梁金鐘，畢明月，王風青，李 煜，王翼雪，梅劍秋

（哈爾濱商業(yè)大學食品科學與工程重點實驗室，黑龍江哈爾濱 150076）

γ-聚谷氨酸在冰激凌中的應用研究

梁金鐘，畢明月，王風青，李 煜，王翼雪，梅劍秋

（哈爾濱商業(yè)大學食品科學與工程重點實驗室，黑龍江哈爾濱 150076）

在傳統(tǒng)冰激凌配方制作的基礎上，研究以γ-聚谷氨酸（γ-PGA）為穩(wěn)定劑和增稠劑的冰激凌工藝，分別以膨脹率、黏度、融化率對冰激凌進行品質(zhì)的評價為指標；利用單因素試驗和Box-Behnken響應曲面試驗對冰激凌的制作工藝進行優(yōu)化，并在此基礎上添加γ-PGA作為冰激凌的穩(wěn)定劑和增稠劑，將γ-PGA與傳統(tǒng)冰激凌添加劑進行對比試驗研究。結果表明，按添加量為9%的奶粉、11%的淡奶油和11%的白砂糖作為原料，以0.03%的γ-PGA作為穩(wěn)定劑和增稠劑，經(jīng)過原料的混合、滅菌、高剪切細化、均質(zhì)、老化、凝凍、硬化，冰激凌的品質(zhì)最好，此時膨脹率為67.75%，融化率為35.28%，黏度為2 456.9 m·Ps。

γ-聚谷氨酸；穩(wěn)定劑；增稠劑；膨脹率；黏度；融化率；冰激凌

0 引言

γ-聚谷氨酸（γ-Polyglutamic acid，γ-PGA）是一種由D-或L-谷氨酸通過α-氨基和γ-羧基形成γ-酰胺鍵結合而成的陰離子聚合物[1-2]，其具有極強的成纖維性、成膜性、可塑性、阻氧性、黏性、保濕性、極強的吸水性和生物降解性等理化性質(zhì)[3]，是對人體和環(huán)境無毒害的、可生物降解的新型天然高分子[4-6]。

在食品領域，γ-PGA具有很強的食品安全性，可作為保健食品、食品增稠劑、穩(wěn)定劑和保水劑等[7]，由于γ-PGA具有增稠、穩(wěn)定的作用，已經(jīng)被用在冰激凌、果汁飲料等中作為增稠劑和穩(wěn)定劑[8-9]。

γ-PGA是一種新型安全天然材料，現(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)冰激凌常用海藻酸鈉、明膠、卡拉膠等食品添加劑，試驗將γ-PGA作為穩(wěn)定劑和增稠劑加入到冰激凌中，以改善油脂固體微粒分散度，減少冰晶形成，提高冰激凌混料黏度，改善冰激凌口感，提高冰激凌的膨脹率和部分抗融化性[10]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

奶粉，大慶乳品廠責任有限公司提供；白砂糖，黑龍江北方糖業(yè)股份有限公司提供；淡奶油，愛氏晨曦乳制品進出口有限公司提供；羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、明膠、卡拉膠、果膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉，均為天津市大陸化學試劑廠提供產(chǎn)品；γ-聚谷氨酸，實驗室自備。

1.2 儀器與設備

NA-6440AEC型冰激凌機，上海日世商貿(mào)有限公司產(chǎn)品；G01-280型壓力蒸汽滅菌器，成都醫(yī)療器械廠產(chǎn)品；電熱恒溫培養(yǎng)箱、電熱恒溫鼓風干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司產(chǎn)品；電子分析天平，梅特脫勒-托利多儀器（上海）有限公司產(chǎn)品；YJCY-100-60型高壓均質(zhì)機，天津市特斯達食品機械科技有限公司產(chǎn)品；RW20數(shù)顯型頂置式機械攪拌器，德國IKA公司產(chǎn)品；NDJ-5S型旋轉黏度計，上海精密科學設備有限公司產(chǎn)品。

1.3 冰激凌的制備流程

奶粉、白砂糖、增稠劑、穩(wěn)定劑、糖溶液、γ-PGA→混合料液→冰激凌基液→滅菌→高剪切細化→均質(zhì)→老化→凝凍→分裝→硬化→硬質(zhì)冰激凌。

1.4 操作要點

1.4.1 原料混合

先加水、脫脂乳、牛乳等液體原料，再添加煉乳、稀奶油等高黏度液體原料，然后再添加白砂糖、脫脂乳粉、無水奶油、乳化劑、穩(wěn)定劑等固體原料。原料混合的溫度通常在40～50℃[11]。

