高洪強，張培亭，肖建斌

(青島科技大學 橡塑材料與工程教育部重點實驗室,山東 青島 266042)

氯磺化聚乙烯(CSM)是由高密度聚乙烯經(jīng)氯化、氯磺化而制成的一種特種合成橡膠。CSM的氯質(zhì)量分數(shù)為25%～45%,硫質(zhì)量分數(shù)為1%～2%。CSM具有優(yōu)良的耐熱性、耐候性、耐臭氧性和色澤穩(wěn)定性，抗氧化、風化、抗腐蝕、耐油等特點。1952 年由美國杜邦公司率先實現(xiàn)了CSM 的工業(yè)化生產(chǎn)，1983年日本電氣化學公司和東曹公司分別采用自己的技術實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。目前世界上生產(chǎn)CSM的國家有美國、日本、獨聯(lián)體和中國,總生產(chǎn)能力為7萬t/a[1-3]。

由于CSM在耐臭氧性、耐候性、耐熱性、耐油性、耐藥品性、色澤性等方面性能特別好，廣泛用于汽車用管路、煤氣管、工業(yè)管等的外涂層，還可用做電線包皮、涂布、墊片、膠輥及襯里等。CSM作為特殊彈性體已在救生艇、救生衣、防風外衣、升降梯扶手、液化石油氣、城市煤氣管等領域應用，是一種具有開發(fā)前景的高分子材料[4]。

1 CSM的生產(chǎn)工藝

CSM的諸多優(yōu)異性能逐漸引起了人們的重視，被廣泛應用于電工、化工、汽車、救生器材、制鞋等行業(yè)，生產(chǎn)、加工和應用技術有了不同程度進展[5]。

連續(xù)溶液法是采用塔式反應器，將磺酰氯和聚乙烯(PE)溶液混合后從反應器(塔)頂部加入，氯氣從反應器底部加入，根據(jù)氯、硫含量設計計算反應停留時間，再確定反應器結構，反應速度可通過加入吡啶或喹啉等胺化物催化劑來調(diào)節(jié)[6]。吉林石化公司研究院針對現(xiàn)有工藝溶劑消耗量大的生產(chǎn)課題，提出了干法脫溶劑的技術路線，明顯地縮短了工藝流程，顯著降低了四氯化碳消耗量。后處理采用干法脫溶劑后，可使溶劑四氯化碳產(chǎn)品消耗量由355 kg下降到60 kg[7]。青島科技大學在固相法制備氯化聚乙烯(CPE)基礎上進行了固相法CSM的合成并取得一定進展。固相法合成CSM技術是在攪拌狀態(tài)下使反應氣體(SO2、C12)直接與固態(tài)的聚乙烯作用[8]。中國北京化工大學將C12、SO2和N2在混合器中混合、預熱，然后進入反應器，在紫外光引發(fā)下與達到預定溫度的CPE反應，預熱混合氣體的溫度及反應溫度由相應的熱電偶檢測和控制。由此固相工藝合成的CSM橡膠硫含量可在小于3.2%(質(zhì)量分數(shù))的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，且合成時間短，方法簡單，易于控制，工藝合理[9-11]。華東理工大學[12]以CPE為原料，氯氣和二氧化硫為反應氣體，紫外光引發(fā)，采用氣固法合成了CSM。

2 CSM的應用研究

2.1 CSM硫化體系的研究

由于CSM的分子結構引入亞磺酰氯基團做交聯(lián)點，為使其像其它通用橡膠那樣便于硫化，因此CSM的硫化體系[13]主要有金屬氧化物類、多元醇、有機過氧化物、二元胺等。

