李紹英，趙留成，趙禮兵，高志明，白麗梅，王 玲

(華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009)

碘化浸金原理及研究進(jìn)展

李紹英，趙留成，趙禮兵，高志明，白麗梅，王 玲

(華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009)

系統(tǒng)總結(jié)了國內(nèi)外碘化浸金工藝取得的研究進(jìn)展。從熱力學(xué)、動力學(xué)、溶液化學(xué)等方面討論了碘化浸金的反應(yīng)機(jī)理，闡明不同工藝參數(shù)對碘化浸金浸出效果的影響規(guī)律；列舉碘化浸金在浮選金精礦、含銅難處理金礦、含碳金礦、含金廢料等不同類型物料浸金應(yīng)用的研究結(jié)果，并對碘化浸出貴液回收的工藝進(jìn)行總結(jié)，最后展望了碘化浸金工藝的發(fā)展趨勢。

冶金技術(shù)；碘化浸金；熱力學(xué)；動力學(xué)；溶液化學(xué)；研究進(jìn)展

碘化浸金指以含有一定比例的I2與I-的混合溶液作為浸出劑進(jìn)行金礦的浸出，屬于非氰浸金的一種，其氧化劑為I3-，絡(luò)合劑為I-。碘化浸金具有浸出速率快、浸出礦漿pH值范圍廣(小于9.5即可)、適應(yīng)性好(尤其針對含銅、砷等雜質(zhì)元素的難處理金礦石)、浸出過程中不添加其他有毒化合物、環(huán)境友好等優(yōu)點。為促進(jìn)碘化浸金工藝的研發(fā)與應(yīng)用，本文從碘化浸金熱力學(xué)、動力學(xué)、溶液化學(xué)、應(yīng)用研究、貴液回收等方面總結(jié)了國內(nèi)外碘化浸金的相關(guān)研究成果。

1 機(jī)理研究

1.1 熱力學(xué)研究

莫斯科國立貴金屬勘探研究院對不同金的陰離子絡(luò)合物AX2(X為陰離子)的穩(wěn)定性順序進(jìn)行了研究，研究結(jié)果表明，其穩(wěn)定性順序為CN–＞＞I–＞Br–＞Cl–＞SCN–＞OCN–，金碘絡(luò)合物離子強(qiáng)度比金氰絡(luò)合物離子強(qiáng)度差，但優(yōu)于溴、氯、硫氰酸鹽、類氰酸鹽的絡(luò)合物離子強(qiáng)度[1-3]。

金在碘-碘化物溶液中發(fā)生的反應(yīng)主要包括：

陽極反應(yīng)為：

陰極反應(yīng)為：

由式(3)～(5)可以得到：

如果碘-碘化物體系中碘離子過量，則可能會發(fā)生如下的反應(yīng)：

綜上可知，在一定條件下，金在碘-碘化物體系中的反應(yīng)以式(6)為主，其能斯特方程為：

φ=-0.043+lg{[α(I3-)×α(I-)]/α2(AuI-2)}·0.0591/2 (10)

由式(10)可以看出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下碘化浸金反應(yīng)無法自發(fā)進(jìn)行，但通過調(diào)整體系中各種離子濃度則反應(yīng)可以自發(fā)進(jìn)行。

針對碘化浸出過程 φ-pH圖的研究最早由Marun[4]開始。Marun認(rèn)為AuI4-和AuI2-，2種絡(luò)合物離子在pH值0～14范圍內(nèi)穩(wěn)定。其中，AuI4-是最穩(wěn)定的，且碘濃度的變化影響不大，而當(dāng)?shù)鉂舛冉档?，pH值較高時出現(xiàn)金的氧化物，金-碘絡(luò)合區(qū)域變小。

李桂春等[5]重新繪制了 Au-I-I--H2O系的 φ-pH圖，較為全面的考察了碘化浸金過程中的平衡條件，并且重點考察了雙氧水對碘化浸金過程的影響，認(rèn)為雙氧水的存在有利于金碘絡(luò)合離子的生成。

李紹英等[6]采用基于同時平衡原理的熱力學(xué)計算方法，重新繪制了Au-I--H2O體系φ-pH圖，并得到了不同碘離子濃度下的含金組分分布圖及φ-log[I-]T圖，同時對碘化浸出過程中AuI存在的條件及范圍進(jìn)行了研究。

1.2 動力學(xué)研究

Qi等[7]利用旋轉(zhuǎn)圓盤技術(shù)研究了影響碘-碘化物體系溶金速率的因素，認(rèn)為碘化浸金動力學(xué)反應(yīng)為一級反應(yīng)，一級反應(yīng)速率與圓盤轉(zhuǎn)速的平方根成正比。I3-濃度反應(yīng)級數(shù)為1，I-反應(yīng)級數(shù)為0.5，通過試驗確定了反應(yīng)活化能為34.4 kJ/mol，在c(I2)為5×10-3mol/L和c(NaI)為10-2mol/L時，金的溶解速率為2.1×10-9mol/(cm2·s)。

