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化學(xué)沉積Ni–Fe–P合金的沖蝕特性研究

2015-12-24 05:20:52何勇
化學(xué)分析計(jì)量 2015年1期
關(guān)鍵詞:硫酸亞鐵沖蝕碳化硅

何勇

(安徽軍工集團(tuán)控股有限公司,合肥 230001)

沖蝕是指固體表面同含有固體粒子的流體接觸做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)其表面材料所發(fā)生的損耗現(xiàn)象,攜帶固體粒子的流體可以是氣體,也可以是液體。在沖蝕過程中材料既有沖擊磨損,也有腐蝕現(xiàn)象,因此沖蝕是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中常見的一種磨損形式,是造成機(jī)器設(shè)備及其零部件損壞報(bào)廢的重要原因之一[1–4]?;瘜W(xué)鍍Ni–P合金由于其優(yōu)異的性能,在工業(yè)上獲得廣泛應(yīng)用[5–6],用鐵取代部分鎳,除了能降低成本外,還可提高合金的某些特性[7]。筆者在制備化學(xué)沉積Ni–Fe–P基礎(chǔ)上對(duì)其沖蝕特性能進(jìn)行了探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

掃描電子顯微鏡:JSM–7500F型,日本電子株式會(huì)社;

X射線衍射儀:Td3500A型,丹東奧龍射線儀器有限公司;

電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng):CHI660B型,上海辰華公司;

沖蝕試驗(yàn)機(jī):課題組搭建的實(shí)驗(yàn)裝置;

基體材料:純銅片,經(jīng)除油、活化后備用,樣品尺寸為20 mm×20 mm×0.5 mm;

化學(xué)沉積Ni–Fe–P合金溶液:硫酸鎳10~40 g/L,次亞磷酸鈉20~50 g/L,硫酸亞鐵4~16 g/L,檸檬酸三鈉20~50 g/L,硫酸銨20 g/L,乳酸20 mL/L,溶液溫度為(85±2)℃,溶液pH值為9.0~10.0;

配制溶液所用試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用掃描電子顯微鏡觀察沉積層表面形貌,用能譜儀測(cè)試試樣的成分;用X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析;樣品沖蝕特性在組裝的沖蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行分析;用沖蝕前后樣品質(zhì)量損失評(píng)價(jià)沖蝕量的大小,并觀察沖蝕后試樣表面的形貌;沉積層電化學(xué)性能在電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)中進(jìn)行。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 掃描電子顯微鏡

加速電壓:15 kV;束流:10 μA。

1.3.2 X射線衍射儀

采用CuKα射線輻射;管電壓:25 kV;管電流:20 mA;掃描速度:0.08o/s。

1.3.3 沖蝕試驗(yàn)機(jī)工作條件

沖蝕溶液:3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)NaCl溶液,溶液中加入20 g/L的碳化硅顆粒,粒度分別為250,124,82,62 μm;沖擊角度:45o,60o,75o,90o;漿體流速:40,50,60,70 mL/s。

1.3.4 電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)

采用常規(guī)三電極體系,其中化學(xué)鍍Ni–Fe–P鍍層為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑片為輔助電極,其中工作電極的面積為10 mm×10 mm,電極的非工作面錫焊銅絲后用AB膠密封,晾干備用。實(shí)驗(yàn)中當(dāng)電極溶液中的開路電位穩(wěn)定后,測(cè)試范圍以開路電位為中心加減0.3 V,掃描速度為3.6 mV/s。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸亞鐵對(duì)沉積行為的影響

圖1為硫酸亞鐵濃度對(duì)鍍層組成的影響,由圖1可以看出,隨著硫酸亞鐵質(zhì)量濃度增大,鍍層中的鐵含量增大,磷含量下降。主要原因是鐵以與鎳共沉積的形式少量析出,當(dāng)硫酸亞鐵加入量較少時(shí),對(duì)鐵與鎳的共沉積是有利的。

圖1 硫酸鹽鐵含量對(duì)鍍層成分的影響

圖2為硫酸亞鐵加入量對(duì)鍍層形貌的影響。由圖2可知,鍍層為胞狀結(jié)構(gòu),隨著硫酸亞鐵質(zhì)量濃度的增加胞狀結(jié)構(gòu)的尺寸基本沒有變化,當(dāng)硫酸亞鐵質(zhì)量濃度較低時(shí),由于反應(yīng)速度較快,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體來不及從基體表面釋放出去,鍍層表面氣孔較多。

2.2 鍍層組織結(jié)構(gòu)與性能

圖3為鍍態(tài)下鍍層的X衍射譜圖。由圖3可以看出,在衍射角45°附近有一個(gè)寬泛的“饅頭”峰峰存在,說明鍍態(tài)下鍍層中有非晶態(tài)的相存在,同時(shí)在衍射角50°附近還出現(xiàn)了鎳的衍射峰,說明鍍態(tài)下鍍層的物相組成為非晶態(tài)+鎳的固溶體。

