◎宗珊盈，張 軒，李 超

（1.中檢集團(tuán)中原農(nóng)食產(chǎn)品檢測（河南）有限公司，河南 鄭州 450003；

2.國家林業(yè)局林產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，江蘇 徐州 221300）

淺談檢測實驗室如何運用核查標(biāo)準(zhǔn)做好儀器設(shè)備期間核查

◎宗珊盈1，張 軒2，李 超1

（1.中檢集團(tuán)中原農(nóng)食產(chǎn)品檢測（河南）有限公司，河南 鄭州 450003；

2.國家林業(yè)局林產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心，江蘇 徐州 221300）

儀器設(shè)備期間核查工作是實驗室儀器設(shè)備管理的重要組成部分之一。基于此，著重介紹如何利用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行儀器設(shè)備的期間核查。

實驗室；儀器設(shè)備；核查標(biāo)準(zhǔn)；期間核查

儀器設(shè)備是實現(xiàn)檢測或校準(zhǔn)的技術(shù)手段，直接關(guān)系到檢測或校準(zhǔn)的質(zhì)量（準(zhǔn)確性、可靠性）與數(shù)據(jù)的互認(rèn)，而儀器期間核查的目的在于保持儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)狀態(tài)置信度，及時發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)以及縮短失準(zhǔn)后的追溯時間。當(dāng)核查發(fā)現(xiàn)不能允許的偏移時，實驗室可以采取適當(dāng)?shù)胤椒ɑ虼胧?，盡可能減少和降低由于設(shè)備檢定校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險，有效地維護(hù)實驗室和客戶的利益。由此可見，通過期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性，減少出錯的風(fēng)險，是檢測過程質(zhì)量控制的一種有效方式和手段。

1　實驗室資質(zhì)認(rèn)定和認(rèn)可準(zhǔn)則對期間核查的要求

《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》中第4.4.7條對測量設(shè)備期間核查的要求涉及如下內(nèi)容：當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序。CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中第5.5.10條規(guī)定：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行?！盋NAS－CL52《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》應(yīng)用要求5.5.10條要求“實驗室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性和使用情況來確定是否需要進(jìn)行期間核查。實驗室應(yīng)確定期間核查的方法與周期，并保存記錄?！?/p>

2　期間核查的內(nèi)涵

期間核查是由實驗室人員進(jìn)行，不是縮短檢定或校準(zhǔn)周期后的另一次檢定或校準(zhǔn)。期間核查是實驗室對測量設(shè)備在兩次檢定或校準(zhǔn)之間的適當(dāng)時間間隔內(nèi)，采用適當(dāng)?shù)?、性能穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)及適當(dāng)?shù)姆椒?，對設(shè)備進(jìn)行等精度測量檢查，并對等精度測量結(jié)果進(jìn)行判別，以驗證測量設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)是否可信、是否得到保持。所以，期間核查只是考核設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或者說只是考核系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響。因此，應(yīng)排除隨機誤差的影響。期間核查關(guān)鍵在于評價設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)是否得到維持，故不需要給出準(zhǔn)確的數(shù)值，只需要選擇測量設(shè)備的一系列檢定或校準(zhǔn)值有代表性的點進(jìn)行核查，得出設(shè)備狀態(tài)是否得到維持的結(jié)論即可。

3　期間核查的策劃

實驗室首先要明確對設(shè)備進(jìn)行期間核查是為了“保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度”。所以，期間核查是實驗室量值溯源計劃系統(tǒng)一部分，期間核查屬于量值溯源的范疇。因此，只要可能對結(jié)果有重要影響的所有設(shè)備都必須進(jìn)行期間核查。所以，設(shè)備并不是以其使用條件好壞來決定是否需要期間核查。例如，校準(zhǔn)實驗室的測量標(biāo)準(zhǔn)，是在參考條件下使用，也必須進(jìn)行期間核查。也不由使用頻次決定是否進(jìn)行期間核查。例如，對測量結(jié)果有重要影響的設(shè)備，可能一年僅使用幾次，只要條件允許，也必須進(jìn)行期間核查。確保該設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)得以保持，避免其指示值超出最大允許誤差規(guī)定范圍而給出錯誤測量數(shù)據(jù)，從而給實驗室和客戶造成重大損失。

《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》中4.4.2條指出“對檢驗檢測結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應(yīng)制定校準(zhǔn)計劃?！蓖瑫rCNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中第5．5．2條規(guī)定“對結(jié)果有重要影響的儀器的關(guān)鍵量或值，應(yīng)制定校準(zhǔn)計劃”。因此原則上，一是設(shè)備關(guān)鍵參數(shù)都必須進(jìn)行期間核查；二是對于多功能儀器設(shè)備，應(yīng)選擇基本功能參數(shù)進(jìn)行期間核查；三是對于多量程的儀器設(shè)備，應(yīng)選擇儀器設(shè)備的基本測量范圍進(jìn)行期間核查；四是選擇儀器設(shè)備常用的測量點（示值）進(jìn)行期間核查。