Davis等[8]的電化學(xué)研究表明，碘的溶金速度比氰化物快十幾倍，金在碘-碘化物體系中的溶解依賴于碘、碘化物濃度及溶液pH值。在碘化鉀濃度為0.1 mol/L，碘/碘化物摩爾比為0.35～0.4，pH值從2.7變化到11.5時，最大溶金速度為17 mg/(cm2·h)；如果加入少量的次氯酸鹽(＜25 mmol/L)，金的溶解速度將比用碘做氧化劑時快，但是，金在次氯酸鹽-碘化物體系中的溶解速度強(qiáng)烈地依賴于溶液pH值，當(dāng)pH值為2.7，KI濃度為0.02～0.1 mol/L，次氯酸鹽-碘化物摩爾比為0.25時，金的溶解速度最快。

李紹英等[9]利用浮選金精礦進(jìn)行了碘化浸金動力學(xué)研究，發(fā)現(xiàn)碘化浸金過程符合核收縮模型，浸出過程受界面反應(yīng)化學(xué)控制，其表觀活化能為31.674 kJ/mol，浸出反應(yīng)速率方程為：

1.3 溶液化學(xué)研究

Davis等[10]還對碘化浸金相關(guān)體系的溶液化學(xué)進(jìn)行了研究，詳細(xì)討論了不同條件下pH值對溶液中離子賦存狀態(tài)的影響，研究結(jié)果對碘化浸金具有明顯的指導(dǎo)意義。

I--I2-H2O系溶液化學(xué)研究結(jié)果表明，當(dāng)I-為0.1 mol/L，總碘濃度為0.05 mol/L時，I--I2-H2O體系中穩(wěn)定存在的主要物質(zhì)是I3-和IO3-，在pH＜9.5時，I3-是主要組分，當(dāng)pH＞9.5時，IO3-是主要組分。

Au-I--I2-H2O系溶液化學(xué)研究結(jié)果表明，當(dāng)初始條件為固體金0.1 mol/L，I-的濃度為0.1 mol/L，I2的濃度為0.01 mol/L時，溶液中主要的平衡組分為I3-、AuI2-、I2和IO3-。在pH＜9.5時，AuI2-的濃度主要受I3-的影響，當(dāng)pH＞9.5時，IO3-成為溶液中的主要組分，AuI2-在pH＞9.5時則失去穩(wěn)定性。

當(dāng)I2的濃度為0.05 mol/L時，主要的平衡組分為I3-、AuI2-、I2、IO3-和固相AuI。在pH＜8時，AuI的生成使金表面鈍化，阻礙了AuI2-的生成，即使I3-的濃度升高、自由I-濃度降低(因而溶液的電位升高)也是如此。在pH＞9.5時IO3-成為溶液中的主要組分，而AuI2-則在pH＞10時失去穩(wěn)定性。

2 應(yīng)用研究

國外相關(guān)專利證明碘化法可以用于廢料及堆浸工藝浸出金。1976年Homick等[11]提出利用碘化法從廢料中回收金的專利。1985年Mcgrew等[12]提出利用碘化法在堆浸工藝過程中回收金的專利。2009年，Union[13]提出利用碘化鉀-碘溶液回收金的專利。

Marun等人進(jìn)行了2種試樣的碘化浸金試驗研究[14]。試驗條件為：初始碘/碘化物摩爾比低于0.3，pH值3～5，浸出時間4 h。文獻(xiàn)沒有給出金的浸出率數(shù)據(jù)，只是在和氰化浸出作對比時得出了氰化浸出的金浸出率高，浸出時間長的結(jié)論。同時對浸出貴液進(jìn)行了金的電解沉積試驗，金的沉積率達(dá)到90%以上，電流效率為 0.12%～0.13%，并與碘和碘化物初始濃度基本無關(guān)。

Ceдeльникoвa等人用碘-碘化物溶液對烏拉爾一個礦山的含金氧化礦石進(jìn)行浸出試驗[15]。用n[I2]: n[I-]為0.1的碘溶液浸金，pH值在5.5～7.5之間，固液比1:5最佳(實際處理時用1:3)。反應(yīng)平衡時金的回收率達(dá)95%，浸出速度比溴溶液浸金慢；電解沉積時，金濃度越高，電解速度越快，金的最大沉積率可達(dá)95%。

Angelidis[16]研究了用碘-碘化物溶液作為浸出劑從含毒砂、黃鐵礦的金精礦中選擇性溶金。試驗證明碘化法能夠快速溶金，且浸出劑用量相對較低。他們還研究了礦石中其他成分對浸出造成的影響，結(jié)果表明鐵、鋅礦物的存在對浸出無太大影響，而銀、鉛和銅礦物會發(fā)生副反應(yīng)，消耗碘化物從而影響浸出率。

