王海霞（蘭州藍(lán)星清洗有限公司，甘肅 蘭州 730060）

氣相色譜的使用、維護(hù)及注意事項(xiàng)

王海霞（蘭州藍(lán)星清洗有限公司，甘肅 蘭州 730060）

氣相色譜儀是當(dāng)今對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的主要儀器，對(duì)實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀（HPLC）的工作原理、使用流程、注意事項(xiàng)等進(jìn)行系統(tǒng)的闡述，只有按照要求對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行使用、維修、保養(yǎng)，才能延長(zhǎng)儀器的壽命，并且為今后使用氣相色譜儀的人員提供數(shù)據(jù)參考和經(jīng)驗(yàn)指導(dǎo)。

氣相色譜；使用及維護(hù)；注意事項(xiàng)

氣相色譜儀（HPLC）可以對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的一種精密儀器，需要按照要求來(lái)對(duì)其進(jìn)行使用、維修和保養(yǎng)，才能延長(zhǎng)儀器的壽命，減低儀器發(fā)生故障的概率，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。其中，氣相色譜儀（HPLC）對(duì)結(jié)果分析的關(guān)鍵是進(jìn)樣系統(tǒng)，所以，對(duì)其的使用、維修和保養(yǎng)進(jìn)行分析和研究。

1 氣相色譜（HPLC）工作原理

由于不同的物質(zhì)具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)，并且在穩(wěn)定的情況下，所呈現(xiàn)的狀態(tài)也不同。氣相色譜儀（HPLC）的工作原理是，借助物質(zhì)所具有的分配系數(shù)的不同來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。當(dāng)有機(jī)物質(zhì)從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)時(shí)，測(cè)試樣品就會(huì)進(jìn)入色譜柱內(nèi)，然后樣品就會(huì)根據(jù)自身的性質(zhì)進(jìn)行分配。在氣流速度相同時(shí)，不同的物質(zhì)在色譜柱中運(yùn)行的速度不盡相同。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，不同的物質(zhì)就會(huì)發(fā)生分離，然后按照分離的順序依次進(jìn)入檢測(cè)器中，檢測(cè)器將電信號(hào)放大之后，會(huì)在色譜工作站中顯示出各個(gè)組分的色譜峰。保留時(shí)間可以對(duì)色譜峰進(jìn)行定性，峰面積可以對(duì)色譜峰進(jìn)行定量。

2 操作流程

（1）氣源的壓力范圍：0.7～0.9MPa；（2）打開(kāi)氣象色譜儀和計(jì)算機(jī)工作站電源；（3）點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面圖標(biāo)＜GC Real Time Analysis＞，再點(diǎn)擊＜OK＞，發(fā)出長(zhǎng)聲蜂鳴，即表示聯(lián)機(jī)成功。（4）點(diǎn)擊所有方法對(duì)參數(shù)進(jìn)行設(shè)定；（5）點(diǎn)擊＜Download Parameters＞，再點(diǎn)擊＜System On＞，等檢測(cè)器達(dá)的溫度到設(shè)定值后，點(diǎn)擊＜Flame＜On＞或Current＜On＞。（6）系統(tǒng)穩(wěn)定并且觀察基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊＜Sin?gle Run＞，再點(diǎn)擊＜Sample Login＞，對(duì)樣品信息進(jìn)行編輯。點(diǎn)擊＜Start＞，再點(diǎn)擊進(jìn)樣，再點(diǎn)擊GC上［tart］鍵，對(duì)色譜分析和進(jìn)行數(shù)據(jù)信息采集。（7）點(diǎn)擊＜GC Post Run Analysis＞對(duì)數(shù)據(jù)信息進(jìn)行處理。（8）分析結(jié)束后，首先需要關(guān)閉H2和Air氣源，然后點(diǎn)擊＜System Off＞，等測(cè)器、進(jìn)樣口、柱箱溫度下降到50℃以下時(shí)，再關(guān)閉工作站、GC電源和載氣氣源。

3 使用注意事項(xiàng)

3.1 鋼瓶及氣源

（1）對(duì)鋼瓶進(jìn)行及時(shí)的檢查，其他的純度應(yīng)該保持在99.999%以上；（2）使用氫氣和空氣發(fā)生器后，需要定期的進(jìn)行排水和置換干燥劑；（3）當(dāng)鋼瓶的壓力不足2.0MPa時(shí)，需要進(jìn)行更換。