1.4.2 均質(zhì)

均質(zhì)通常在60～70℃的條件下進行。采用雙段式進行均質(zhì)，一級均質(zhì)壓力為15～20 MPa，目的是使脂肪球破碎；二級均質(zhì)壓力為2～5 MPa，目的是使破碎的脂肪球分散，防止黏連[11]。

1.4.3 殺菌

混合原料的殺菌通常在77℃左右，避免進行第2次殺菌，否則可能使成品出現(xiàn)蒸煮味，引起品質(zhì)的下降[11]。

1.4.4 冷卻與老化

將均質(zhì)殺菌的料液迅速冷卻并在4℃老化，使混合料液中的脂肪、蛋白質(zhì)、增稠劑和穩(wěn)定劑能夠充分地進行水合作用[11]。

1.4.5 硬化

將老化后的冰激凌放入-25～-30℃硬化設備中硬化，使其成為硬質(zhì)冰激凌，然后在-18～-20℃冷柜中冷藏[11]。

1.5 冰激凌的基礎配方

冰激凌的基礎配方見表1。

表1 冰激凌的基礎配方

1.6 冰激凌黏度的測定

采用NDJ-5S型旋轉黏度計，測定經(jīng)4℃老化12 h的冰激凌混料黏度，選用2號轉子，轉速為12 r/min。

1.7 冰激凌膨脹率的測定

分別稱取凝凍前后一定體積的混合料質(zhì)量，膨脹率依如下公式表示[12]：

1.8 冰激凌融化率的測定

取經(jīng)硬化后的冰激凌成品置于35℃培養(yǎng)箱中的金屬網(wǎng)上，金屬網(wǎng)下放置表面皿，計時45 min測融化物質(zhì)量?？谷谛砸匀诨时硎荆诨试降?，抗融性越好[13]。

1.9 冰激凌配方單因素試驗設計[14-16]

1.9.1 奶粉添加量對冰激凌品質(zhì)的影響

冰激凌中添加量為10%的淡奶油、12%的白砂糖和0.15%的單甘脂，添加量分別為7%，8%，9%，10%的奶粉進行單因素試驗，計算冰激凌的膨脹率、融化率和黏度。

1.9.2 奶油添加量對冰激凌品質(zhì)的影響

冰激凌中添加量為12%的白砂糖、10%的奶粉和0.15%的單甘脂，添加量分別為9%，10%，11%，12%的淡奶油進行單因素試驗，計算冰激凌的膨脹率、融化率和黏度。

1.9.3 白砂糖添加量對冰激凌品質(zhì)的影響

冰激凌中添加量為10%的淡奶油、10%的奶粉和0.15%的單甘脂，添加量分別為9%，10%，11%，12%的白砂糖進行單因素試驗，計算冰激凌的膨脹率、融化率和黏度。

1.10 響應面分析法

選出對冰激凌品質(zhì)影響顯著的3個因素，即奶粉、淡奶油、白砂糖，采用Box-Behnken設計，以冰激凌膨脹率為響應值設計響應面試驗。

響應面試驗因素與水平設計見表2。

表2 響應面試驗因素與水平設計/%

1.11 不同種類的穩(wěn)定劑對冰激凌品質(zhì)的影響

在冰激凌最佳配方的基礎上，分別添加0.01%，0.02%，0.03%，0.04%的γ-PGA、海藻酸鈉、卡拉膠和果膠作為冰激凌的穩(wěn)定劑，計算冰激凌的膨脹率、融化率和黏度，對冰激凌的品質(zhì)進行評價。

1.12 不同種類的增稠劑對冰激凌品質(zhì)的影響

在冰激凌最佳配方的基礎上，分別添加0.01%，0.02%，0.03%，0.04%的γ-PGA、瓜爾豆膠、羧甲基纖維素鈉和明膠作為冰激凌的增稠劑，計算冰激凌的膨脹率、融化率和黏度，對冰激凌的品質(zhì)進行評價。

