%的H2O2溶液，先在氧瓶通入O21min以排除里面的空氣，再急速通入O2需3min至氧氣完全充滿氧瓶；將引火紙條點(diǎn)燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃燒完成，晃動(dòng)氧瓶；正置于振蕩器于30℃ 150r/min恒溫振蕩30min。待振蕩完畢，用去離子水將瓶蓋及鉑絲殘留液洗下，定容為100mL。再用針筒吸取部分溶液，注射入ISC900離子色譜儀中，進(jìn)行含量測(cè)定。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)混合樣品中氟氯氮硫等元素的離子色譜見圖1，桂花分析譜圖見圖2。學(xué)校和路邊的桂花中氯、氮、硫元素的分析結(jié)果見表1和表2。

圖1　混標(biāo)圖譜

圖2　桂花分析譜圖

元素Cl-NO2-NO3-SO42-學(xué)校桂花2.165838.759379.221911.5791路邊桂花3.471639.3325111.040113.0548學(xué)校桂花葉3.282438.898870.836211.6394路邊桂花葉4.318039.232574.444013.3857

表2　桂花中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的峰面積(%)

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析：由上式圖表可知，朝安區(qū)彩塘鎮(zhèn)公路邊的桂花的花和葉子中亞硝酸根離子的含量均高于學(xué)校桂花中亞硝酸根離子的含量。如果人體對(duì)亞硝酸根的吸收過多，會(huì)對(duì)人體有害，甚至是致癌或死亡，所以不宜采摘靠近公路邊的桂花。公路邊的桂花的花和葉子中硫酸根離子的含量就明顯比學(xué)校的高，這是由于桂花處于公路邊受到汽車尾氣和工業(yè)環(huán)境污染的嚴(yán)重影響。氯離子和硝酸根離子的含量均是公路邊的高，總的來說，公路邊桂花氯氮硫的含量都高于學(xué)校桂花氯氮硫的含量。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們?cè)诓烧鸹ㄊ菓?yīng)盡量避免在公路邊或環(huán)境污染區(qū)，所采集的桂花受污染程度相對(duì)較大，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，應(yīng)盡可能選擇在公園或環(huán)境污染小、遠(yuǎn)離車輛和工廠的地方。

參考文獻(xiàn)

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