畢蓮英等[14-15]研究了硫化體系對CSM橡膠性能的影響，著重分析了CSM的耐天候老化性能。結果表明，在初始階段和經(jīng)3 a天候老化后的總體性能以采用氧化鎂和二硫化四甲基秋蘭姆復合硫化體系的膠料為最佳。這種膠料解聚傾向最低，而且具有很高的阻燃性能。金萬祥[16]采用對比實驗法和正交實驗法，研究了氧化鉛硫化體系中配合劑的種類和用量對CSM橡膠性能的影響。結果表明，在CSM氧化鉛硫化體系中，氧化鉛和促進劑TRA是影響性能的主要因素；促進劑TRA并用促進劑DM后，可提高CSM硫化膠的拉伸強度、定伸應力；促進劑TRA與促進劑TT相比，CSM硫化膠拉伸強度和定伸應力大，永久變形??；氫化松香作為活性劑與松香酸、硬脂酸相比，CSM硫化膠拉斷伸長率和撕裂強度高，拉伸強度和定伸應力較大；采用PbO/MgO并用硫化劑，CSM硫化膠硬度、拉伸強度和定伸應力提高，拉斷伸長率和撕裂強度下降。俞旭明采用4 種硫化體系，研究了不同硫化體系對CSM膠料性能的影響，并探討了交聯(lián)劑MgO用量對改性CSM膠料的硫化特性、力學性能以及耐熱老化性能的影響[17]。研究表明，采用金屬氧化鎂和雙馬來酰亞胺復合硫化體系的CSM膠料的綜合性能最好；隨交聯(lián)劑MgO用量增加,CSM膠料的100%定伸應力以及邵爾A硬度增加，耐熱老化性能提高，拉斷伸長率下降，拉伸強度和硫化特性并無太大影響。許建雄[18]研究了一種新型橡膠硫化促進劑HSD在CSM橡膠中的應用，可等量代替目前使用的硫化促進劑DPTT。結果表明，新型橡膠硫化促進劑HSD在CSM配方中，無論是白色、彩色還是加炭黑膠，與硫化促進劑DPTT平行對比，門尼焦燒時間要慢7～10 min，拉伸強度要高出3 MPa，經(jīng)過120 ℃的熱空氣老化7 d后，仍能保持在86%以上的初始性能。

2.2 CSM共混改性

2.2.1 CSM與天然橡膠(NR)的共混改性

NR具有優(yōu)異的彈性、抗撕裂性能及良好的加工性能，但其主鏈上有大量的二烯類雙鍵，使其耐臭氧及耐天候老化性極差。在NR中摻入一定量的CSM后，可顯著改善NR的耐熱性、耐老化性及耐酸堿性能。

劉霞等研究炭黑和木粉對NR/CSM共混膠的硫化性能、耐熱性及耐高能輻射性能的影響[19]。結果表明，NR/CSM復合材料的加工性能和使用性能很大程度取決于木粉粒子的用量；經(jīng)γ射線輻射后，復合材料的拉伸強度和拉斷伸長率都下降了，但50份填料的試樣卻只有極小的下降；在熱老化的條件下,拉伸性能隨填料用量的增加而持續(xù)增大。Kwanruethai Boonsong等[20]研究了用鋅鹽磺化的天然橡膠(Zn-SNR)和環(huán)氧化天然橡膠(ENR)來增容NR/CSM共混膠[20]。結果表明，NR/CSM共混膠加入Zn-SNR和ENR后，共混膠的拉伸強度、撕裂強度、拉斷伸長率、耐油性都提高，而且加入Zn-SNR的共混膠綜合性能最好。掃描電鏡分析表明，加入增容劑后，共混膠中NR相尺寸變小，拉伸斷面比較平整，相容性變好。對于NR/CSM共混膠來說，Zn-SNR是一種新型增容劑。Gordana[21]研究了生物硅填充NR/CSM共混膠性能。結果表明，隨著生物硅用量的增加，共混膠的硫化時間和焦燒時間都明顯縮短，拉伸強度增大，硬度增加；掃描電鏡分析生物硅起到增容劑作用；加入生物硅后，共混膠的耐熱性提高。

2.2.2 CSM與三元乙丙橡膠(EPDM)的共混改性

EPDM是乙烯、丙烯和少量非共軛二烯烴的三元共聚物，其主鏈由飽和烴組成，側鏈含有不飽和雙鍵，耐臭氧性、耐熱性和耐候性等優(yōu)異；EPDM是非極性橡膠，耐油性和自黏性均較差，硫化速度較慢[22]。以CSM為主的并用膠，可以提高CSM的抗電暈性能及電絕緣性能； 以EPDM為主的并用膠，可以改善EPDM的阻燃性和耐化學腐蝕性，提高EPDM的交聯(lián)速率[23-24]。

