蔣冬福，范景蓮，劉濤，田家敏

(中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

納米復(fù)合W-Cu FGM的致密性及界面結(jié)合特征

蔣冬福，范景蓮，劉濤，田家敏

(中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

以溶膠?噴霧干燥?熱還原制備的納米晶W-Cu復(fù)合粉末為原料，通過球磨改性、疊層壓制和一步液相燒結(jié)分別制備3種兩層梯度復(fù)合細(xì)晶W-Cu材料(W-10Cu/W-30Cu，W-20Cu/W-30Cu和W-30Cu/W-50Cu)，對(duì)其致密度、組織成分特征及界面結(jié)合性能進(jìn)行研究與分析。結(jié)果表明：3種梯度材料各均質(zhì)層都達(dá)到高致密(相對(duì)密度＞98%)；梯度材料具有明顯的梯度組織，界面結(jié)合完好，Cu相呈連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，包裹在均勻分布的細(xì)小W晶粒周圍；成分呈階梯式變化，各層成分因Cu相的遷移和流失與初始設(shè)計(jì)值有一定的偏差；材料力學(xué)性能呈現(xiàn)梯度性，界面顯微硬度處在兩層顯微硬度之間，結(jié)合強(qiáng)度高于各自富Cu層的拉伸強(qiáng)度，表明納米復(fù)合W-Cu功能梯度材料各成分層之間有著優(yōu)良的結(jié)合性。

納米W-Cu；梯度材料；致密性；成分變化；界面結(jié)合性；結(jié)合強(qiáng)度

W-Cu功能梯度材料(FGM)作為一種新型的非均質(zhì)熱控材料，其一端是高鎢含量的W-Cu復(fù)合材料，另一端是高銅含量的W-Cu復(fù)合材料，中間是成分梯度變化的W-Cu復(fù)合材料。W-Cu FGM不僅保留了W-Cu均質(zhì)材料中銅的高熱導(dǎo)率、無氫脆性和鎢的高熔點(diǎn)、低腐蝕率、低氚滯留的特點(diǎn)，而且可獲得組織和性能在空間幾何上的梯度變化，因而能滿足均質(zhì)W-Cu材料難以勝任的某些極端工況條件下對(duì)材料的苛刻要求，如核聚變反應(yīng)堆中偏濾器第一面壁材料，直接承受來自等離子體的高能粒子流沖擊和高熱負(fù)荷沉積，W合金被認(rèn)為是最有前景的第一壁材料，在使用中，第一面壁材料必須和作為熱沉材料的Cu基材料集成為整個(gè)偏濾器。由于W-Cu梯度復(fù)合材料結(jié)合了銅和鎢的上述特點(diǎn)，可以通過成分配比制備具有梯度膨脹系數(shù)的中間適配層，因此，能夠很好地緩釋由于第一壁材料與熱沉材料熱性能不匹配而造成的熱應(yīng)力，是目前制備偏濾器適配層的最佳材料之一[1?3]。除此典型應(yīng)用之外，W-Cu FGM材料在大功率微波器件中作為熱沉材料以及在大變流器中作為觸頭材料具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值[4]。盡管W-Cu FGM在作為熱沉材料、電極材料及電觸頭材料等方面有眾多優(yōu)勢(shì)，但這種材料在應(yīng)用上仍然存在很多方面的限制。例如，在材料的制備工藝中，熔滲法、等離子噴涂法、化學(xué)氣相沉積法、超重力場(chǎng)燃燒合成?熔滲法和澆注成形等工藝相對(duì)比較費(fèi)時(shí)昂貴，工藝條件復(fù)雜[3,5?7]；而且由于W和Cu物理性能差異大且平衡狀態(tài)下完全不互溶的狀態(tài)[8]，通過上述方法很難獲得近全致密和均勻微觀組織的W-Cu功能梯度材料。通過添加燒結(jié)助劑可以提高粉末的燒結(jié)活性和復(fù)合材料的致密度，但會(huì)嚴(yán)重?fù)p害W-Cu復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，不適用于熱控材料[9?10]。本文以溶膠?噴霧干燥?熱還原法制備的納米晶W-Cu復(fù)合粉末為原料，通過球磨改性，利用粉末冶金法制備3種兩層W-Cu功能梯度材料，研究W-Cu梯度材料的致密性、界面組織成分特征及力學(xué)性能，并評(píng)價(jià)各成分層之間的界面結(jié)合性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)過程

