郭麗梅， 薛錦華， 陳曦（.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院，天津300457；.天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300350）

郭麗梅等.新型屏蔽暫堵劑ZDJ室內(nèi)性能評(píng)價(jià)[J].鉆井液與完井液，2016，33（1）：37-41,47.

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新型屏蔽暫堵劑ZDJ室內(nèi)性能評(píng)價(jià)

郭麗梅1， 薛錦華1， 陳曦2
（1.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院，天津300457；2.天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300350）

郭麗梅等.新型屏蔽暫堵劑ZDJ室內(nèi)性能評(píng)價(jià)[J].鉆井液與完井液，2016，33（1）：37-41,47.

摘要針對(duì)傳統(tǒng)保護(hù)油氣層技術(shù)和彈性體屏蔽劑的不足，合成了一種具有殼核結(jié)構(gòu)的新型屏蔽暫堵劑ZDJ,該屏蔽暫堵劑利用其可變形特點(diǎn)嵌入孔喉表面，起到保護(hù)油氣層作用，不需要其粒徑與地層孔喉直徑及分布準(zhǔn)確匹配。新型屏蔽暫堵劑由一定量的AM、AMPS、DMC、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和無(wú)機(jī)試劑A，通過(guò)自由基聚合法合成，中間黑色部分為剛性核，邊緣透明部分為彈性體。其性能評(píng)價(jià)結(jié)果表明，當(dāng)無(wú)機(jī)試劑A質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，ZDJ封堵性能最佳；0.5% ZDJ的砂層侵入深度為2.3～5.9 cm，API濾失量為8.5 mL；將ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC進(jìn)行復(fù)配，當(dāng)3者比例為4.5∶1.5∶1.0時(shí)，鉆井液封堵性和降濾失性達(dá)到最佳，1.0%復(fù)配體系的砂層侵入深度為0.6～2.7 cm，API濾失量為6.1 mL，200×10-3～300×10-3μm2人造巖心滲透率暫堵率為99.2%，滲透率恢復(fù)率為99.3%；說(shuō)明ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC具有較好的協(xié)同增效作用，能有效阻止鉆井液流體和固相顆粒侵入油氣儲(chǔ)層孔隙，到達(dá)保護(hù)油氣儲(chǔ)層目的。

關(guān)鍵詞鉆井完井液；防止地層損害；屏蔽暫堵劑；砂層封堵；協(xié)同增效

Laboratory Evaluation of a New Temporary Plugging Agent ZDJ

GUO Limei, XUE Jinhua, CHEN Xi
(1.Tianjin University of Science & Technology,Institute of Chemical Engineering & Materials Science,Tianjin 300457, China; 2.Tianjin Modern Vocational Technology College, Tianjin 300350,China)

Abstract A new temporary plugging agent, ZDJ, was produced to overcome the deficiencies of conventional reservoir protection technology and elastic sealing agents. ZDJ has a core-shell structure, and good deformability enabling it to be adhered on to the interior surface of pore throats, thus protecting reservoir from being damaged. This technology does not necessitate the accurate compatibility of additive’s particle sizes with diameters of pore throats. ZDJ is produced with AM, AMPS, DMC, N, N’-Methylene bis-acrylamide and an inorganic agent A, using radical polymerization.The black part at the center is a rigid core, and the transparent part at the brim is an elastic mass. The evaluation indicates that ZDJ shows the optimum plugging performance at 50% (mass fraction) of A. Sand beds plugged with 0.5% ZDJ have fluid invasion depths of 2.3-5.9 cm, and API filter loss of 8.5 mL. When ZDJ, sulfonated asphaltene and LV-CMC are compounded at a ratio of 4.5∶1.5∶1.0, the best plugging and filtration control performances can be achieved. Sand beds plugged with 1.0% of the compound have fluid invasion depths of 0.6-2.7 cm, and filter loss of 6.1 mL. In tests on artificial sand cores having permeabilities of 200×10-3-300×10-3μm2,99.2% of pores are plugged with the compound, and permeability recovery reaches 99.3%, indicating that ZDJ, sulfonate asphaltene and LV-CMC have good synergistic effect in hindering the invasion of mud filtrates and solids, thus realizing the protection of oil and gas reservoirs.