胡惠歡[25]用熱空氣老化實驗、差示掃描量熱法和熱重分析法研究添加少量CSM的EPDM硫化膠的熱氧穩(wěn)定性。結果表明，添加CSM能提高EPDM硫化膠耐長期熱氧老化性能，但對硫化膠早期的熱分解起加速作用。王柏東研究結果表明,EPDM/CSM共混質(zhì)量比為95/5時，可改善EPDM硫化膠耐熱氧老化性能，其膠制成的電線電纜可在120～130 ℃下長期使用[26]。黃明璐等人就CSM對EPDM物理性能和耐熱老化性能的影響進行了研究[27]。結果表明,添加CSM的EPDM膠料的定伸應力、拉伸強度和熱老化后物理性能明顯提高；添加氣固法CSM3570與溶劑法CSMTS530的EPDM膠料的耐熱老化性能相近；CSM3570用量為5份時，EPDM膠料的耐熱老化性能較好，性價比較高。王象民編譯了Markovic等研究的炭黑(平均粒徑40nm)對并用膠(EPDM/CSM和CR/CSM)補強和耐γ射線輻照性能的影響[28]。結果表明，在填充EPDM/ CSM 并用膠中觀察到細微延展型破壞和小凹坑的形成。炭黑作為補強劑改善了橡膠納米復合材料γ射線輻射老化后的物理性能。高填料填充和大劑量輻射時，橡膠鏈降解過程勝過交聯(lián)而占主導地位。

2.2.3 CSM與NBR的共混改性

NBR約占耐油密封件生產(chǎn)用膠的50%，主要用于制造耐油膠管、耐油膠輥、油封和墊片等制品，這些制品在使用過程中要和油類物質(zhì)長期接觸，因此其耐油性能的優(yōu)劣至關重要[1]。NBR最大特點是耐油性能優(yōu)異，但是由于NBR的主鏈上含有雙鍵，其耐高溫性能中等，耐臭氧老化、耐天候老化性能也較為遜色，因而在一些領域的應用受到限制。CSM與NBR共混彌補了NBR的耐熱老化性能，而且兩者都有極性基團，溶解度參數(shù)較接近，兩者共混有較好的相容性，可以改善NBR的耐候性和耐油性。

Janowska G等[29]用差示掃描量熱法和熱空氣老化等方法研究了羧基丁腈橡膠(XNBR)/CSM共混膠的耐熱性。結果表明，不論哪種牌號的CSM與XNBR共混，都具有良好的相容性。隨著CSM用量的增加，共混膠老化性能變好。G Markovic等[30]利用熱重分析、紅外光譜和差示掃描量熱分析等方法研究了炭黑補強CSM/NBR并用膠(CSM與NBR并用比為50/50)中的相互化學作用。結果表明，在高溫下CSM和NBR之間發(fā)生了化學反應。紅外光譜研究表明，在并用膠中發(fā)生了等溫誘導自交聯(lián)反應。玻璃化溫度轉(zhuǎn)變研究表明，CSM/NBR并用膠中橡膠大分子之間是熱力學不相容的。趙妍等[31]研究了NBR/CSM并用比對共混膠硫化性能、力學性能、耐熱老化性能和耐油性能的影響，并采用了掃描電鏡分析方法表征共混膠浸油前后的結構[31]。結果表明，隨NBR用量的增加，共混膠的硫化效率提高，加工安全性能增強，耐油性能有所上升，但其耐熱性能有所下降。當NBR/CSM并用比為60/40時，通過力學性能可知，共混膠中兩相結構發(fā)生相反轉(zhuǎn)。綜合其性能，當NBR/CSM 并用比為60/40時，共混膠具有最佳的耐熱耐油性能。陳焜盛等[32]研究了NBR/CSM并用比、硫黃用量、炭黑品種與用量、增塑劑及防老劑品種對NBR/CSM并用膠物理性能的影響。在研究范圍內(nèi),NBR/CSM并用比為60/40時，共混膠具有良好的綜合物理性能。硫化劑TCY的加入，使NBR/CSM的正硫化時間、最低扭矩和最高扭矩增大，同時縮短了焦燒時間。當TCY用量為0.8份時，共混膠具有較好的力學性能。適當增加硫化劑TCY用量，可提高NBR/CSM的耐熱老化性能和耐油性能[33-34]。

