馬錦陸

新疆農(nóng)藥檢定所（自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心），烏魯木齊830049

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定胺苯磺隆

馬錦陸

新疆農(nóng)藥檢定所（自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心），烏魯木齊830049

采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下測定胺苯磺隆的定性定量分析方法。

高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；多反應(yīng)監(jiān)測；胺苯磺隆

胺苯磺隆，又名金星、菜王星，磺酰脲類除草劑，用于防治油菜田闊葉雜草，具有殺草譜廣、活性高、除草效果好等優(yōu)點。但胺苯磺隆在土壤中殘效期長，容易對后茬作物如玉米造成殘留藥害。為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和生態(tài)環(huán)境安全，維護人民生命安全和健康，農(nóng)業(yè)部發(fā)布了第2032號公告決定對胺苯磺隆逐步采用禁限用管理措施。建立胺苯磺隆的檢測方法，可進一步完善國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全體系，也為農(nóng)藥殘留檢驗提供技術(shù)支持。

本文采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（MRM模式），為胺苯磺隆提供快速定性和定量分析。

1 實驗部分

1.1 儀器

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Waters ACQUⅠPYUPLC TQD，Masslynx軟件。

1.2 試劑與標樣

乙腈、甲醇：HPLC純；甲酸：色譜純；水：屈臣氏；胺苯磺隆標準品：純度1 000.0 μg/mL，購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（天津）。

1.3 標準溶液配制

將1 000.0 μg/mL的胺苯磺隆農(nóng)藥標準品，用甲醇逐級稀釋至1 μg/mL標準溶液。

1.4 色譜-質(zhì)譜條件

液相條件：Waters ACQUⅠPY-UPLC System，色譜柱：ACQUⅠPY-UPLC BEH C18，2.1×100 mm，1.7 μm；柱溫：40℃；進樣量：5 μL；流動相：A乙腈；B0.1%甲酸水；梯度洗脫：0minA20%；4 minA55%；4.5 minA80%；7 minA85%；8 minA95%；8.1 minA20%；10 minA20%；流速：0.3 mL/min。

質(zhì)譜條件：電離方式：ESⅠ+；掃描方式：MRM；離子源溫度：150℃；噴霧電壓：3.0 kV；錐孔電壓：35 V；去溶劑氣溫度：350℃；霧化氣：800 L/ hr；氣簾氣：50 L/hr；碰撞氣氬氣：0.12 mL/min；定量離子：411.2＞196.2，碰撞能量：17eV；定性離子：411.2＞170.2，碰撞能量30 eV；保留時間：4.5 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動相中甲酸的選擇

用注射泵直接進1 ug/mL的胺苯磺隆標樣，通過對胺苯磺隆進行質(zhì)譜全掃描發(fā)現(xiàn)，在電噴霧離子源ESⅠ+方式下生成［M+H］+離子。用水和乙腈作為流動相，離子效果差；用10 mmol/L乙酸銨和乙腈做流動相，峰形不理想；改用0.1%甲酸水和乙腈做流動相，離子化效果好，且峰形尖銳對稱。

2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

母離子和子離子的選擇：首先選擇單級質(zhì)譜掃描，用注射泵直接進樣，以0.02 mL/min流速注入1 ug/mL的胺苯磺隆標樣，優(yōu)化一級質(zhì)譜檢測條件。找到胺苯磺隆的母離子分子離子峰［M+H］+質(zhì)荷比411.2，以母離子響應(yīng)為標準，優(yōu)化毛細管電壓和錐孔電壓；同時也可以考察去溶劑氣的溫度和速度對母離子的影響。其次選定子離子，通過胺苯磺隆的化學結(jié)構(gòu)式分析，可能在C-N和C-O處斷裂，產(chǎn)生196、170、和142的子離子，采用MRM掃描，打開碰撞氣，調(diào)節(jié)碰撞電壓，確定（m/ z）411.2＞196.2和411.2＞170.2作為定性和定量離子。結(jié)構(gòu)分析和試驗結(jié)果一致。

3 結(jié)論

本文建立高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（MRM模式）對胺苯磺隆進行了快速測定，可在10 min內(nèi)完成儀器的定性定量分析。

［1］劉曙照，袁樹忠，戴忠軍，等.胺苯磺隆在土壤中的殘留及對玉米的藥害研究［J］.農(nóng)藥，2000，39（11）:40-41.

［2］田苗，宋歡，薛園園，等.超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中胺苯磺隆農(nóng)藥殘留［J］.分析科學學報，2010，26（3）: 284-288.

［3］朱振華，尚爾鑫，段金廒，等.中藥方劑化學成分液質(zhì)聯(lián)用分析中標準質(zhì)譜庫的建立和應(yīng)用［J］.分析化學，2010，38（11）:1588-1592.

馬錦陸（1987年7月—），助理農(nóng)藝師。主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗工作。

2016-06-18