陳文俊，謝國治，王錳剛，李 艷，諶 靜

（南京郵電大學 電子科學與工程學院，江蘇 南京 210003）

偶聯(lián)劑處理對吸波材料電磁特性影響的研究進展

陳文俊，謝國治，王錳剛，李 艷，諶 靜

（南京郵電大學 電子科學與工程學院，江蘇 南京 210003）

偶聯(lián)劑是常見的表面改性劑，廣泛應用在復合材料表面改性處理領域，其應用于吸波材料表面改性的技術也是吸波材料的研究熱點之一。首先總結了制備方法、偶聯(lián)劑的種類和添加量這些因素對偶聯(lián)劑改性吸波材料電磁特性影響的研究現(xiàn)狀，然后分析了這些因素對吸波材料的電磁參量調控的重要作用，最后展望了偶聯(lián)劑處理技術改善吸波材料吸波性能的未來前景。

偶聯(lián)劑；吸波材料；綜述；表面改性；電磁參量調控；技術改善

當今社會隨著科學的進步，無線通信技術得到了前所未有的發(fā)展，無孔不入的電磁波使得人們被迫生活在一個充滿電磁污染的環(huán)境里，嚴重危害人們身體健康。吸波材料通過將電磁波轉換為熱能或其他形式的能量實現(xiàn)對入射電磁波的有效吸收，是克服以上電磁污染的一種有效手段[1-2]。目前其應用正向著“厚度薄、質量輕、吸收頻帶寬、吸收性能強、物理機械性能好、使用簡便”的方向發(fā)展[3-4]。

影響吸波材料性能的重要因素是材料的阻抗匹配特性和衰減特性[5-6]。電磁波衰減要求材料具有很高的電磁損耗特性，而阻抗匹配要求的是材料具有較好的介電匹配特性[7-8]。

表面改性作為一種簡單的改性方法廣泛應用于吸波材料表面處理，可以改善吸波材料的抗氧化性和抗腐蝕性，同時降低介電常數(shù)，改善阻抗匹配及降低密度等特性來提高電磁波吸波材料的吸波性能[9]。

目前針對吸波材料表面改性，主要采用偶聯(lián)劑引入官能團，利用核心表面官能團（如—OH等）與殼層材料發(fā)生縮聚化學作用形成 Mcore—O—Mshell鍵，使得殼層材料包覆于核層顆粒表面[10]。而偶聯(lián)劑的種類繁多，主要有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑、硼酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑、鉻絡合物偶聯(lián)劑等，目前硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑在吸波材料表面改性領域應用范圍最廣泛[11-12]。

以下針對偶聯(lián)劑對吸波材料表面處理工作做了總結和分析，并對其在吸波材料上的應用前景做了一定的展望。

1 制備方法對偶聯(lián)劑處理吸波材料的影響

制備方法對偶聯(lián)劑改性吸波材料的性能有著十分重要的影響，不合適的制備方法可能會影響到偶聯(lián)劑在吸波材料顆粒表面形成的絕緣包覆膜的性能，使得吸波材料顆粒表面的偶聯(lián)劑包覆膜面積較小，并且包覆得不完整和不均勻，從而降低偶聯(lián)劑改性處理吸波材料的吸波性能。從許多學者的研究中可以發(fā)現(xiàn)，目前較為普遍和有效的偶聯(lián)劑改性吸波材料的制備方法是：高能球磨法、超聲波分散法和溶膠-凝膠法。這三種方法都可以有效提高偶聯(lián)劑在吸波材料顆粒表面的包覆效率，改善吸波材料的吸波性能。

1.1 超聲波分散法對偶聯(lián)劑處理吸波材料的影響

超聲波分散是使用超聲波來加強粉體在介質中的分散，使得液體中的分子劇烈運動，攪拌未能分離的粉末聚集體，分散成單個顆?；蚋〉木奂w，使得偶聯(lián)劑能夠充分包覆各個粉體顆粒的表面，因而減少了粉體的聚集現(xiàn)象，提高了它的分散性[13]。以下學者采用了超聲波分散的方法研究了偶聯(lián)劑改性吸波材料的影響。