Baghalha[17]在室溫條件下用碘-碘化物溶液對2種類型的金礦進(jìn)行了浸出試驗，研究了礦石類型、碘-碘化物濃度和溶液中氧氣的存在對金浸出的影響，結(jié)果表明：用8 g/L的碘和20 g/L的碘化物溶液浸出碳質(zhì)金礦(含有機(jī)碳1.6%)時，金的浸出率僅有20%，這是因為有機(jī)質(zhì)吸附了大量金碘絡(luò)合物，從而使得金的浸出率下降；相比之下，用4 g/L的碘和20 g/L的碘化物溶液浸出氧化金礦，在24 h之內(nèi)浸出率即可達(dá)89%。

Wang等[18]針對雙旗山浮選金精礦進(jìn)行了碘化浸出試驗研究。結(jié)果表明：在磨礦細(xì)度為-325目占80.49%，碘初始濃度1.2%，碘與碘化鉀摩爾比1:10，浸出液pH值7，液固比4:1，攪拌強(qiáng)度200 r/min，25℃浸出4 h，金浸出率可達(dá)90.44%，實現(xiàn)了金的高效無氰浸出。

李桂春等[19]用碘化法對戈塘含碳原生金礦進(jìn)行了試驗。樣品含金8.86 g/t，炭2.23%，銅0.005%，硫2.52%，經(jīng)過試驗確定了焙燒浸出的最佳條件：焙燒溫度650℃，碘濃度1%，I2:I-為1:10，雙氧水用量2%，浸出4 h，在弱酸性、中性礦漿中浸出，金的浸出率接近95%。

李桂春等[20]針對廢舊線路板的解離及粉末中的金的碘化浸出做了研究。結(jié)果表明：線路板粉末中的金在初始碘質(zhì)量濃度為1.1%，pH值為自然值，碘與碘離子摩爾比 1:10，固液比 1:9，雙氧水用量1%時，室溫下浸出3 h，金的浸出率可達(dá)95.53%。

徐渠等[21-22]探討了用碘化法從廢棄印刷線路板中浸取金，通過單因素條件實驗和正交實驗確定了最佳工藝條件，在此條件下金浸出率可達(dá)95%。

龐朝霞[23]針對廢舊鍍金元件上的金做了溶解和回收的研究。采用 I2-KI-H2O2浸金體系、I2-HNO3-H2O2浸金體系、I2-H2SO4-H2O2浸金體系對金進(jìn)行溶解，結(jié)果表明從廢舊電路板上直接溶解金，這3種方法比現(xiàn)有的報道都要好。

為了探索降低碘用量的途徑，李桂春等[24]研究了使用助氧化劑(雙氧水)、適當(dāng)延長浸出時間、原礦焙燒后浸出等方法。對遼寧五龍金礦四道溝分礦的金礦石，研究了影響I--ClO-浸金的主要因素，得出I--ClO-體系浸金的最佳條件：次氯酸鈉用量占礦漿體積的7%～ 9%，碘化鉀濃度不小于0.25 mol/L，礦漿為偏酸性至中性，浸出4 h，金浸出率可達(dá)85%以上。但該法還有待進(jìn)一步完善以提高浸出率。

李紹英等[25-28]通過碘化物對某浮選金精礦浸出效果的影響研究發(fā)現(xiàn)，3種碘化物中，碘化鉀的浸出效果優(yōu)于氫碘酸及碘化銨。采用碘化法分別對某含銅難浸金礦和浮選金精礦進(jìn)行了浸出試驗，考察了不同工藝參數(shù)對浸出效果的影響，試驗結(jié)果表明2種物料均有較高的浸出率。

彭志成[29]采用焙燒-碘化浸出聯(lián)合流程處理某含金硫精礦，最終金的浸出率達(dá)到78.78%。

3 貴液回收

李桂春等[30]研究了鋅粉置換法、活性炭吸附法及電解沉積法，并探討了用電解法回收碘。試驗結(jié)果表明：1) 鋅粉置換法可以置換貴液中的金，但由于浸出液顯酸性或中性，會使得鋅的消耗量增加，且循環(huán)浸出時鋅會影響金的浸出；2) 活性炭吸附法適用于低 I-濃度的浸出液，因為高濃度 I-會和金形成競爭吸附；3) 當(dāng)浸出液中金的含量較低時，先用活性炭吸附法，解析后的高濃度的解吸液用電解法沉積金；4) 電解法只能回收一部分碘，但可考慮用此法凈化溶液，配制新的浸出劑進(jìn)行循環(huán)使用。