4　期間核查的實施

4.1核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇確定

實驗室必須尋找一個能夠保持參考量值的被測物品，該物品稱為核查標(biāo)準(zhǔn)。核查標(biāo)準(zhǔn)的性能必須穩(wěn)定，其保存的參考量值不能發(fā)生變化。必須保證參考量值的漂移與被核查設(shè)備的示值漂移相比較，可以忽略不計，如穩(wěn)定性好的量塊、標(biāo)準(zhǔn)砝碼、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

4.2通過適當(dāng)方法將參考量值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)

一是將核查標(biāo)準(zhǔn)送到上一級計量部門進(jìn)行校準(zhǔn)，由高一級的計量標(biāo)準(zhǔn)將所需要的參考值（參考值或校準(zhǔn)值）賦予核查標(biāo)準(zhǔn)。二是實驗室通過附加測量自行將參考值（實際值或校準(zhǔn)值）賦予核查標(biāo)準(zhǔn)。

4.3儀器期間核查的具體實施

（1）設(shè)備經(jīng)高一級計量標(biāo)準(zhǔn)檢定或校準(zhǔn)后，立即進(jìn)行一組附加測量，將參考值（實際值或校準(zhǔn)值）賦予核查標(biāo)準(zhǔn)。由檢定或校準(zhǔn)證書查找相應(yīng)的示值誤差。

用公式確定參考值（實際值或校準(zhǔn)值）：Xs=X0-δ。Xs為參考值（實際值或校準(zhǔn)值）；X0是設(shè)備對期間核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行改組m次（通常取m≥10）獨立重復(fù)測量的算術(shù)平均值；δ為示值誤差。

（2）相隔適當(dāng)時間（一般大于30 d），進(jìn)行第一次期間核查。記錄m次（通常取m≥10）獨立重復(fù)測量的算術(shù)平均值X1。

（3）用以下公式計算X1與參考值（實際值或校準(zhǔn)值）Xs的差值，此差值即設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或者說由系統(tǒng)效應(yīng)引起的示值偏差。X1-Xs=X1-（X0-δ）。

（4）確定期間核查判據(jù)如下：

H=|（X1-Xs）/MPEV|=|[X1-（X0-δ）]/MPEV|或H=|（X1-Xs）/U95|=|[X1-（X0-δ）]/U95|。MPEV和U95都是被核查設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)。

（5）判定：當(dāng)H≤1時，期間核查合格，設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持；當(dāng)H＞1時，期間核查不合格，設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)沒有得到保持。

實驗室按照制定期間核查程序要求，每隔適當(dāng)時間重復(fù)上述期間核查步驟。如果已知核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值（實際值或校準(zhǔn)值）Xs，則可省略（1），直接采用以下公式即可：

H=|（X1-Xs）/MPEV|或H=|（X1-Xs）/U95|

5　期間核查結(jié)論分析應(yīng)用

實驗室按照程序文件要求按計劃實施期間核查后，應(yīng)給出儀器設(shè)備期間核查記錄表，并對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。數(shù)據(jù)分析可以參考以下準(zhǔn)則。

5.1接收準(zhǔn)則

H≤0.7，表明被核查的儀器設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持。

5.2拒絕準(zhǔn)則

H＞1.0，表明被核查的儀器設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定或校準(zhǔn)；分析偏差對以前測試產(chǎn)生的影響，啟動《不符合工作程序》和/或《糾正措施程序》。

5.3臨界預(yù)防準(zhǔn)則

0.7＜H≤1.0，表明被核查的儀器設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)接近臨界，應(yīng)密切關(guān)注須查找原因，并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，如增加核查頻次或提前送檢定或校準(zhǔn)。

6　結(jié)語

期間核查是國家實驗室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定中的不可缺少的一部分，按照實驗室程序文件的要求，在規(guī)定時間間隔內(nèi)，使用相應(yīng)的核查方法對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，只要檢查方法有效，周期穩(wěn)定，就一定能及時預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器的誤用，保證檢驗檢測結(jié)果的持續(xù)準(zhǔn)確、有效，為客戶和社會提供科學(xué)、公正的數(shù)據(jù)和滿意的服務(wù)。

[1]中國合格評定國家認(rèn)可委員會.CNAS-CL01：2006.檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S]，2006.

[2]國家認(rèn)監(jiān)委.檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則[S]，2015.

[3]孫文秀，張瀚予，宮立波.分析儀器期間核查的操作和數(shù)據(jù)評價[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2015，23（5）：48-49，9.

[4]姜 玲.淺談測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2015，22（32）：195-196.

Brief Introduction on How to Develop Intermediate Check of Instruments by Using Verification Standard in Testing Laboratory

Zong Shanying1， Zhang Xuan2， Li Chao1
（1.China Certification & Inspection Group Central Plains Agicultural Producs & Food Testing （Henan）
Co. Ltd.， Zhengzhou 450003， China；
2.Forestry Product Inspection and Testing Center of State Forestry Administration of P.R.China，
Xuzhou 221300， China）

Intermediate check of instrument is an important part of laboratory equipment management. Based on this， this paper focused on how to develop intermediate check of instrument and equipment by using verification standard.

Labratory； Instrument； Verification standard； Intermediate check

R446

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.005

宗珊盈（1980-），女，碩士，農(nóng)藝師，主要研究方向為食品、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測和實驗室質(zhì)量管理。