3.2 進(jìn)樣

（1）進(jìn)樣50～100次后發(fā)現(xiàn)保留時(shí)間變化，需要對(duì)進(jìn)樣墊進(jìn)行更換；（2）進(jìn)樣口的玻璃襯管需要定期進(jìn)行清洗。在玻璃襯管內(nèi)最好放置石英棉，切忌不可堵塞進(jìn)樣口。

3.3 色譜柱

安裝毛細(xì)管色譜柱時(shí)，需要保持毛細(xì)管兩端切口平整。毛細(xì)管的長(zhǎng)度可以借助氣相色譜儀所附帶的工具測(cè)量、色譜柱經(jīng)過(guò)老化處理之后才能與檢測(cè)器連接。切忌不可堵塞噴嘴。

3.4 檢測(cè)器

檢測(cè)器閑置時(shí)需要進(jìn)行關(guān)閉。使用ECD檢測(cè)器之前，需要排放完空氣。在使用FPD檢測(cè)器之前，在進(jìn)行濾光片的安裝時(shí)，不可使用蠻力，也不能太緊。

4 日常維護(hù)

4.1 進(jìn)樣隔墊惰性化處理

（1）進(jìn)樣墊應(yīng)該浸泡在正乙烷中10～15小時(shí)；（2）進(jìn)樣墊吸收過(guò)量的正乙烷容易破裂，因此在移動(dòng)時(shí)小心移動(dòng)。（3）進(jìn)樣墊可在干凈的大氣中進(jìn)行干燥；（4）干燥之后，需要放置于130～150℃的柱溫箱內(nèi)2小時(shí)。

4.2 玻璃襯管、石英棉的DMCS二甲基氯硅烷處理

（1）玻璃襯管和石英棉需要借助有機(jī)溶液進(jìn)行清洗，然后放置于干凈的大氣中干燥；（2）玻璃襯管和石英棉可以融入5% DMC溶液中浸泡12小時(shí)。（3）將浸泡好的玻璃襯管和石英棉取出，用甲醇沖洗2-3次；（4）再將玻璃襯管和石英棉浸泡在甲醇溶液中，進(jìn)行甲基化反應(yīng)；（5）將玻璃襯管和石英棉從甲醇溶液中取出，進(jìn)行干燥；（6）干燥之后的玻璃襯管和石英棉不能與水分接觸，將其和干燥劑放置一起進(jìn)行密封。

4.3 色譜柱維護(hù)

（1）老化色譜柱。老化的目的：第一除去雜質(zhì)和殘留溶劑；第二，確保固定液可以均勻的分布在色譜柱上；（2）清晰色譜柱。色譜柱的正確使用對(duì)分析結(jié)果有著直接的影響。不僅需要正確的使用色譜柱，而且還需要對(duì)其進(jìn)行正確的維護(hù)。

4.4 檢測(cè)器維護(hù)

（1）銣珠的更換：首先取下?lián)醢搴吐萁z，然后取下鉚珠。最后進(jìn)行鉚珠的安裝；（2）鉚珠的老化處理：首先將柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度設(shè)置為室溫，然后等待室溫到達(dá)設(shè)定值后，再打開(kāi)POWER CON-TROLLER按鈕，老化時(shí)間大約為30分鐘，可以得到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的曲線，此時(shí)觀察鉚珠，應(yīng)該呈現(xiàn)亮紅色。

5 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀屬于一種精密儀器，使用者應(yīng)該嚴(yán)格按照說(shuō)明手冊(cè)來(lái)進(jìn)行操作，并且對(duì)設(shè)備進(jìn)行維修和檢查，并且詳細(xì)的記錄儀器的使用情況，對(duì)儀器的故障排除方法進(jìn)行總結(jié)，這樣才能提高儀器的靈敏度，確保數(shù)據(jù)信息的準(zhǔn)確性。

［1］權(quán)莉，凌世明.淺談氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)［J］.廣州化工，2013，（15）.

［2］郭麗，潘英，亢銳.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)［J］.計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2011，（07）.