王向楠等[14]研究用硅烷偶聯(lián)劑 KH-560對羰基鐵粉表面改性的影響，發(fā)現(xiàn)使用超聲分散的方法制備出的改性羰基鐵粉樣品顆粒在樹脂中團聚現(xiàn)象減少、分散性改善、顆粒之間的絕緣程度提高、擊穿強度、體電阻率和吸收損耗都有提高，從而吸波材料的吸波性能得到了增強。Mallakpour等[15]采用超聲波分散的方法研究偶聯(lián)劑氨甲酰苯甲酸對氧化鋅納米復合材料處理的影響，通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)改性后的復合納米材料其顆粒尺寸皆小于50 nm并且分散性得到了提高，在紫外頻段（UV-A 315～380 nm）的吸波性能比改性前更為優(yōu)異。葉志民等[16]采用超聲分散的方法，用正硅酸乙酯（TEOS）對羰基鐵顆粒進行表面改性處理，發(fā)現(xiàn)改性后的羰基鐵粉的分散性和抗氧化性增強，介電常數(shù)實部有明顯減小，但對磁導率實部的影響很小，其阻抗匹配得到改善，吸收帶寬增大，從而提高了吸波材料的吸波性能。Zhang等[17]研究用超聲波分散的方法，用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對羰基鐵粉吸波材料進行表面改性處理，并將改性后的羰基鐵粉和聚氨酯彈性體(MPU)混合，發(fā)現(xiàn)改性處理并混合后的復合吸波材料，增大了吸收帶寬，減小了反射損耗，其-10 dB的吸收帶寬達到了6.66 GHz，反射損耗極值為-28.4 dB。陳祥鳳等[18]以水性丙烯酸樹脂涂料為基體，也采用超聲波分散的方法，用鈦酸酯偶聯(lián)劑 JSC對納米鐵粉進行表面改性處理，發(fā)現(xiàn)改性后的材料提高了納米鐵粉和基體的結合力，降低了自身極性，吸波涂層的厚度為3 mm時反射損耗優(yōu)于-10 dB的頻寬約為2.3 GHz，因此改性后的吸波材料樣品具有很好的吸波性能。

1.2 溶膠-凝膠法對偶聯(lián)劑處理吸波材料的影響

溶膠-凝膠法是指金屬化合物（包括有機、無機物）首先經過溶膠-凝膠的過程之后，再對固化后的物質加熱使其生成氧化物或者其他物質。溶膠-凝膠法制備出的樣品純度高、化學均勻性好，并且操作簡單[19]，經常被研究人員用于偶聯(lián)劑對吸波材料的改性處理。

Nicolay等[20]采用溶膠-凝膠法研究了用硅烷偶聯(lián)劑氨丙基三甲氧基硅烷對氧化鋅納米復合吸波材料進行表面改性處理，發(fā)現(xiàn)改性后的復合材料在紫外線的全部范圍都具有均勻的吸收性能，相比于改性前得到了明顯提高，并得到了吸收性能最佳時的偶聯(lián)劑與復合材料的比例。張淑梅[21]采用溶膠-凝膠法，研究用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對經過扁平化處理的片狀FeSiAl合金粉末表面改性處理的影響，發(fā)現(xiàn)改性后樣品的介電常數(shù)虛部在2～18 GHz范圍內均下降了一半，而磁導率基本保持不變，從而減少了阻抗失配，并且能拓寬吸收帶寬，明顯改善了FeSiAl合金粉末吸波材料的電磁吸波性能。Qin等[22]研究用硅烷偶聯(lián)劑 KH-550對鋇鐵氧體/粉煤灰空心微珠復合粉體處理的影響，制備出改性的復合粉體環(huán)氧樹脂樣品，發(fā)現(xiàn)從XRD譜來看改性后的復合粉體樣品衍射峰相比改性前的樣品基本一致；并計算了吸波涂層厚度只有3 mm時的反射損耗峰值為-15.4 dB（8.4 GHz處），還計算了吸波厚度只有2 mm時，-12 dB的吸收帶寬為6.2 GHz，發(fā)現(xiàn)改性樣品具有優(yōu)異的吸波性能。

1.3 高能球磨法對偶聯(lián)劑處理吸波材料的影響

高能球磨法，通過球磨介質的剪切和擠壓作用可以將球磨物料研磨成形狀各向異性的片狀結構，而具有形狀各向異性的片狀結構吸波材料可以突破Snoke極限，增強吸波性能[23]，并且經過高能球磨處理后的粉體的表面活化能得到提高，使得偶聯(lián)劑在處理后的粉體顆粒表面易形成包覆層[24]。