龐朝霞[23]比較了鋅粉置換回收金、亞硫酸鈉還原回收金、電沉積法回收金3種方式。結(jié)果表明，與鋅粉置換回收金的方法相比，利用亞硫酸鈉還原法回收金，具有反應(yīng)速率較快，得到的金比較純，回收率較高等優(yōu)點。電沉積法從碘化浸出液中回收金的合適工藝條件為：電解在雙室電解槽中進(jìn)行，陰極為石墨電極，陽極為鈦板，采用陰離子交換膜把陰極和陽極分開，陰極液為金的碘化浸出液，其中金的濃度最好不要低于50 mg/L，槽電壓為25 V左右，陽極液中碘與碘化鉀的質(zhì)量比為 1:4，碘化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%。室溫條件下電解時間為2.5 h左右，金的沉積率可達(dá)到93%以上。

徐渠等[31]研究得出電解碘化浸金貴液的最佳工藝條件為：使用隔膜式電解槽，中間用陰離子交換膜隔開，碳棒作陰極，鈦棒作陽極，陰極金濃度15～50 mg/L，陽極使用碘-碘化物溶液作為電解質(zhì)，碘單質(zhì)濃度0.1%～0.8%，碘與碘化物摩爾比1:10，電解時間1～4 h，槽電壓10～14 V，此時金的電解沉積率大于95%。

Zhang等[32]研究了用強(qiáng)堿性離子交換樹脂從碘-碘化物溶液中吸附金。結(jié)果表明，樹脂吸附碘化物的能力遠(yuǎn)小于金碘絡(luò)合物及三碘化物，但強(qiáng)于氯化物。樹脂對三碘化物的強(qiáng)吸附能力影響了金和碘化物的吸附，吸附的三碘化物分解后通過物理吸附沉積在樹脂上面，并釋放碘化物離子到溶液中；如果樹脂中的三碘化物的濃度遠(yuǎn)低于飽和度，則吸附金的效果較好。因此，為了促進(jìn)金的吸附應(yīng)該預(yù)先從溶液中除去大部分的三碘化物；利用還原法可以從樹脂中提取碘，2 mol/L NaCl和0.3 mol/L Na2SO3對于金和碘的回收都很有效，提取出的金在含有亞硫酸鹽的溶液中很穩(wěn)定。

姜濤[33]對金碘化物溶液在活性炭上的吸附動力學(xué)及影響因素做了詳細(xì)的總結(jié)。結(jié)果表明，金的吸附速率與活性炭的特性、溶液特性及吸附操作條件有關(guān)。金的吸附率不受其初始濃度(1.1～43.2 mg/L)的影響，活性炭自碘化物中的吸附不可能是化學(xué)反應(yīng)控制的。銅、鋅、鎳離子對金的吸附均有不利影響但銅的影響最大。在pH值為2～10的范圍，pH值對金的吸附影響均不明顯。

4 結(jié)語與展望

目前，碘化浸金在浸金原理、應(yīng)用研究等方面已經(jīng)有了較為深入的研究，碘化浸金過程中不同工藝參數(shù)對浸出效果的影響規(guī)律已較為明確。碘化浸金具有浸出速率快、浸出效果好、對不同種類的金礦資源適應(yīng)性強(qiáng)、浸出過程無毒環(huán)境友好等優(yōu)點。但由于碘及碘化物價格較高，導(dǎo)致碘化浸金成本遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的氰化法，可考慮通過貧液循環(huán)利用來降低成本。如果能解決這些問題，碘化浸金有可能成為一項實用的非氰浸金工藝。

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Principle and Research Progress of Gold Extraction with Iodine-iodide Solution

LI Shaoying, ZHAO Liucheng, ZHAO Libing, GAO Zhiming, BAI Limei, WANG Ling
(College of Mining Engineering, North China University of Science and Technology, Tangshan 063009, Hebei, China)

The latest development of gold extraction with iodine-iodide solution is systematically reviewed. Firstly, the reaction mechanism is discussed from thermodynamics, dynamics, solution chemistry, and so on. Secondly, the effect of different technological parameters on gold leaching is illustrated. Thirdly, the test results on different gold ore, such as flotation gold concentrate, refractory gold-copper ore, carbon-bearing gold ore, gold-bearing waste, are given. Recycle technology of pregnant solution is also introduced. Finally, development tendency is prospected.

metallurgy; gold extraction with iodine-iodide solution; thermodynamics; dynamics; solution chemistry; research progress

TF111

：A

：1004-0676(2016)02-0077-05

2015-08-18

河北省自然科學(xué)基金（E2016209345）、河北省高等學(xué)校青年人才拔尖計劃(BJ2016042)。

李紹英，男，博士，講師，研究方向：貴金屬選冶及難處理礦產(chǎn)綜合回收。E-mail：muzi1201@126.com