張偉，李文波，項濤　(中海油田服務股份有限公司油田化學事業(yè)部，河北 廊坊 065201)

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孔隙壓力傳遞評價納米材料封堵頁巖效果

張偉，李文波，項濤(中海油田服務股份有限公司油田化學事業(yè)部，河北 廊坊 065201)

[摘要]常規(guī)評價方法不能評價納米粒子在頁巖中的封堵效果，而孔隙壓力傳遞試驗裝置可以評價在真實頁巖中壓力的傳遞速度，準確地測定納米粒子封堵頁巖效果。取美國TerraTek公司的PIERREⅡ頁巖巖心，進行巖心礦物含量和SEM分析，可知PIERREⅡ頁巖巖心孔喉尺寸屬微米及納米級別。利用孔隙壓力傳遞試驗裝置，通過測定頁巖滲透率變化，評價納米材料封堵頁巖效果。試驗結果表明，在鹽水與基漿中加入納米材料都能明顯降低頁巖中孔隙壓力傳遞速率，使頁巖滲透率降低，說明納米材料封堵頁巖中微米及納米級孔喉效果明顯。該研究對頁巖封堵具有很好的指導作用，能夠幫助解決頁巖段鉆進過程中出現(xiàn)的井壁穩(wěn)定等難題。

[關鍵詞]孔隙壓力傳遞；頁巖滲透率；納米材料；封堵

通常頁巖地層有著孔隙小、滲透率極低等特點，傳統(tǒng)的封堵劑顆粒大，不能進入泥頁巖的微孔隙[1]。近幾年來石油行業(yè)開始引入納米粒子封堵頁巖中的微孔隙，以減少壓力在頁巖中傳遞，降低頁巖滲透率[2～4]。常規(guī)的試驗評價方法，如滲透封堵、人造泥餅封堵等試驗所用介質并非頁巖，因而不能準確地評價納米粒子在頁巖中的封堵效果，也不能評價壓力在頁巖中的傳遞效果。而孔隙壓力傳遞試驗裝置可以評價在真實頁巖中壓力的傳遞速度，并能計算出頁巖滲透率，直觀準確地測定納米粒子封堵頁巖效果。

1孔隙壓力傳遞試驗裝置

孔隙壓力傳遞試驗裝置可進行泥頁巖水力壓差傳遞試驗(HPT試驗)，測定極低泥頁巖滲透率；還可進行化學位差誘導的滲透壓力傳遞試驗(OPT試驗)，測定泥頁巖膜效率。

由于水的體積彈性模量很大(約為2100MPa)，幾乎不可壓縮，所以在裝滿水的密閉容腔內，只要改變容腔的少許幾何體積，即可迅速建立起壓力。結合半滲透膜原理，在頁巖巖心初始兩端壓差不為零時，可以模擬實鉆過程中鉆井流體、井壁(半透膜)和地層流體之間的作用關系。根據(jù)孔隙壓力傳遞評價裝置實時采集的壓力關系(實際壓差)，直接反映出半滲透膜兩側壓力變化的關系，可分析判斷半滲透膜(井壁)兩側流體運移情況，為處理劑評價直觀評分，為鉆井液性能設計提供有效指導。進一步結合理論計算的滲透壓和泥頁巖膜效率的計算公式計算出對井壁膜效率的改善情況[5]。

2試驗介質

試驗介質為美國TerraTek公司的PIERREⅡ頁巖巖心，該巖心開采自洛基山脈白堊紀晚期地層，為國際石油公司評價常用標準頁巖巖心。

2.1PIERREⅡ頁巖巖心礦物含量分析

利用X射線衍射對PIERREⅡ頁巖巖心進行全巖礦物和黏土礦物分析，如表1、2所示，PIERREⅡ頁巖巖心黏土含量較高，黏土中伊-蒙混層比例較高，易水化膨脹。

表1　PIERREⅡ頁巖巖心全巖礦物分析

表2　PIERREⅡ頁巖巖心黏土礦物分析

2.2電鏡掃描分析

對PIERREⅡ頁巖巖心進行電鏡掃描，分析其孔喉大小，結果如圖1、2所示?？梢钥闯?，PIERREⅡ頁巖巖心孔喉大小為微米級與納米級，孔喉尺寸較小。

圖1　PIERREⅡ頁巖巖心5×103倍電鏡掃描　　　　圖2　PIERREⅡ頁巖巖心15×103倍電鏡掃描

3封堵試驗評價

試驗之前首先測量PIERREⅡ頁巖巖心的直徑及長度，然后用4%NaCl鹽水(4%為質量分數(shù)。下同)對PIERREⅡ頁巖巖心進行飽和，使巖心活度與4%NaCl鹽水活度相同。試驗過程記錄下端壓力變化，利用下式對滲透率進行計算：

式中：k為滲透率，mD；μ為鉆井液流體黏度，MPa·s；β為流體靜態(tài)壓縮率，1；V為下游封閉體積，cm3；A為巖樣橫截面積，cm2；L為巖樣長度，cm；pm、p0分別為試液壓力(巖心上端壓力)和孔隙壓力(巖心下端壓力)，psi；p(L，t)為巖樣下端t時刻的壓力，psi。