張永搏等[25]研究用硅烷偶聯(lián)劑KH-550，對采用高能球磨法制備得到的 FeSiAl微米片表面進行改性，發(fā)現(xiàn)用偶聯(lián)劑改性處理后的微米片在 L-S波段范圍內反射損耗都要優(yōu)于-10 dB，在厚度4.3 mm頻率1.62 GHz處達到了最小值-41.2 dB，從而制備出了一種吸波性能非常優(yōu)異的吸波材料。Xie等[29]采用高能球磨的方法，以硅烷偶聯(lián)劑KH-560對Nd-Fe-Co復合材料粉末進行表面改性，發(fā)現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑的加入對Nd-Fe-Co復合材料粉末的微觀結構和微波特性具有顯著影響，Nd-Fe-Co復合材料粉末團聚現(xiàn)象減少，分散性提高，在較小的吸波涂層厚度下（1.8 mm），也可以有著非常出色的電磁波吸收性能，反射損耗在4.2 GHz處達到了-27.1 dB。

以上三種偶聯(lián)劑改性吸波材料的制備方法對吸波材料的性能有著不同程度的影響。從制備原理和學者們的研究工作中可以發(fā)現(xiàn)，偶聯(lián)劑處理高能球磨制備的吸波材料性能較為突出。這可能是因為高能球磨后的吸波材料顆粒不僅得到了各向異性的片狀結構、表面活化能提高、而且吸波材料顆粒從球形變成了片狀[27]，使得吸波材料顆粒的表面積得到了增加，這同時也使得吸波材料顆粒表面偶聯(lián)劑的包覆量得到了增加，有利于吸波材料表面引入更多復介電常數(shù)較低的偶聯(lián)劑有機物絕緣薄膜，從而降低吸波材料顆粒表面的電荷極性，減少顆粒間的吸引力，提高吸波材料顆粒的分散性[28]，改善阻抗匹配，以此提高吸波性能?？梢哉f高能球磨制備的偶聯(lián)劑改性吸波材料的吸波性能非常突出的，但是高能球磨的制備方法成本很高，行星球磨機和軸承鋼球磨罐都是昂貴的設備，并且高能球磨也需要探索出合適的球磨時間才能得到理想的效果，所以選擇何種偶聯(lián)劑改性吸波材料的制備方法需要慎重考慮。

2 偶聯(lián)劑種類對吸波材料的影響

2.1 硅烷偶聯(lián)劑對吸波材料的影響

硅烷偶聯(lián)劑在20世紀40年代由美國道康寧公司和聯(lián)碳公司最早研發(fā)，直到20世紀60年代中國科學院也成功研制出來，是研究最早且應用最早的偶聯(lián)劑[29]，同時硅烷偶聯(lián)劑也是對吸波材料表面改性包覆處理使用最早也是最為為廣泛的偶聯(lián)劑之一。

早在1998年，Matsumoto等[30]日本研究員就利用硅烷偶聯(lián)劑 SH6040對羰基鐵粉進行表面改性處理，發(fā)現(xiàn)羰基鐵粉從表面親水性質變成了親油性質，同時也降低了羰基鐵粉微粒表面的電導率，并提高了磁導率，比傳統(tǒng)的鐵基吸波材料具有更好的吸波特性。在 Matsumoto的研究之后，國內外眾多學者也開始進行了硅烷偶聯(lián)劑改性吸波材料的研究。

在國內，謝建良等[31]研究用硅烷偶聯(lián)劑對片狀金屬磁粉進行表面改性的影響，發(fā)現(xiàn)改性后的磁粉表面包覆了一層高電阻率的有機硅烷膜，改善了阻抗匹配，使制備樣品的-8 dB的吸收帶寬增加到了8.2 GHz，并提高了吸收劑的電磁吸波性能。王超[32]采用超聲分散的方法，用硅烷偶聯(lián)劑 A-171對羰基鐵粉進行表面改性，并在改性鐵粉表面包覆電導損耗型的聚苯胺。發(fā)現(xiàn)XRD譜中改性的羰基鐵粉吸波材料的衍射峰位和羰基鐵粉原料相比基本一致，都是α-Fe體心立方結構；并且-5 dB的吸收寬度明顯大于聚苯胺和羰基鐵粉，其最強吸收峰略大于聚苯胺，表明電導損耗和磁損耗產生了協(xié)同效果，有利于復合材料的阻抗匹配從而提高吸波特性。在國外，Shah等[33]研究用硅烷偶聯(lián)劑 KH-550對陣列的碳纖維管和梯度分散的鐵納米粒子的復合吸波材料進行表面改性，發(fā)現(xiàn)改性處理后加入環(huán)氧樹脂的吸波樣品擁有合適的電導率、介電極化特性和更好的阻抗匹配，并且反射損耗的峰值在4.9 GHz處出現(xiàn)，高達-26.8 dB。

