邵 晶,文喜艷,王蘭霞,郭 玫* (.甘肅中醫(yī)藥大學(xué),甘肅蘭州 730000;2.甘肅省藥品檢驗研究院,甘肅蘭州 730000)
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牛蒡子不同溶劑提取物的UV和IR光譜研究
邵 晶1,文喜艷1,王蘭霞2*,郭 玫1*(1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué),甘肅蘭州 730000;2.甘肅省藥品檢驗研究院,甘肅蘭州 730000)
摘要[目的]測定不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物的UV光譜與IR光譜。[方法]對不同產(chǎn)地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物UV光譜進行了測定,并對各樣品石油醚、乙醚、水提取物的IR光譜進行了測定。[結(jié)果]不同產(chǎn)地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰;而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。[結(jié)論]不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細(xì)致地體現(xiàn)牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征,這為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞牛蒡子;溶劑提取物;UV光譜;IR光譜
牛蒡子為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實[1],又稱惡實、夜叉頭、大力子、蝙蝠刺等,蒙藥名為“希伯-烏布斯”,藏藥名為“西松”[2],是一種傳統(tǒng)中藥,具有疏散風(fēng)熱、宣肺透疹、消腫解毒的功效,主要用于風(fēng)熱感冒、咳嗽痰多、咽喉腫痛、斑疹不透、風(fēng)疹作癢、癰腫瘡毒等癥[1]?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,牛蒡子具有抗菌、抗流感、抗HIV病毒、抗急慢性腎炎、抗腫瘤、降血壓等多種生理活性[3]。木脂素是牛蒡子中的主要活性成分,如拉帕酚A、B、C、D、E、F、H、牛蒡子苷及其水解產(chǎn)物牛蒡子苷元、羅漢松酯素、新牛蒡素乙及二倍木脂素arctignan F、arctignan G、arctignan H等,此外還含有脂肪油、揮發(fā)油、蛋白質(zhì)及少量生物堿、甾醇、維生素A樣物、維生B1等[3-6]。
牛蒡子藥材雖然不貴重,但一些不法商販仍以形態(tài)相似的植物種子摻入,影響其藥材質(zhì)量。市場上常見的偽品及混淆品有大鰭薊Onopordonacanthium、絨毛牛蒡子AtamentosumMill、木香子AucklandialappaDcne、水飛薊SiLybummarianumc(L.)Gacrtn等[7-14]。現(xiàn)主要還是采用生藥學(xué)特征進行鑒別,光譜法鑒別、薄層色譜法、高效液相色譜法、DNA指紋圖譜法鑒別等[7-14]雖有研究,但還達(dá)不到實際應(yīng)用的快速鑒別效果。該研究分別測定了采集到的不同產(chǎn)地牛蒡子不同溶劑提取物的UV光譜和IR光譜,以期將牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征較全面、細(xì)致地體現(xiàn)出來,對其快速鑒別有指導(dǎo)作用。
1材料與方法
1.1試材與儀器UV-2401PC紫外分光光度計;FTS-3000傅立葉變換紅外光譜儀。牛蒡子藥材分別采集或采購于各自產(chǎn)地,由甘肅中醫(yī)藥大學(xué)晉玲教授鑒定為菊科植物牛蒡ArctiumlappaL.的干燥成熟果實。試劑均為分析純;蒸餾水。
1.2試驗方法
1.2.1不同產(chǎn)地牛蒡子石油醚提取物UV光譜研究。
1.2.1.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加石油醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續(xù)濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。
1.2.1.2UV光譜測定。以石油醚為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品石油醚提取液UV光譜圖。
1.2.2不同產(chǎn)地牛蒡子氯仿提取物UV光譜研究。
1.2.2.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加氯仿25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續(xù)濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。
1.2.2.2UV光譜測定。以氯仿為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品氯仿提取液UV光譜圖。
1.2.3不同產(chǎn)地牛蒡子乙醇提取物UV光譜研究。
1.2.3.1測試樣品的制備。分別精密稱取對照藥材及各牛蒡子樣品各1 g(過60目篩),加乙醇25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,取續(xù)濾液10 mL,于25 mL容量瓶中定容,即得。
1.2.3.2UV光譜測定。以乙醇為空白,在200~400 nm分別掃描對照藥材及各樣品乙醇提取液UV光譜圖。
1.2.4不同產(chǎn)地牛蒡子石油醚提取物IR光譜研究。
1.2.4.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加石油醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,所得油狀殘留物備用。
1.2.4.2IR光譜測定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測定。
1.2.5不同產(chǎn)地牛蒡子乙醚提取物IR光譜研究。
1.2.5.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加乙醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,所得油狀殘留物備用。
1.2.5.2IR光譜測定。所得油狀殘留物直接采用溴化鉀涂片法測定。
1.2.6不同產(chǎn)地牛蒡子水提取物IR光譜研究。
1.2.6.1測試樣品的制備。稱取對照藥材及各樣品各1 g(過60目篩),加乙醚25 mL浸泡1 h,超聲20 min,濾過,濾液蒸干,殘留物放入潔凈安瓿中密閉保存,備用。