Key words Drill-in fluid; Formation damage prevention; Shielding temporary plugging agent; Sealing and plugging of sand bed; Synergy

在油氣鉆探過(guò)程中，鉆井液流體和固相顆粒侵入儲(chǔ)層孔隙，會(huì)造成油氣儲(chǔ)層傷害，降低石油采收率[1-5]。為了解決油氣儲(chǔ)層傷害問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者先后提出了1/3架橋規(guī)則、屏蔽暫堵技術(shù)和屏蔽暫堵分形理論、理想充填理論、D90規(guī)則[6-8]，這些理論和技術(shù)均要求準(zhǔn)確獲取地層孔喉直徑及分布，然后選取粒徑與地層孔喉直徑相匹配的暫堵劑進(jìn)行封堵，而地層復(fù)雜性和分布的不規(guī)律性使匹配關(guān)系難以把握，若暫堵劑使用不當(dāng)反而損害油氣儲(chǔ)層。國(guó)內(nèi)學(xué)者在屏蔽暫堵理論基礎(chǔ)上提出鑲嵌屏蔽暫堵技術(shù)，鑲嵌屏蔽暫堵技術(shù)不需要準(zhǔn)確獲取地層孔喉直徑及分布，利用屏蔽劑可變形特點(diǎn)使其嵌入孔喉表面[9-10]，在井壁表面形成屏蔽層從而阻止鉆井液流體和固相顆粒侵入儲(chǔ)層孔隙。但是彈性體屏蔽劑，當(dāng)儲(chǔ)層孔隙或外界壓力較大時(shí)，屏蔽劑會(huì)被擠入孔喉深處，造成孔隙堵塞，反而損害油氣儲(chǔ)層。針對(duì)傳統(tǒng)保護(hù)油氣層技術(shù)和彈性體屏蔽劑的不足，合成了一種具有殼核結(jié)構(gòu)的新型屏蔽暫堵劑ZDJ，該屏蔽劑后期無(wú)需進(jìn)行解堵作業(yè)，可通過(guò)原油返排自動(dòng)解除；并將ZDJ與磺化瀝青和LV-CMC復(fù)配使用，以提高鉆井液封堵能力，達(dá)到保護(hù)油氣儲(chǔ)層目的。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和儀器

丙烯酰胺（AM），工業(yè)級(jí)；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS），工業(yè)級(jí)；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC），工業(yè)級(jí)；無(wú)機(jī)試劑A，工業(yè)級(jí)；N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、無(wú)水亞硫酸鈉，分析純。

可視化中壓砂層濾失儀、OLYMPUS-BX51電子顯微鏡、ZNN-D6 II型電動(dòng)六速黏度計(jì)、SD六聯(lián)中壓濾失儀、變頻高速攪拌機(jī)、壓力儲(chǔ)層測(cè)試系統(tǒng)、均勻布酸實(shí)驗(yàn)裝置。

1.2 新型屏蔽暫堵劑合成

將一定量的AM、AMPS、DMC、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和無(wú)機(jī)試劑A加入三口燒瓶中，用氫氧化鈉溶液中和，置于恒溫水浴鍋中，通入氮?dú)?0 min后向體系中加入引發(fā)劑，反應(yīng)4 h得到固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物造粒、干燥、粉碎后得到產(chǎn)品ZDJ。