2.2 鈦酸酯對吸波材料的影響

鈦酸酯偶聯(lián)劑在20世紀70年代由美國Kenrich公司研發(fā)，我國于20世紀80年代也開始研發(fā)。鈦酸酯偶聯(lián)劑應用廣泛，與硅烷偶聯(lián)劑相比性能接近，且價格更加便宜，不過略帶毒性[34]。

胡雅琴和段玉平等[35-36]研究使用鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-105對炭黑/ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料)吸波材料處理的影響，發(fā)現(xiàn)加入偶聯(lián)劑后復合材料的浸潤性得到了提高，降低了材料的電導率，最大的反射損耗峰值達到了21.76 dB，并且拓寬了吸收頻段，吸波效能明顯改善。王博翀等[37]研究用鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-312對羰基鐵粉表面改性的影響，發(fā)現(xiàn)在XRD譜中，改性后的羰基鐵粉衍射峰位和羰基鐵粉原料相比基本沒有變化，并且鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT312修飾后的微米碳基鐵粉分散性更好，避免了顆粒之間的直接接觸，降低了復合材料的介電常數(shù)，磁導率得到少量的提高，改善了阻抗匹配，增強了羰基鐵粉/環(huán)氧復合材料的微波吸收性能。

從以上研究中可以發(fā)現(xiàn)，偶聯(lián)劑包覆處理前后樣品的XRD譜中的衍射峰位基本沒有明顯變化，晶相也沒有發(fā)生改變，這說明添加偶聯(lián)劑處理吸波材料這個過程對吸波材料的內部結構并沒有產生破壞，相結構也沒有太大的影響，只是表面發(fā)生了變化[38]。

吸波材料無論是通過硅烷偶聯(lián)劑還是鈦酸酯偶聯(lián)劑的處理，只要制備方法得當，都可以使吸波材料表面引入介電常數(shù)較小的、致密、均勻的偶聯(lián)劑有機物絕緣薄膜，使各個吸波材料顆粒被有機物薄膜隔離開來，減少了吸波材料顆粒作為電偶極子的極化強度，從而造成了介電常數(shù)虛部值的明顯降低。制備的吸波材料樣品磁導率的變化較小，這是由于偶聯(lián)劑在吸波材料表面形成的有機生物膜較薄，對整個吸波材料的復磁導率影響不大[39]。綜合來看偶聯(lián)劑對吸波材料的處理調節(jié)了吸波材料的電磁參數(shù)，使得復介電常數(shù)和復磁導率之間的比例改善，從而使得材料的阻抗匹配特性得到改善，這樣有利于更多的電磁波進入吸波材料而損耗，因此提高了吸波材料的吸波性能。

3 偶聯(lián)劑添加量對吸波材料的影響

隨著偶聯(lián)劑用量的增加，吸波材料顆粒表面會逐漸被偶聯(lián)劑有機絕緣膜包覆，當偶聯(lián)劑用量達到最佳用量時，偶聯(lián)劑會在吸波材料顆粒表面形成完全包覆，此時吸波材料的吸波性能最佳，再增加偶聯(lián)劑的用量時，高濃度的偶聯(lián)劑反而會因縮合反應降低偶聯(lián)效能，使偶聯(lián)劑之間形成自聚交聯(lián)[40-41]，而真正起偶聯(lián)作用的是偶聯(lián)劑所形成的單分子層，所以高濃度的偶聯(lián)劑會降低吸波材料表面包覆層的性能[42]，還會使得吸波材料顆粒細化程度提高，團聚現(xiàn)象明顯，分散性變差[43]。低于這個最佳用量，吸波材料顆粒表面包覆不完全，顆粒表面的電荷極性還很強，也會使得吸波材料吸波性能下降。