結(jié)合課題組原有研究成果[11?13]，以溶膠?噴霧干燥?熱還原法制備的W-10/20/30/50%Cu(質(zhì)量分?jǐn)?shù))4種納米晶復(fù)合粉末為原料，通過球磨改性獲得高能活化W-Cu復(fù)合粉末。粉末經(jīng)過疊層等靜壓或模壓得到3種兩層W-Cu(W-10/30Cu，W-20/30Cu，W-30/50Cu)梯度圓棒狀壓坯，經(jīng)預(yù)燒和燒結(jié)得到W-Cu梯度試樣，其中3種梯度材料各層的粉末球磨工藝如表1所列，W-10/30Cu和W-20/30Cu的燒結(jié)工藝為1 380℃/2 h，W-30/50Cu的燒結(jié)工藝為1 250℃/2 h。另外，在相同工藝下單獨(dú)燒結(jié)各均質(zhì)層以便于進(jìn)行致密度測(cè)定。

1.2 檢測(cè)分析

各均質(zhì)層試樣的密度在BS210S電子分析天平上利用排水法測(cè)定；用德國(guó)Leica公司MeF3A金相顯微鏡觀察W-Cu梯度界面層顯微組織，采用EDAX公司Nova NanoSEM230型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察顯微組織晶粒粒度，利用能譜分析儀檢測(cè)梯度界面附近成分變化；采用線切割在W-Cu梯度圓柱試樣上切割出3個(gè)拉伸試樣，拉伸試樣切割模型如圖1所示，采用美國(guó)Instron3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)樣品的界面拉伸強(qiáng)度，其值取3個(gè)拉伸試樣強(qiáng)度的平均值；利用HXD?1000T型數(shù)字顯微硬度測(cè)試儀進(jìn)行顯微硬度測(cè)定，載荷為50g。

表1 W-Cu梯度材料各層粉末的球磨工藝Table 1Milling parameters of the powders of each layer in W-Cu FGM

圖1 梯度界面拉伸試樣切割示意圖Fig.1Schematic diagram of cutting specimen with graded interface for tensile testing

2 結(jié)果與討論

2.1 致密度

W-Cu梯度材料由于各層粉末的燒結(jié)致密性不一致，燒結(jié)后常出現(xiàn)高W層不致密的問題。針對(duì)這一問題，作者在納米復(fù)合W-Cu粉末制備的基礎(chǔ)上，對(duì)3種W-Cu梯度材料的高W含量層粉末進(jìn)行高能球磨處理，球磨時(shí)間為20 h，以進(jìn)一步提高其燒結(jié)活性，實(shí)現(xiàn)在較低溫度下燒結(jié)近完全致密化，而其高Cu層的粉末未球磨。

表2所列為W-Cu FGM各均質(zhì)層在梯度材料的燒結(jié)工藝下燒結(jié)的相對(duì)密度。從表2中可以看出：3種兩層W/Cu梯度材料的均質(zhì)層燒結(jié)后的相對(duì)密度均在98%以上，接近全致密，這說明采用納米復(fù)合粉末?高能活化工藝可實(shí)現(xiàn)不同成分W/Cu粉末在同一燒結(jié)工藝下燒結(jié)成近全致密。

表2 W-Cu FGM各均質(zhì)層的燒結(jié)致密度Table 2Sintering relative density of each layer in W/Cu FGM