2　結(jié)果與討論

2.1 無(wú)機(jī)試劑A加量對(duì)ZDJ封堵性能影響

在n（AM）∶n（AMPS）∶n（DMC）=4∶1∶1、單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%、反應(yīng)溫度40 ℃、pH=7、引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%條件下，考察了無(wú)機(jī)試劑A加量對(duì)ZDJ封堵性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，無(wú)機(jī)試劑A加量對(duì)ZDJ封堵性能影響較大，隨著無(wú)機(jī)試劑A質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，砂層侵入深度先減小后增大，當(dāng)無(wú)機(jī)試劑A質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，侵入深度達(dá)到最小值。無(wú)機(jī)試劑A加量較低，部分ZDJ不能形成有效的殼核結(jié)構(gòu)，不含剛性核的ZDJ在外界壓力作用下會(huì)擠入砂層孔隙，流體侵入深度增加；無(wú)機(jī)試劑A加量較高，ZDJ彈性體部分相應(yīng)減少，削弱了彈性體對(duì)孔隙的封堵作用，流體侵入深度增加。

圖1　0.3%ZDJ溶液侵入深度隨無(wú)機(jī)試劑A質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

2.2 新型屏蔽暫堵劑結(jié)構(gòu)

配制濃度為0.3%的ZDJ水溶液，使用高倍電子顯微鏡（1 000倍）進(jìn)行觀測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看到，ZDJ由兩部分組成，中間黑色部分為剛性核，邊緣透明部分為彈性體，彈性體均勻包裹在剛性核周?chē)c設(shè)計(jì)理念基本一致。

圖2　新型屏蔽暫堵劑ZDJ的結(jié)構(gòu)圖

2.3 ZDJ封堵性能評(píng)價(jià)

用可視化中壓砂層濾失儀測(cè)定不同濃度ZDJ對(duì)不同目數(shù)砂層的封堵能力，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示，并對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行拍照。由表1可知，與基漿相比，加入ZDJ后，0.28～0.45 mm、0.154～0.18 mm砂層鉆井液對(duì)于濾失量都為0；隨著ZDJ加量的增加，砂層侵入深度減小，鉆井液封堵能力顯著提高。從實(shí)驗(yàn)中可以看到，ZDJ在頂部砂層表面形成一層屏蔽層，說(shuō)明ZDJ起到了較好的封堵作用，而且對(duì)不同孔徑的孔隙ZDJ都具有一定的封堵能力，具有自適應(yīng)性。

表1　ZDJ砂層封堵實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4 新型屏蔽暫堵劑屏蔽機(jī)理

ZDJ為殼核結(jié)構(gòu)體，殼為彈性體，在地層壓力作用下，彈性體產(chǎn)生彈性形變，鑲嵌于井壁表面的孔喉處；彈性體部分為高分子聚合物，含有陽(yáng)離子和磺酸基，能吸附在巖石表面，增強(qiáng)封堵能力。核為剛性材料，具有較好的耐溫和承壓能力，在地層壓力作用下不產(chǎn)生形變，剛性核粒徑根據(jù)需求可調(diào)，本文采用20～80 μm，阻止彈性部分進(jìn)入孔喉深處。當(dāng)儲(chǔ)層孔喉都被新型屏蔽暫堵劑鑲嵌時(shí)，在井壁表面形成屏蔽層，從而有效阻止鉆井流體和固相顆粒侵入儲(chǔ)層孔隙，達(dá)到保護(hù)油氣儲(chǔ)層的目的[5]。

2.5 ZDJ對(duì)鉆井液流變性影響

在3%膨潤(rùn)土漿中加入不同質(zhì)量的ZDJ，測(cè)定ZDJ對(duì)鉆井液流變性和降濾失性的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。ZDJ彈性體部分為交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此ZDJ自身能夠吸收一定量的水分，對(duì)鉆井液流體有一定的增黏能力。

圖3　ZDJ對(duì)鉆井液流變性影響

由圖3可知，隨著ZDJ質(zhì)量分?jǐn)?shù)（占流體總質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，下同）的增加，基漿表觀黏度和塑性黏度增大，API濾失量減小，當(dāng)ZDJ的加量為0.5%時(shí)，鉆井液流體的表觀黏度為62.5 mPa·s，API濾失量為8.5 mL，因此ZDJ單劑在鉆井液中的加量不易超過(guò)0.5%。