譚延江等[44-45]以偶聯(lián)劑 A-171對羰基鐵粉進行改性處理，研究了偶聯(lián)劑的添加量對羰基鐵粉吸波性能的影響，發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑A-171用量為2%（質量分數(shù)，下同）時改性后樣品的吸波效果最好，樣品顆粒間的吸引力降低，分散性得到明顯改善，并且此時樣品的復介電常數(shù)實部明顯降低，其反射率小于-10 dB的吸收帶寬達到了4.8 GHz。王威娜等[46]采用超聲分散和機械攪拌的方法，研究了硅烷偶聯(lián)劑KH-550添加量對納米鎳粉表面改性處理的影響，發(fā)現(xiàn)了用硅烷偶聯(lián)劑KH-550最佳用量為5%，此時樣品的分散性得到極大提高，電導率和復介電常數(shù)都有很大改善，相比其他用量時其電磁波的吸收性能更加出色。鐘武波[47]同樣研究了硅烷偶聯(lián)劑KH-550對納米鎳粉表面改性處理的影響，發(fā)現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑用量為 4%時樣品的吸波性能最為優(yōu)異。Duan等[48]研究了鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ-105的添加量對炭黑/ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料)吸波材料性能的影響，發(fā)現(xiàn) 10%質量分數(shù)的鈦酸酯偶聯(lián)劑混合炭黑后改性的樣品力學性能和電磁吸波特性都有了顯著提高，-10 dB的吸收帶寬增加到了2.3 GHz。

4 結束語

采用偶聯(lián)劑對吸波材料表面改性，可以有效改善吸波材料的阻抗匹配特性，從而提高其吸波性能，針對吸波材料而言是一種簡單、實用且價廉的表面改性技術。目前偶聯(lián)劑改性吸波材料的制備方法主要采用高能球磨法、超聲波分散法和溶膠-凝膠法，偶聯(lián)劑則主要利用硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑，從研究趨勢來看，未來偶聯(lián)劑改性處理對吸波材料的研究將主要集中在以下幾個方面：

（1）通過實驗，研究、分析和歸納制備方法對偶聯(lián)劑處理吸波材料的影響，并結合成本和效果等因素，探索出偶聯(lián)劑改性吸波材料的最佳制備方案；

（2）不僅研究硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑，還要研究其他偶聯(lián)劑處理對吸波材料的影響，探索出成本低、無毒、使用方便且性能優(yōu)異偶聯(lián)劑；

（3）更加定量地分析偶聯(lián)劑表面處理效果，建立表面處理吸波材料模型，理論指導吸波材料表面改性技術，探索出在不同條件下偶聯(lián)劑最佳用量的規(guī)律；

（4）利用偶聯(lián)劑自身獨特的官能團，與其他的偶聯(lián)劑進行有效復合，充實對吸波材料表面改性技術電磁參數(shù)的調控手段，拓寬吸收頻帶和增強吸波性能。

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（編輯：曾革）

Effect of coupling agent treatment on electromagnetic properties of microwave absorbing materials

CHEN Wenjun, XIE Guozhi, WANG Menggang, LI Yan, CHEN Jing
(College of Electronic Science and Engineer, Nanjing University of Posts and Telecommunications, Nanjing 210003, China)

Coupling agent is widely used in the field of composites, which is one of the most common surface modifiers. Surface modification of microwave materials by coupling agent is also the research hotspot. Initially, factors of preparation method, types and quantity of coupling agent are classified. The effects on electromagnetic properties of microwave materials by these factors with coupling agent treatment are also investigated. In the end, the prospect of coupling agent treatment to improve the performance of microwave materials is discussed.

coupling agent; microwave absorbing materials; review; surface modification; electromagnetic parameters regulation; technology improvement

10.14106/j.cnki.1001-2028.2016.12.002

TB34

A

1001-2028（2016）12-0007-05

2016-09-25

謝國治

南京郵電大學引進人才科研啟動基金（No. NY213016）；國家自然科學基金資助項目（No. 11304159）

謝國治（1970-），男，安徽蕪湖人，教授，主要從事磁性吸波材料的工藝研究，E-mail: guozhixie@njupt.edu.cn；

陳文?。?990-），男，江蘇蘇州人，研究生，研究方向為磁性吸波材料，E-mail: 1214022719@njupt.edu.cn 。

時間：2016-11-29 11:30:50

http://www.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20161129.1130.002.html