2.2.4 CSM與丁苯橡膠(SBR)的共混改性

SBR具有相當優(yōu)異的耐龜裂性、濕抓著性和耐天候老化性能；CSM則表現(xiàn)出較好的耐乙醇、耐酸和耐堿性，同時也具備很好的耐紫外線和臭氧穩(wěn)定性，通過將二者并用可以解決工業(yè)的急需。

陳耳凡[35]研究了滑石粉改性CSM/SBR共混物的力學性能和耐酸堿性能。結果表明，滑石粉對CSM/SBR共混物具有增強和提高化學惰性的作用。在常溫下，經(jīng)硫酸、鹽酸和氫氧化鈉溶液分別浸泡7 d后，填充80份滑石粉的共混物表現(xiàn)出較好的力學性能及耐酸堿性能；熱重分析表明其熱穩(wěn)定性明顯改善，10%失重溫度達388 ℃以上；紅外光譜分析進一步證明其耐酸堿性能優(yōu)異；掃描電子顯微鏡的形態(tài)研究表明，滑石粉80份、CSM 80份及SBR 20份為該改性復合材料的最佳配比。楊金平[36]用機械共混法制備了具有互穿聚合物網(wǎng)絡(IPN)結構的CSM/SBR 共混物。結果表明，CSM/SBR的共混比為20/80時，共混物的拉斷伸長率達到最佳值；共混比為80/20時拉伸強度達到最大值；共混條件以70 ℃×10 min為宜。橡膠通過簡單的機械共混，經(jīng)分別交聯(lián)后可形成較理想的非典型IPN復合材料。

2.2.5 CSM與氯丁橡膠(CR)的共混改性

CR分子鏈中含有極性氯原子基團，一方面能保護雙鍵使其活性降低；另一方面又能使聚合物對非極性物質(zhì)有很好的穩(wěn)定性，因而其耐光、耐熱、耐老化、耐油及耐化學品腐蝕性均優(yōu)于NR，尤其是耐熱氧老化性、耐天候性、耐燃性更突出[37]。

羅榮莉等[38]研究了CR/CSM不同并用比共混膠的力學性能，以及150 ℃條件下并用膠經(jīng)不同濃度的氫氧化鈉、鹽酸溶液浸泡24 h后的性能變化與機理。結果表明，當CR/CSM質(zhì)量比為80/20 時并用膠表現(xiàn)出較好的力學性能且交聯(lián)密度較大。150 ℃條件下，在質(zhì)量分數(shù)為40%的氫氧化鈉溶液中浸泡24 h后，CR/CSM質(zhì)量比為80/20的并用膠的拉伸強度保持率最高，質(zhì)量變化率較小，表現(xiàn)出較好的耐堿性能。在質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸溶液中浸泡24 h后，CR/CSM質(zhì)量比為20/80的并用膠的拉伸強度保持率最高，質(zhì)量變化率較小，表現(xiàn)出較好的耐酸性能。Gordana Markovic[39]研究考察了填充納米和微米二氧化硅粒子的CR/CSM并用膠的流變性能、機械性能和熱穩(wěn)定性。結果表明，與微米二氧化硅填充復合材料相比，納米二氧化硅填充CR/CSM并用膠具有更好的橡膠-填料相互作用。動態(tài)力學分析表明，納米二氧化硅填充交聯(lián)體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度值高于微米二氧化硅填充交聯(lián)體系。