3.1鹽水中評價納米材料封堵頁巖效果

試驗共分為3步，試驗過程中保持下端液體為4%NaCl鹽水不變，只改變上端液體[6]。具體試驗步驟：第1步，上端液體為4%NaCl鹽水，保持上端壓力為600psi，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率；第2步，上端液體變?yōu)?%NaCl鹽水+3%納米材料，保持上端壓力為600psi(1psi=6.895kPa)，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率；第3步，上端液體再次改變?yōu)?%NaCl鹽水，保持上端壓力為600psi，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率。

圖3　鹽水中納米材料封堵頁巖效果評價

圖4　基漿中納米材料封堵頁巖效果評價

試驗結果如圖3所示，第1步鹽水中滲透率為0.3183mD，第2步加入納米材料后滲透率為0.0563mD，第3步再次為鹽水時滲透率為0.0004003mD?？梢钥闯?，加入納米材料以后能明顯降低頁巖滲透率，孔隙壓力增加速度明顯降低。

3.2基漿中評價納米材料封堵頁巖效果

基漿配方：20kg/m3膨潤土+3kg/m3PAC-LV+1.5kg/m3XC。試驗分3步，試驗過程中保持下端液體為4%NaCl鹽水不變，只改變上端液體，具體試驗步驟：第1步，上端液體為4%NaCl鹽水，保持上端壓力為600psi，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率；第2步，上端液體變?yōu)榛鶟{，保持上端壓力為600psi，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率；第3步，上端液體改變?yōu)榛鶟{+3%納米材料，保持上端壓力為600psi，記錄下端壓力變化，待壓力變化較為穩(wěn)定后計算出頁巖滲透率。

試驗結果如圖4所示，第1步鹽水中滲透率為0.1747mD，第2步加入納米材料后滲透率為0.0925mD，第3步再次為鹽水時滲透率為0.0002766mD?？梢钥闯觯诨鶟{中加入納米材料以后，頁巖滲透率同樣明顯降低，下游孔隙壓力增加速度明顯降低。

4結論

1)通過X射線衍射對PIERREⅡ頁巖巖心進行礦物含量分析可以看出，PIERREⅡ頁巖黏土含量較高，易水化膨脹，因此在鉆井過程中要注意封堵濾液進入，以維持井壁穩(wěn)定。

2)通過電鏡掃描實驗發(fā)現(xiàn)，PIERREⅡ頁巖巖心孔喉大小為微米級與納米級，孔喉尺寸較小。

3)鹽水和基漿中加入納米材料以后能明顯降低頁巖滲透率，使下游孔隙壓力增加速度明顯降低，說明該納米材料能夠很好地封堵頁巖，能夠達到維持頁巖井壁穩(wěn)定的目的。

[參考文獻]

[1]付艷，黃進軍，武元鵬，等.鉆井液用納米粒子封堵性能的評價[J].重慶科技學院學報(自然科學版)，2013，15(3)：30～32.

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[5]胡進軍，孫強，夏小春，等.泥頁巖動態(tài)孔隙壓力傳遞評價裝置的研制[A].全國鉆井液完井液技術交流研討會(2013)論文集[C].北京：石油工業(yè)出版社，2013：827～832.

[6]Riley M,Stamatakis E,Young S,et al.Novel water based mud for shale gas，part II：mud formulations and performance[J]. SPE152945,2012.

[編輯]帥群

Application of Pore Pressure Transfer Equipment in Evaluating the Effect of Shale Plugging of Nano-materials

Zhang Wei，Li Wenbo，Xiang Tao

(FirstAuthor’sAddress：OilfieldChemicalsR&DInstitute，COSL，Langfang065201，Hebei，China)

Abstract:The conventional method could not evaluate the shale plugging effect of nano particles, while a pressure transmission tester could evaluate the pressure transmission velocity in actual shale and accurately measure the shale plugging effect of the nano particles. The mineral content and SEM were analyzed by using PIERREⅡ Shale Core from TerraTek Company,USA, it was presented that the shale core throat size was macro-nano and nano-grades. The effectiveness nano-materials was demonstrated by measuring the change of shale permeability and evaluating the its plugging effect. The experimental results show that pore pressure transmission velocity is reduced by adding nano-materials in both brine and mud, thus shale permeability is reduced, which indicates that pore-throats at micrometer scale and nanometer scale are effectively plugged by nano-materials. The study can direct shale plugging，also it is beneficial for solving the problem of borehole stability in drilling the shale section.

Key words:pore pressure transmission；shale permeability；nano-material；plugging

[中圖分類號]TE254.4

[文獻標志碼]A

[文章編號]1673-1409(2016)8-0050-03

[作者簡介]張偉(1982-)，男，碩士，工程師，從事鉆完井液研究工作，zhangwei61@cosl.com.cn。

[收稿日期]2015-12-01

[引著格式]張偉，李文波，項濤.孔隙壓力傳遞評價納米材料封堵頁巖效果[J].長江大學學報(自科版),2016,13(8):50～52.