2.6 ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC協(xié)同增效性能

2.6.1 ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC協(xié)同作用機(jī)理

在鉆井液中單純加入磺化瀝青[11-14]和LV-CMC[15]，其封堵和降濾失能力有限。ZDJ通過(guò)物理封堵和化學(xué)吸附起到保護(hù)油氣儲(chǔ)層作用，但是單純的ZDJ，當(dāng)儲(chǔ)層孔隙較大或孔隙嚴(yán)重不規(guī)則時(shí)會(huì)出現(xiàn)封堵不嚴(yán)實(shí)現(xiàn)象。將ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC同時(shí)加入基漿中，磺化瀝青吸附在巖層表面，通過(guò)自身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)對(duì)大孔隙和不規(guī)則孔隙起到一定的封堵作用；LV-CMC同時(shí)和多個(gè)黏土顆粒吸附，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定黏土顆粒，阻止ZDJ進(jìn)入孔喉深處；ZDJ在磺化瀝青和LV-CMC作用基礎(chǔ)上，通過(guò)外界壓差和化學(xué)吸附作用嵌入孔喉表面，三者協(xié)同作用，提高鉆井液封堵和降濾失能力，阻止鉆井流體和固相顆粒進(jìn)入油氣儲(chǔ)層孔隙，達(dá)到保護(hù)儲(chǔ)層目的。

2.6.2 鉆井液性能評(píng)價(jià)

將新型屏蔽暫堵劑（M）、磺化瀝青（N）和LV-CMC（P）按照一定比例加入3%膨潤(rùn)土漿中，通過(guò)測(cè)定鉆井液體系A(chǔ)PI濾失量，確定物質(zhì)M、N和P在鉆井液中的最佳添加比例，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由表2可知，與基漿相比，加入ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC后，鉆井液API濾失量減小，當(dāng)新型屏蔽暫堵劑∶磺化瀝青∶LV-CMC為4.5∶1.5∶1.0時(shí)，API濾失量達(dá)到最小，為7.2 mL，復(fù)配體系降濾失能力比三者單獨(dú)使用較好；在最佳添加比例下，隨著復(fù)配體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鉆井液流體表觀黏度、塑性黏度和動(dòng)切力增大，API濾失量減??；當(dāng)復(fù)配體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%，鉆井液API濾失量可以下降到6.1 mL；磺化瀝青具有潤(rùn)滑性，能降低鉆井液黏度，由表2可知，當(dāng)復(fù)配體系添加量為0.78%時(shí)，ZDJ的實(shí)際添加量為0.5%，與ZDJ單劑相比，鉆井液黏度下降率為45%，復(fù)配使用可以有效降低ZDJ對(duì)體系黏度的影響。

2.6.3 復(fù)配體系砂層封堵性能評(píng)價(jià)

采用可視化中壓砂層濾失儀測(cè)定復(fù)配體系在最佳添加比例下對(duì)不同粒小砂層的封堵能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表2　新型屏蔽暫堵劑、磺化瀝青和LV-CMC復(fù)配實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3　鉆井液配方及砂層封堵實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表1和表3可知，ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC三者復(fù)配使用比ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC單獨(dú)使用時(shí)砂層封堵能力要好；在最佳添加比例下，隨著復(fù)配試劑添加量的增加，鉆井液封堵能力增強(qiáng)，當(dāng)復(fù)配試劑的添加量為1.0%時(shí)，在0.28～0.45 mm砂層中侵入深度為2.7 cm，0.154～0.18 mm砂層中侵入深度只有0.6 cm。從表2和表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC三者協(xié)同作用能顯著提高鉆井液體系降濾失能力和封堵能力。

2.7 巖心滲透率暫堵與恢復(fù)性能評(píng)價(jià)