2.2 顯微組織

圖2所示為3種兩層W/Cu功能梯度試樣的金相組織(腐蝕后照片，箭頭所指為梯度界面)，其中白色為W相，黑色為Cu相。從圖2可以看出各梯度層均勻致密，孔隙很少，不存在明顯的Cu偏聚現(xiàn)象，界面結(jié)合完好；隨設(shè)計(jì)成分的變化，3種梯度樣品各梯度層組分分布形態(tài)也呈現(xiàn)出明顯的梯度變化趨勢(shì)，說明材料的組織符合設(shè)計(jì)要求。

圖3所示為3種W-Cu FGM樣品的各均質(zhì)層的背散射掃描照片。從圖3(c)可看出，W-10/30Cu和W-20/ 30Cu的30Cu層背散射組織相似。此處通過高倍背散射圖像展示出梯度材料兩端各W-Cu均質(zhì)層的W和Cu組元的分布，圖像說明各均質(zhì)層的鎢晶粒粒度基本在1～2μm之內(nèi)，呈現(xiàn)出細(xì)晶組織特點(diǎn)，鎢晶粒為近球形，Cu相均勻包裹在W晶粒周圍，形成連通的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而且組織均勻致密。然而，這種均勻致密的細(xì)晶組織很大程度上由本實(shí)驗(yàn)所使用的納米復(fù)合粉末的性質(zhì)決定，這正是納米化復(fù)合粉末的優(yōu)勢(shì)所在，為W-Cu梯度材料的高導(dǎo)熱性和良好的界面結(jié)合強(qiáng)度作下組織鋪墊。此外，對(duì)比圖3(c)和圖3(d)可知：1 380℃/2 h燒結(jié)工藝下的W-30Cu晶粒明顯比1 250℃/2 h工藝下的W-30Cu的晶粒大，這反映出燒結(jié)溫度對(duì)細(xì)晶組織的晶粒長(zhǎng)大有很大的促進(jìn)作用，因此，在保證樣品高致密度前提下盡量避免過高溫度燒結(jié)。

2.3 界面處的成分分布

W-Cu梯度材料界面處的成分分布對(duì)材料性能的分布有很大的影響，因此，為了表征W-Cu梯度材料界面附近的成分分布情況，對(duì)3種梯度樣品的界面附近進(jìn)行選區(qū)EDS能譜分析，并將能譜數(shù)據(jù)繪制成曲線，如圖4所示，其中梯度界面均用虛線加以標(biāo)記。從圖4可以看出3種梯度材料界面處的左右均有一定成分突變，呈現(xiàn)階梯式變化；離界面距離越遠(yuǎn)，成分變化越趨于平衡，說明材料沒有出現(xiàn)明顯的成分漸變層，保持原有的兩成分層梯度結(jié)構(gòu)。

圖2 3種W-Cu梯度樣品的橫截面組織形貌Fig.2Microstructures of three kinds of W-Cu FGM (a)W-10/30Cu; (b)W-20/30Cu; (c)W-30/50

圖3 W-10/30Cu和W-20/30Cu梯度合金的W-10Cu(a)、W-20Cu(b)、W-30Cu(c)側(cè)的背散射圖像；W-30/50Cu梯度合金的W-30Cu(d)和W-50Cu(e)側(cè)的背散射圖像Fig.3SEM images of layes in W-Cu FGM (a)W-10Cu layer of W-10/30Cu; (b)W-10Cu layer of W-20/30Cu; (c)W-30Cu layer of W-10/30Cu or W-20/30Cu; (d)W-30Cu layer of W-30/50Cu; (e)W-50Cu layer of W-30/50Cu