1.13 感官評價

由10名食品專業(yè)學生依據(jù)感官評價表，按照各項進行打分，計算總和，即得到每組冰激凌的總體得分。

感官評價見表3。

表3 感官評價

2 結果與分析

2.1 冰激凌最優(yōu)配方的確定

2.1.1 奶粉添加量對冰激凌品質(zhì)的影響結果

奶粉添加量的單因素試驗見表4。

表4 奶粉添加量的單因素試驗

2.1.2 淡奶油添加量對冰激凌品質(zhì)的影響結果

淡奶油添加量的單因素試驗見表5。

表5 淡奶油添加量的單因素試驗

2.1.3 白砂糖添加量對冰激凌品質(zhì)的影響結果

白砂糖添加量的單因素試驗見表6。

表6 白砂糖添加量的單因素試驗

由表4～表6可知，當奶粉添加量為9%時，冰激凌的品質(zhì)最好，此時冰激凌的膨脹率為46.43%，融化率為44.48%，黏度為2 398.7 m·Ps；當?shù)逃吞砑恿繛?1%時，冰激凌的品質(zhì)最好，此時冰激凌的膨脹率為44.41%，融化率為65%，黏度為2 408.1 m·Ps；當白砂糖添加量為11%時，冰激凌的品質(zhì)最好，此時冰激凌的膨脹率為40.12%，融化率為45.83%，黏度為2 384.4 m·Ps。

2.2 冰激凌工藝響應曲面優(yōu)化試驗

通過單因素試驗的分析，以冰激凌的膨脹率為指標，對奶粉、淡奶油、白砂糖3個因素設計響應面試驗。采用多元回歸分析，擬合二次多項回歸模型的Box-Behnken設計。

響應面試驗結果與分析見表7，回歸模型方程方差分析見表8。

表7 響應面試驗結果與分析

表8 回歸模型方程方差分析

利用Design Expert軟件對表7中的試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到冰激凌的膨脹率對奶粉、淡奶油、白砂糖的二次多元回歸模型方程為：

該回歸方程的相關系數(shù)R2=0.993 3，說明回歸方程的擬合良好，與試驗結果有99.3%的符合度；校正系數(shù)R2adj=0.984 7，說明本模型具有較高的可信度。各項的方差分析見表8，模型的p＜0.01，說明模型極為顯著；失擬項大于0.05，失擬相對誤差不顯著，從另一方面說明模型較好的擬合度。

2.3 響應曲面分析

對冰激凌中組分含量——奶粉、淡奶油、白砂糖3個因素兩兩交互進行分析，做出相應的響應曲面。通過等高線的圖，可以得出最優(yōu)試驗條件下各因素的取值。由圖1可知，（d）和（f）中兩因素交互作用顯著，（b）中兩因素交互作用不明顯，這與表8中的方差分析結果一致。

根據(jù)回歸方程，用Design Expert軟件做出響應曲面，考察擬合響應曲面的形狀。通過軟件的優(yōu)化可以得到最優(yōu)的試驗配方為奶粉添加量9%，淡奶油添加量11%，白砂糖添加量11%，此時冰激凌的膨脹率為55.73%。

兩因素交互作用對冰激凌膨脹率影響的分析見圖1。

2.4 穩(wěn)定劑對冰激凌品質(zhì)的影響

圖1 兩因素交互作用對冰激凌膨脹率影響的分析

穩(wěn)定劑是一種高分子物質(zhì)，是無定型的膠體物質(zhì)，使水可以形成膠體溶液，在冰激凌的生產(chǎn)過程中，穩(wěn)定劑可以與冰激凌混料中的游離水分結合，保持混合料液中適當?shù)酿ざ龋岣呷橐旱姆€(wěn)定性；在冷凍過程中有助于提高冰激凌的膨脹率，減小融化率，可以預防冰激凌在貯藏時冰晶的生長。

不同種類的穩(wěn)定劑添加量對冰激凌品質(zhì)的影響見表9[1]。

由表9可知，冰激凌中當γ-PGA的添加量為0.03%時，冰激凌的品質(zhì)最好，此時冰激凌的膨脹率為67.75%，融化率為45.28%，黏度為2 433.9 m·Ps。這是由于冰激凌在制作過程中γ-PGA會通過多糖分子之間的作用與蛋白質(zhì)、多糖相作用，形成凝膠網(wǎng)絡結構，持水性和保持氣泡的能力較強，γ-PGA作為穩(wěn)定劑所形成的三維網(wǎng)絡中，水會變成結合水，使自由流動的能力減少，增加混料的黏度。

