摘 要:電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是一種最新的水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法,它可以快速、準(zhǔn)確地分析出水中各元素的含量,線性范圍比較寬。相關(guān)試驗(yàn)研究表明,利用ICP-MS多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液可以同時(shí)檢測(cè)飲用水中錳、鎘、鉛等金屬的指標(biāo),并且檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低。
關(guān)鍵詞:重金屬;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;水質(zhì)監(jiān)測(cè);檢出限
中圖分類號(hào):X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2015.24.080
水是生命之源,是人們生活中不可或缺的一部分,而人們的健康生活離不開安全的飲用水。近年來,環(huán)境污染問題越來越嚴(yán)重,水質(zhì)安全問題受到了社會(huì)各界的高度關(guān)注,尤其是水中重金屬污染。因?yàn)橹亟饘僭谒胁灰追纸猓菀赘患?,它們一旦進(jìn)入人體內(nèi)是很難排出的。
鉛是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素,它會(huì)對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成一定的影響,更嚴(yán)重的是它還會(huì)影響嬰幼兒的成長(zhǎng)和智力發(fā)育,導(dǎo)致的智力損害是不可逆的。人一旦受到智力損害,即使經(jīng)過驅(qū)鉛治療,血鉛下降,他的智力恢復(fù)也不會(huì)很明顯。
20世紀(jì)初,鎘及其化合物被廣泛應(yīng)用于鎳鎘電池、顏料、合金的制造中,鎘也被當(dāng)作穩(wěn)定劑用于電鍍和塑料制品中。隨著鎘產(chǎn)量的不斷增加,其應(yīng)用范圍也越來越廣。據(jù)統(tǒng)計(jì),全世界每年釋放的鎘達(dá)30 000 t左右,其中,82%~94%的鎘會(huì)進(jìn)入土壤中,影響地下水的安全。
錳是人類必需的一種微量元素,其在人體內(nèi)含量很少,但卻起著非常重要的作用。錳參與多種酶的組成,影響酶的活性,是構(gòu)成正常骨骼所必需的物質(zhì)。錳與人的多種生理功能有關(guān),缺錳會(huì)造成多種病態(tài),而錳中毒則會(huì)引發(fā)支氣管炎和胃腸炎。
1 材料與方法
1.1 儀器設(shè)備
在相關(guān)試驗(yàn)中,用到的儀器有安捷倫7500a電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、Milli-Q超純水機(jī)。
1.2 主要試劑
在試驗(yàn)過程中,用到的試劑主要有硝酸(ρ20=1.42 g/mL),優(yōu)級(jí)純;硝酸溶液(1+99);安捷倫多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L);純水;內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 ug/L);內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,即用硝酸溶液(1+99)將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成的溶液(10 ug/L);質(zhì)譜調(diào)諧溶液。
2 分析步驟
2.1 儀器操作
操作時(shí),要先開機(jī),抽真空,當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求后,使用質(zhì)譜調(diào)諧溶液調(diào)整儀器的各項(xiàng)指標(biāo),使儀器的靈敏度、內(nèi)標(biāo)RSD等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求。在試驗(yàn)過程中,儀器載氣壓力為700 kPa,采樣深度為7 mm,采樣錐類型為鎳錐。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
吸取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,用硝酸溶液(1+99)配置成錳、鎘、鉛的質(zhì)量濃度為0 ug/L、0.5 ug/L、1.0 ug/L、5.0 ug/L、20 ug/L、40 ug/L和50 ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。
2.3 測(cè)定
當(dāng)儀器滿足測(cè)定要求后,編輯測(cè)定方法,選擇各測(cè)定元素,引入在線內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,觀測(cè)內(nèi)標(biāo)的靈敏度,調(diào)整P/A指標(biāo)。當(dāng)指標(biāo)符合要求后,要分別測(cè)定試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液的相關(guān)值。同時(shí),要選擇各元素的內(nèi)標(biāo),輸入測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。
2.4 計(jì)算
以樣品管中各元素的信號(hào)響應(yīng)值(Ratio)為標(biāo)準(zhǔn),從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品管中各元素的質(zhì)量濃度。
以錳為例,其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,相關(guān)數(shù)值如表1所示。
2.5 測(cè)定檢出限
將標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低點(diǎn)(0.5 ug/L)連續(xù)測(cè)定7次,計(jì)算各元素的檢出限(MDL)。各元素的檢出限如表2所示。
將3個(gè)含有不同元素的樣品分別測(cè)定7次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。計(jì)算結(jié)果如表3所示。
3 研究結(jié)果
多次研究結(jié)果表明,運(yùn)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢測(cè)飲用水中的重金屬指標(biāo),其準(zhǔn)確度高、精密度良好、檢出限低,可精確檢測(cè)水中錳、鎘、鉛的質(zhì)量濃度。應(yīng)用這種方法檢測(cè)飲用水的水質(zhì),能夠有效保障人們的生活。
參考文獻(xiàn)
[1]中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所,廣東省衛(wèi)生監(jiān)督所,浙江省衛(wèi)生監(jiān)督所,等.GB/T 5749—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.
作者簡(jiǎn)介:張晶(1984—),女,工程師,2006年畢業(yè)于山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院。
〔編輯:白潔〕