此外，梯度材料兩端的成分與初始成分均有一定的偏差(6.5%之內(nèi))，出現(xiàn)了Cu相從高Cu含量端向低Cu含量端遷移擴(kuò)散的現(xiàn)象，但材料的整體總成分變化不大，即Cu相的流失很少，反映出燒結(jié)工藝的合理性。通過同一工藝下W-10/30Cu的成分偏差和W-20/ 30Cu的成分偏差對(duì)比發(fā)現(xiàn)，W-10/30Cu的成分偏差較大，可以認(rèn)為進(jìn)行W-Cu梯度材料的成分跨度越大，兩層之間的W顆粒重排速率差異越大，進(jìn)而兩者的孔隙大小和數(shù)量大不相同，加劇了兩W-Cu層的毛細(xì)管力(Cu相流動(dòng)驅(qū)動(dòng)力)梯度差程度，最終引起Cu液相從高Cu層向低Cu層迅速遷移；對(duì)比同一成分跨度下W-10/30Cu的成分偏差和W-30/50Cu的成分偏差發(fā)現(xiàn)，W-10/30Cu的成分偏差也偏大，這在很大程度上歸于燒結(jié)工藝對(duì)Cu相流動(dòng)的影響。因?yàn)闊Y(jié)溫度越高，Cu相黏度越低，W和Cu液相之間的潤(rùn)濕角也有所減小，潤(rùn)濕性得到改善[14]。無論何種因素對(duì)成分變化的影響，Cu相遷移擴(kuò)散的本質(zhì)因素主要在于不同成分層之間的毛細(xì)管力不一致，因此，如果進(jìn)一步改善低Cu含量均質(zhì)層的燒結(jié)致密化速度，即減少Cu相向低Cu端流動(dòng)的空間和致密化不一致的程度，或許會(huì)對(duì)液相燒結(jié)時(shí)W-Cu FGM的成分遷移有一定的抑制作用。

圖4 3種W-Cu梯度材料的界面附近Cu含量分布情況Fig.4Copper-content distribution along the gradient direction of W-Cu FGM (a1),(a2)W-10/30Cu;(b1),(b2)W-20/30Cu;(c1),(c2)W-30/50Cu

2.4 界面力學(xué)性能

W-Cu復(fù)合材料的硬度取決于W的含量和W與Cu間的結(jié)合強(qiáng)度(組織特征)，對(duì)3種W-Cu細(xì)晶梯度樣品各成分層和界面進(jìn)行顯微硬度測(cè)定，結(jié)果如表3所列。由表3可知：隨Cu含量的差異，3種W-Cu梯度試樣均沿成分變化方向存在梯度性，界面顯微硬度處在兩均質(zhì)層硬度之間。

表3 3種W-Cu FGM的各層和界面處的顯微硬度Table 3Micro-penetration hardness HV of three kinds of layer and interface in W-Cu-FGM

由于W-Cu復(fù)合材料成分間固溶度較低[15]，其理論硬度可由下式進(jìn)行估算[16]：

式中：Hc，HW，HCu和fW分別為W-Cu復(fù)合材料硬度、純W硬度、純Cu硬度及W的體積分?jǐn)?shù)。此混合定律適用于雙組元、組元間無交互作用(或作用可忽略)的復(fù)合材料。式(1)說明W-Cu復(fù)合材料的理論硬度隨W含量增加而單調(diào)遞增，而這種單調(diào)關(guān)系在納米復(fù)合W-Cu細(xì)晶梯度材料中也被體現(xiàn)：(1)W-Cu各成分層的硬度隨W含量增加依次遞增；(2)W-10/30Cu和W-30/50Cu的兩成分層顯微硬度之間的差值均大于W-20/30Cu的相應(yīng)差值，這與能譜分析的成分差異是相符的。針對(duì)多因素影響的硬度，當(dāng)與成分呈現(xiàn)近線性關(guān)系時(shí)，此時(shí)反映出材料組織的致密性、均勻性等因素對(duì)不同成分W-Cu層的硬度差異的干擾較小，從而說明了納米復(fù)合W-Cu梯度材料的各成分層的組織特征的相似性，這是文獻(xiàn)[16?17]報(bào)道的W-Cu梯度材料所不具備的特點(diǎn)。