添加不同種類的穩(wěn)定劑對感官評價的影響見表10。

表9 不同種類的穩(wěn)定劑添加量對冰激凌品質(zhì)的影響

由表10可知，通過感官評價打分，γ-PGA在添加量為0.03%時，得分最高，為89分，此時冰激凌的滋味和氣味香甜，組織狀態(tài)比較好，冰激凌很黏稠。

表10 添加不同種類的穩(wěn)定劑對感官評價的影響/分

2.5 增稠劑對冰激凌品質(zhì)的影響結果

增稠劑具有親水性，可以與冰激凌中的自由水結合形成結合水，以減少物料中自由水的數(shù)量。增稠劑的使用能提高混合料液的黏度和冰激凌的膨脹率，防止或者抑制冰晶的生長，提高產(chǎn)品的抗融性和保存的穩(wěn)定性，也可以改善冰激凌的組織結構和形體。

不同種類的增稠劑添加量對冰激凌品質(zhì)的影響見表11。

表11 不同種類的增稠劑添加量對冰激凌品質(zhì)的影響

由表11可知，隨著瓜爾豆膠添加量的增加，膨脹率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢；隨著羧甲基纖維素鈉添加量的增加，膨脹率先減小后增大，融化率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢；隨著明膠添加量的增加，膨脹率逐漸減小，融化率先增加后減?。惶砑酉嗤康脑龀韯r，γ-PGA的黏度相對較好，當γ-PGA的添加量為0.03%時，此時的黏度最好為2 408.6 m·Ps，這是由于冰激凌在制作的過程中γ-PGA會通過多糖分子之間的作用與蛋白質(zhì)、多糖相作用，形成凝膠網(wǎng)絡結構，持水性和保持氣泡的能力較強，γ-PGA作為穩(wěn)定劑所形成的三維網(wǎng)絡中，水會變成結合水，使其自由流動的能力減少，所以可以增加混料的黏度。

添加不同種類的增稠劑對感官評價的影響見表12。

表12 添加不同種類的增稠劑對感官評價的影響/分

由表12可知，通過感官評價，γ-PGA在添加量為0.03%時，得分最高，為90分，此時冰激凌的滋味和氣味香甜，組織狀態(tài)比較好，冰激凌很黏稠，口感潤滑細膩。

3 結論

通過單因素試驗確定了冰激凌的工藝配方，并結合Box-Behnken的中心組合設計及響應曲面分析，建立了冰激凌中奶粉、淡奶油、白砂糖添加量的二次多項式模型，經(jīng)過顯著性檢驗證明了該模型具有可靠性。最終得到冰激凌中主要物質(zhì)添加量最優(yōu)的配方為奶粉添加量9%，淡奶油添加量11%、白砂糖添加量11%時，冰激凌的品質(zhì)最好，膨脹率為55.73%，與理論值（46.43%） 的相對誤差為9.3%，說明利用響應曲面法優(yōu)化冰激凌配方的條件是可行的。在此配方的基礎上，添加γ-PGA為穩(wěn)定劑和增稠劑的冰激凌，將γ-PGA與傳統(tǒng)冰激凌添加劑進行對比試驗研究，添加γ-PGA作為穩(wěn)定劑和增稠劑的冰激凌的膨脹率為67.75%，融化率為35.28%，黏度為2 456.9 m·Ps。

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Study on the Application of γ-Polyglutamic Acid in Ice Cream

LIANG Jinzhong，BI Mingyue，WANG Fengqing，LI Yu，WANG Yixue，MEI Jianqiu
（Key Laboratory for Food Science and Engineering，Harbin University of Commerce，Harbin，Heilongjiang 150076，China）

Based on the traditional ice cream formula，this study investigate the process of adding γ-Polyglutamic acid as stabilizer and thickener in the ice cream.The evaluation indexes of ice cream are evaluated by the inflation rate，viscosity and melting rate.The production process of ice cream is optimized by single factor test and Box-Behnken response surface analysis. On the basis of the optimized formula of the ice cream，adding γ-PGA as stabilizer and thickener for ice cream，compared γ-PGA with traditional ice cream additives.The results show that：adding 9%of the milk powder，11%of the cream and 11%of the sugar as raw materials，with 0.03%γ-PGA as stabilizer and thickener，after the mixture of raw materials，sterilization，high shear thinning，homogenization，freezing，aging and hardening，the expansion rate is 67.75%，melting rate is 35.28%and the viscosity is 2 456.9 m·Ps.

γ-polyglutamic acid；stabilizer；thickener；inflation rate；viscosity；melting rate；ice cream

TS202.3

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.12.002

1671-9646（2016）12a-0006-05

2016-10-13

“十二五”國家科技支撐計劃項目（2012BAD32B08）。

梁金鐘（1957— ），男，本科，教授，研究方向為微生物學與發(fā)酵工程。