1.2.6.2IR光譜測定。采用溴化鉀壓片法測定。固體殘留物粉末與溴化鉀按1∶100于瑪瑙研缽中研勻,于1×105N下壓片,進行紅外掃描。
2結(jié)果與分析
2.1不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物UV光譜研究由圖1可見,各個樣品之間以及與對照藥材之間的圖譜具有較好的相似性。其中,石油醚提取物在242和269 nm處均有2個特征吸收峰,并在272~285 nm處有吸收;氯仿提取物均在247和284 nm處有2個特征吸收峰;乙醇提取物均在215~240 nm處有一寬峰(λmax=240 nm),在282 nm處有一特征吸收峰。
2.2不同產(chǎn)地牛蒡子藥材不同溶劑提取物IR光譜研究從圖2和表1~3可以看出,各樣品相同溶劑提取物的的IR光譜整體峰形具有較好的相似性。其中,石油醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 744、1 654、1 460、1 374~1 377、1 274~1 278、1 161~1 163、967、724~728、597 cm-1等,乙醚提取物IR光譜主要共有峰為3 008、2 926、2 855、1 745、1 653、1 460、1 373、1 237、1 163、1 099、969、915~920、722、584~600 cm-1等,水提取物主要IR光譜共有峰為2 926、2 855、1 746、1 639~1 651、1 516~1 533、1 451~1 459等,這些共有峰的確定為牛蒡子的IR光譜鑒別提供了科學(xué)依據(jù)。
牛蒡子石油醚與乙醚的紅外圖譜有非常相似的表現(xiàn),但有一些峰在石油醚的圖譜中表現(xiàn)較弱或沒有,而在乙醚提取物圖譜中表現(xiàn)明顯,如1 237、1 099、915~920 cm-1等處吸收特征的體現(xiàn),說明其乙醚提取物紅外光譜在體現(xiàn)石油醚提取物紅外光譜特征的基礎(chǔ)上更加全面。因此可以在以后的鑒定中僅利用其乙醚提取物的紅外光譜,就可以較全面地體現(xiàn)其親脂性成分的紅外光譜特征。樣品水提取物的紅外圖譜中,羰基峰明顯,說明提取物中的苷類比較多。另外,因為紅外對水分靈敏度較高,相比較而言,水提取物的紅外圖譜表現(xiàn)不如石油醚和乙醚提取物好,效果不理想。
3結(jié)論與討論
該研究分別測定了采集到的不同產(chǎn)地牛蒡子樣品的石油醚、氯仿、乙醇提取物的UV光譜和IR光譜,結(jié)果表明,不同產(chǎn)地牛蒡子的同種溶劑提取物UV光譜之間、IR光譜圖之間均有較好的相似性及特征性共有峰;而不同溶劑提取物的UV光譜之間、IR光譜圖之間差異明顯。不同溶劑提取物的UV、IR光譜特征可更加全面、細(xì)致地體現(xiàn)牛蒡子化學(xué)成分的吸收特征。
該研究對不同產(chǎn)地的牛蒡子樣品分別使用不同溶劑進行提取,其中石油醚屬于親脂性非常強、極性非常小的有機溶劑,乙醚也屬于小極性有機溶劑,而水屬于強極性溶劑,這樣可以得到不同性質(zhì)化學(xué)部位全面的樣品試液,分析比較其圖譜的相似性,尋找共有特征峰,為牛蒡子的快速鑒別提供參考依據(jù),同時也為制定牛蒡子紫外指紋圖譜、紅外指紋圖譜提供工作基礎(chǔ)。
在相關(guān)文獻(xiàn)中有將牛蒡子藥材干粉直接與溴化鉀壓片測定紅外光譜的方法[15],但考慮到全藥材中化合物十分復(fù)雜,而采用不同性質(zhì)的溶劑將藥材進行提取,即可得到細(xì)化分類成不同部分的化合物特征,所得圖譜更能體現(xiàn)其細(xì)微特征。在以后的試驗研究中,除了試驗者在現(xiàn)階段所選溶劑外,還應(yīng)該再對其他溶劑提取物進行測定,通過綜合分析確定選用最少種類的溶劑,最大限度地全面體現(xiàn)牛蒡子中化合物的特征,為快速鑒別提供支持。
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Study on IR, UV Spectrum of Different Solvent Extract ofFructusArcti
SHAO Jing1, WEN Xi-yan1, WANG Lan-xia2*, GUO Mei1*
(1. Gansu University of Chinese Medicine, Lanzhou, Gansu 730000; 2. Gansu Drug Test Research Institute, Lanzhou, Gansu 730000)
Key wordsFructusArctii; Solvent extract; UV spectrum; IR spectrum
Abstract[Objective] The aim was to determine UV, IR spectrum of different solvent extract ofFructusArctii from different places. [Method] UV and IR spectra of petroleum ether, chloroform and ethanol extracts ofFructusArctii from different places were determined. [Result] UV and IR spectra of the same solvent extract ofFructusArctii from different places had good similarity and characteristics common peak; while UV and IR spectra of different solvent extracts had significant differences. [Conclusion] UV and IR spectra features of different solvent extracts can comprehensively and meticulously reflect the absorption characteristics of chemical constituents inFructusArctii, which will provide reference basis for rapid identification ofFructusArctii.
基金項目甘肅省青年科技基金計劃項目(1107RJYA019);甘肅省中藥藥理與毒理學(xué)重點實驗室自主研究項目(ZDSYS-ZZKJ-2013(B)-003)。
作者簡介邵晶(1978-),女,山西運城人,副教授,碩士,從事中藥及其制劑活性成分與質(zhì)量控制研究。*通訊作者,郭玫,教授,碩士,博士生導(dǎo)師,從事中藥及其制劑活性成分與質(zhì)量控制研究;王蘭霞,主任藥師,碩士生導(dǎo)師,從事中藥及其制劑質(zhì)量控制研究。
收稿日期2016-01-26
中圖分類號S 567.23+9
文獻(xiàn)標(biāo)識碼A
文章編號0517-6611(2016)07-147-04