為了更好地反映W-Cu梯度界面的結(jié)合性能，對(duì)3種W-Cu梯度材料的拉伸性能進(jìn)行檢測(cè)，表4所示為3種W-Cu梯度拉伸試樣的斷裂強(qiáng)度，其中，3種W-Cu梯度拉伸試樣斷裂處均在高Cu含量端，如圖5所示(箭頭所指的為界面)。從表4和圖5可知：W-10/30Cu和W-20/30Cu的拉伸強(qiáng)度相近，均斷裂在W-30Cu端，W-30/50Cu的斷裂強(qiáng)度接近W-50Cu的拉伸強(qiáng)度，為3種W-Cu梯度材料拉伸強(qiáng)度的最低值，說明這3種納米復(fù)合W-Cu梯度界面的結(jié)合強(qiáng)度均處在兩成分層的拉伸強(qiáng)度之間，故拉伸強(qiáng)度隨Cu含量增加而降低，呈現(xiàn)梯度性，這同樣歸因于納米復(fù)合W-Cu FGM各成分層組織的一致性，同時(shí)反映出各成分層之間良好的結(jié)合效果。

表4 3種W-Cu梯度材料的拉伸強(qiáng)度Table 4Tensile strength of three kinds of W-Cu graded materials

圖5 W-Cu梯度拉伸試樣斷裂后實(shí)物圖Fig.5Picture of W-Cu graded tensile specimen after breaking

3 結(jié)論

1)利用溶膠?噴霧干燥?熱還原?球磨改性制備出納米復(fù)合粉末，疊層壓制后經(jīng)過液相燒結(jié)得到高致密度的3種兩層細(xì)晶W-Cu梯度材料，各均質(zhì)層相對(duì)密度均達(dá)98%以上。

2)納米復(fù)合W-Cu梯度材料梯度組織明顯，界面結(jié)合完好；各梯度層組織均勻致密，不存在明顯的Cu相偏聚的現(xiàn)象，Cu相很好地包裹在W晶粒周圍，形成連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

3)W-Cu梯度材料界面處de左右存在一定成分突變，沒有出現(xiàn)明顯的成分漸變層，保持原有的兩層梯度結(jié)構(gòu)；由于Cu相的遷移擴(kuò)散和流失，各層成分與初始值存在一定偏差，其中W-10/30Cu較W-20/30Cu和W-30/50Cu的Cu遷移量大。

4)納米復(fù)合W-Cu梯度材料的力學(xué)性能隨Cu相的變化呈現(xiàn)梯度性，界面顯微硬度介于兩層之間，結(jié)合強(qiáng)度高于各自高Cu層的拉伸強(qiáng)度，表明W-Cu FGM各成分層之間結(jié)合性優(yōu)良。

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(編輯：高海燕)

Densification and interface bonding characteristic of nano-composite W-Cu FGM

JIANG Dongfu,FAN Jinglian,LIU Tao,TIAN Jiamin
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy,Central South University,Changsha 410083,China)

Three kinds of two-layered nano-composite W-Cu functionally graded materials(W-10/30Cu,W-20/30Cu, W-30/50Cu)were obtained via stacking,pressing and liquid phase sintering of nano-composite W-Cu powders which was fabricated by spray-drying,thermal reduction and subsequent ball milling process.The densification,composition distribution,microstructure and interface bonding properties were studied.The results show that the density of graded materials of each layer is very high(relative density>98%),meanwhile the materials have clear graded microstructures. The interfaces are distinct without obvious defects,and the copper phase has the continuous network and uniform distribution.The composition is of gradient change,and has the slight deviation with the original composition because of the migration and loss of copper phase.The interface bonding strength of each material is higher than the yield strength of its copper–rich layer,and the micro-hardness of the interface is between that of two layers.The results suggest that the interface bonding between two layers is satistactory.

nano-grain W-Cu gradient material;densification;composition change;interface bonding property;bonding strength

TG146.4

A

1673?0224(2016)02?326?07

國(guó)家科技部重大專項(xiàng)(2014GB115000)；教育部博士點(diǎn)基金資助項(xiàng)目(20130162130002)

2015?03?03；

2015?06?18

范景蓮，教授，博士。電話：0731-88836652；E-mail:fjl@csu.edu.cn