選取滲透率為200×10-3～300×10-3μm2人造巖心，采用壓力儲(chǔ)層測(cè)試系統(tǒng)和均勻布酸實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試不同配方鉆井液對(duì)巖心污染實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。實(shí)驗(yàn)條件為：壓差3.5 MPa，溫度80 ℃，污染時(shí)間2 h，剪切速率100 s-1。

從表4可以看出，在基漿中加入ZDJ能顯著提高鉆井液滲透率暫堵率和恢復(fù)率，說(shuō)明ZDJ能在巖心表面形成屏蔽層，阻止鉆井液流體和固相顆粒侵入儲(chǔ)層孔隙；ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC復(fù)配使用，其滲透率暫堵率和恢復(fù)率明顯高于三者單獨(dú)使用，1.0%復(fù)配體系對(duì)200×10-3～300×10-3μm2人造巖心滲透率暫堵率達(dá)到99.2%，滲透率恢復(fù)率達(dá)到99.3%，說(shuō)明ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC具有較好的協(xié)同增效作用，采用該技術(shù)能有效保護(hù)油氣儲(chǔ)層。

表4　巖心滲透率暫堵與恢復(fù)性能評(píng)價(jià)結(jié)果

3　結(jié)論

1.無(wú)機(jī)試劑A添加量對(duì)ZDJ封堵性能影響較大，當(dāng)無(wú)機(jī)試劑A質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，ZDJ封堵性能最佳；ZDJ對(duì)不同孔徑的孔隙都具有較好的封堵能力，具有自適應(yīng)性；隨著ZDJ加量的增加，鉆井液封堵能力顯著提高；0.5%ZDJ在0.28～0.45 mm砂層的侵入深度為5.9 cm，在0.154～0.18 mm砂層的侵入深度為2.3 cm。

2.ZDJ具有較好的降濾失性，0.5%ZDJ溶液的API濾失量為8.5 mL；ZDJ對(duì)基漿流變性有一定影響，當(dāng)ZDJ的加量為0.5%時(shí)，鉆井液流體的表觀黏度為62.5 mPa·s，因此ZDJ單劑在鉆井液中的加量不宜超過(guò)0.5%。

3. ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC三者協(xié)同作用能顯著提高鉆井液體系封堵能力和降濾失能力， 三者最佳添加比例為4.5∶1.5∶1.0；當(dāng)復(fù)配試劑在基漿中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)， 在0.28～0.45 mm砂層中侵入深度為2.7 cm， 0.154～0.18 mm砂層中侵入深度只有0.6 cm， API濾失量可以下降到6.1 mL；磺化瀝青具有潤(rùn)滑性， 在ZDJ添加量相同的條件下， 使用復(fù)配體系較使用ZDJ單劑的溶液黏度下降45%， 復(fù)配使用可以有效降低ZDJ對(duì)體系黏度的影響。

4.在最佳比例下，復(fù)配體系滲透率暫堵率和恢復(fù)率明顯優(yōu)于單劑，1.0%復(fù)配體系對(duì)200×10-3～300×10-3μm2人造巖心滲透率暫堵率達(dá)到99.2%，滲透率恢復(fù)率達(dá)到99.3%，說(shuō)明ZDJ、磺化瀝青和LV-CMC具有較好的協(xié)同增效作用，采用該技術(shù)能有效阻止鉆井液流體和固相顆粒侵入油氣儲(chǔ)層孔隙，降低鉆井液對(duì)巖心損傷，有效保護(hù)油氣儲(chǔ)層。

參 考 文 獻(xiàn)

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收稿日期（2015-8-19；HGF=1506F7；編輯 付玥穎）

作者簡(jiǎn)介：第一郭麗梅，教授，1961年生，女，主要從事油田化學(xué)品的研究。電話 （022）60601152；E-mail:glmei@ tust.edu.cn。

基金項(xiàng)目：國(guó)家科技重大專(zhuān)項(xiàng)(2011ZX05013)。

doi:10.3696/j.issn.1001-5620.2016.01.008

中圖分類(lèi)號(hào)：TE254.4

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-5620（2016）01-0037-05