圖2 硫酸亞鐵加入量對(duì)鍍層形貌的影響

圖3 鍍態(tài)下鍍層X射線衍射分析

圖4為鍍層在3.5% NaCl溶液中的電化學(xué)特性,由圖4可以看出,化學(xué)鍍Ni–P鍍層和Ni–Fe–P鍍層在3.5% NaCl溶液中的腐蝕電位分別為–0.485 V, –0.468 V,化學(xué)鍍Ni–Fe–P鍍層的腐蝕電位比化學(xué)鍍Ni–P鍍層的腐蝕電位高,具有較好的耐蝕性。

圖4 鍍層在3.5%NaCl溶液中的電化學(xué)特性

2.3 不同沖擊角度時(shí)碳化硅顆粒大小對(duì)沖蝕量的影響

圖5為在含有3.5%NaCl的懸浮液中顆粒大小對(duì)鍍層質(zhì)量損失的影響。由圖5可知,在碳化硅顆粒粒度為175 μm時(shí),鍍層質(zhì)量損失出現(xiàn)最大值。在相同的沖擊角度和流速下,當(dāng)顆粒粒度較大時(shí),單個(gè)顆粒對(duì)鍍層的沖擊作用較強(qiáng),鍍層質(zhì)量損失有增大的趨勢(shì)。另一方面,由于加入碳化硅顆粒的質(zhì)量是一定的,所以當(dāng)碳化硅顆粒粒徑較大時(shí),單位時(shí)間內(nèi)沖擊到單位面積上的顆粒數(shù)量減少,這一因素又會(huì)導(dǎo)致鍍層質(zhì)量損失下降。碳化硅顆粒為175 μm時(shí),二者有較佳的配合,鍍層質(zhì)量損失達(dá)到最大。圖6為碳化硅顆粒粒度為250 μm時(shí),沖蝕過后鍍層的形貌。由圖6可以看出,當(dāng)懸浮液以45°沖擊到樣品表面時(shí),由于沖擊作用較小,在剪切和沖擊的的共同作用下,鍍層表面出現(xiàn)了許多沖擊產(chǎn)生的坑和剪切作用產(chǎn)生的劃痕;當(dāng)懸浮液以90°沖擊到鍍層表面時(shí),由于懸浮液中碳化硅顆粒的反復(fù)沖擊作用,樣品的表面出現(xiàn)了許多細(xì)小的孔洞。

圖6 鍍層沖蝕后表面形貌

2.4 沖蝕液流速對(duì)沖蝕量的影響

圖7為沖蝕液流速對(duì)質(zhì)量損失的影響。由圖7可看出,隨著3.5%NaCl懸浮液流速的增大鍍層質(zhì)量損失增加。這主要由于隨著流速的增大,懸浮液對(duì)鍍層的沖刷作用以及懸浮液中碳化硅顆粒對(duì)鍍層的沖擊作用均增強(qiáng),從而導(dǎo)致鍍層質(zhì)量損失的增加。

圖7 沖蝕液流速對(duì)質(zhì)量損失的影響

沖蝕是腐蝕與機(jī)械磨損共同作用的結(jié)果。一方面,沖蝕溶液與樣品表明相互作用,形成一層腐蝕產(chǎn)物,在溶液的沖擊下,腐蝕產(chǎn)物碎裂并隨溶液從樣品表面移除,露出新的表面,通過不斷產(chǎn)生腐蝕–去除,樣品質(zhì)量降低;另一方面,含有硬質(zhì)顆粒的溶液對(duì)試樣表面有沖擊作用,這種沖擊可以使腐蝕產(chǎn)物去除,也可以對(duì)表面金屬產(chǎn)生沖擊,使其發(fā)生塑性變形。圖8為顆粒粒度對(duì)鍍層沖蝕后形貌的影響,從圖8可以看出,顆粒粒度為124 μm時(shí),鍍層表面的破壞情況明顯比其它粒度下嚴(yán)重,顆粒粒度為62 μm時(shí)鍍層表面破壞最小。

圖8 顆粒粒度對(duì)鍍層沖蝕后形貌的影響

3 結(jié)論

采用化學(xué)沉積方法在銅基體上獲得Ni–Fe–P合金,分析了硫酸亞鐵不同添加量對(duì)鍍層成分及微觀形貌的變化規(guī)律,在課題組搭建的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上,研究了在不同粒度碳化硅顆粒與3.5%NaCl溶液組成的懸浮液沖擊下,鍍層的質(zhì)量損失,為化學(xué)鍍合金在承受腐蝕和磨損狀態(tài)下的使用提供了參考。

在本實(shí)驗(yàn)條件下,所獲得的鍍層在鍍態(tài)下為非晶態(tài)的鎳基合金與鎳的固溶體組成的混合相,其腐蝕電位高于化學(xué)鍍Ni–P鍍層。在各種沖擊角度下,碳化硅顆粒粒度為124 μm時(shí),鍍層質(zhì)量損失均出現(xiàn)最大值,隨著懸浮液流速的增大鍍層質(zhì)量損失增加。

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