2.2.6 CSM與溴化丁基橡膠(BIIR)共混改性

在加工過程中容易黏輥，而與CSM共混后，膠料的黏輥現(xiàn)象得到明顯改善，加工性能得到提高。CSM具有優(yōu)異的耐候性和耐熱性且強度較高，但壓縮永久變形較大且氣密性不好；BIIR的氣密性優(yōu)異且壓變較小，但強度較低。CSM/BIIR的并用可提高定伸應力、強度及硬度，并且可以減少壓縮永久變形，耐候性得到增強。

趙曉培等[40]研究了CSM/BIIR共混比和高嶺土用量對共混膠的物理機械性能和氣密性的影響。結果表明，隨著CSM用量的增加，共混膠的硬度、拉伸強度、撕裂強度略有下降，拉斷伸長率略有上升，CSM對共混膠的耐老化性有一定的改善作用；BIIR共混少量CSM對共混膠的氣密性無影響，當CSM用量大于15份時，隨著CSM用量的增加，氣密性下降。填充高嶺土共混膠可以提高共混膠的氣密性，隨著高嶺土用量的增加，共混膠的力學性能變化不大。

2.3 CSM的應用研究進展

2.3.1 防腐涂層

以CSM為基礎材料制備的防腐涂料用途非常廣泛，可以用做工業(yè)池、槽、水庫襯膠和屋面防水卷材。CSM通常以未硫化膠卷材形式使用，在施工現(xiàn)場黏合。在屋面防水卷材方面，CSM可以與EPDM、改性瀝青相媲美，可作為性能優(yōu)異的防水卷材和池槽內(nèi)襯等；還適用于室內(nèi)外的化工設備、鋼架、橋架等鋼鐵設施和水泥建筑及其構件表面的防腐、防水、防滲工程的涂裝，能夠滿足石油化工、冶金建材等工礦企業(yè)冷卻塔施工隨翻模板隨涂刷的要求。在軍事工程領域，除開發(fā)初期的潛水艇、救生衣、防風外衣、特種電纜及高防腐涂料等CSM應用產(chǎn)品外，在現(xiàn)代火炮、航空器、通訊器材、新型運載工具及防空設施，CSM特種橡膠的共混改性等新技術會有不凡的應用。

2.3.2 建筑行業(yè)

建筑用CSM做填縫劑、聚氨酯(PU)發(fā)泡的表層、絕緣材料、黏著劑、發(fā)泡制品等。CSM可作為防水卷材或防水、隔熱膠布等，因為CSM防水、隔熱膠布具有絕佳防水隔熱及抗紫外線之特殊性，同時，在屋頂建造過程中，它仍保持有熱可塑性，可借加熱與本體黏一起，使其互相結合，沒有任何其它的合成橡膠能夠有這種優(yōu)異的混合性[41]。

2.3.3 其它方面

CSM可以用做滾筒表層，良好的滾筒橡膠層必須在各種溫度下能夠抵抗各種化學物及溶劑，并能與金屬良好密接并保持良好彈性及耐磨性；CSM可以制備多種色彩鮮艷的橡膠圈帶；用CSM制備的涂料，可以涂抹在織物、隔膜、手套、衣服等上面；CSM可以用于高腐蝕性化工產(chǎn)品的運輸膠管，如運輸硫酸、鉻酸等，耐腐蝕遠遠超過其它膠管。另外與聚乙二醇接枝共聚制造親水性、親油性兼?zhèn)涞男滦筒牧系膶嶒炓脖蝗藗兯⒁??；撬峄腃SM用于離子交換膜、具有離子交聯(lián)鍵的熱塑性彈性體的開發(fā)以及作為活性高分子的利用,這些方面人們也寄予很大期望。

3 結束語

CSM是合成橡膠的重要膠種，生產(chǎn)價值高,廣泛應用于建材、軍工、電氣、汽車、印刷、化工和安防工業(yè)領域，蘊藏著較有潛力的市場需求。我國CSM開發(fā)起步晚，技術基礎相對薄弱，雖有千噸級裝置，但欲滿足將來國內(nèi)外市場需求還必須再有較大的發(fā)展,今后應加大對CSM共混改性研究，拓寬其應用范圍。

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