武曉娜, 劉有智, 焦緯洲

(1. 中北大學(xué)山西省超重力化工工程技術(shù)研究中心, 山西 太原 030051; 2. 超重力化工過(guò)程山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山西 太原 030051)

1 引 言

酚類化合物是一類重要的有機(jī)化工原料,廣泛應(yīng)用于火炸藥合成、石油化工、煉油等工業(yè)領(lǐng)域,是火炸藥企業(yè)工業(yè)廢水的主要成分之一[1],這種廢水的毒性強(qiáng),來(lái)源廣、水量大,其排放會(huì)給環(huán)境造成嚴(yán)重的污染,因此對(duì)該類廢水的治理非常重要[2-3]。而對(duì)于高濃度的含酚廢水,首先要考慮對(duì)酚的回收[4]。目前含酚廢水的處理方法主要有吸附法、溶劑萃取法、化學(xué)法、膜分離技術(shù)和生物法等,其中吸附法因工藝比較成熟,且處理物質(zhì)易回收,被國(guó)內(nèi)外作為處理含酚廢水的主要方法,但傳統(tǒng)的吸附設(shè)備存在吸附速率較慢,床層阻力較大,不易脫附等問(wèn)題[5-8]。

超重力旋轉(zhuǎn)填料床(Rotating Packed Bed,RPB)是20世紀(jì)80年代開(kāi)發(fā)的一種強(qiáng)化傳質(zhì)過(guò)程的新型傳質(zhì)設(shè)備[9],它依靠旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的超重力和剪切力使液體在多孔填料中高度分散,大大提高了氣液兩相間的接觸面積、湍動(dòng)程度以及相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度。目前,超重力技術(shù)已廣泛應(yīng)用于吸收、精餾和分離等化工過(guò)程[10-16],但將其用于吸附領(lǐng)域的報(bào)道較少。2000年,Lin等[17]研究了在超重力場(chǎng)中低濃度堿性黃色染料的吸附過(guò)程,采用擬一級(jí)反應(yīng)和內(nèi)擴(kuò)散模型解釋該過(guò)程,結(jié)果表明: 超重力可以提高速率常數(shù)以及擴(kuò)散速率,強(qiáng)化傳質(zhì)。同時(shí)對(duì)比了超重力作用下,活性炭對(duì)低濃度堿性黃色染料以及活性橙的吸附[18],結(jié)果表明超重力對(duì)兩種物質(zhì)的吸附均有促進(jìn)作用。2004年,Lin和Chen等[19]在超重力場(chǎng)下去除水中的乳化十二烷,分別采用活性炭和鋸屑作吸附劑,發(fā)現(xiàn)超重力可強(qiáng)化傳質(zhì),增大吸附速率,且在一定范圍內(nèi),傳質(zhì)系數(shù)隨轉(zhuǎn)速以及液體流率的增大而增大。2012年,Chang等[20]在RPB中采用活性炭吸附溶液中低濃度滅多威,并與傳統(tǒng)間歇式攪拌釜(BBR)進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)RPB較BBR有更低的平衡濃度,更快的內(nèi)部傳質(zhì),同時(shí)吸附動(dòng)力學(xué)也表明RPB中的擴(kuò)散大大增強(qiáng)。而以上研究大多是針對(duì)低濃度廢水(低于500 mg·L-1),對(duì)高濃度廢水的吸附研究欠缺,且對(duì)于吸附動(dòng)力學(xué)的研究不夠全面。同時(shí),活性炭具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積,作為性能優(yōu)良的吸附材料廣泛應(yīng)用于工業(yè)用水、飲用水及廢水的凈化[21-24]。

基于此,本研究以苯酚模擬污染物,活性炭為吸附劑,利用超重力技術(shù)強(qiáng)化吸附法處理高濃度含酚廢水,

將旋轉(zhuǎn)填料床代替?zhèn)鹘y(tǒng)吸附床,探討了不同條件下RPB的吸附性能,并研究了苯酚在RPB中的吸附動(dòng)力學(xué),以期為超重力技術(shù)在吸附處理高濃度炸藥廢水領(lǐng)域提供一定的理論基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

苯酚(分析純)由天津化工試劑三廠提供,蒸餾水為實(shí)驗(yàn)室自制。

活性炭(工業(yè)純、柱狀)由山西新華化工廠提供,活性炭的孔結(jié)構(gòu)特性采用Quadrasorb SI型比表面積分析儀進(jìn)行測(cè)試。在77.3 K下進(jìn)行氮?dú)馕綔y(cè)定,吸附測(cè)定前,樣品在300 ℃下脫氣3 h,比表面積(SBET)根據(jù)N2吸附脫附等溫線,采用BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法計(jì)算得到。在相對(duì)壓力p/p0=0.99下,對(duì)總孔體積(Vtotal)進(jìn)行了表征,平均孔徑通過(guò)公式Dp=4Vtotal/SBET計(jì)算得出。采用t-plot法[8]測(cè)定微孔體積,結(jié)果如表1所示。

表1活性炭的孔結(jié)構(gòu)特性

Table1The pore structures of the activated carbon

averageparticlediameter/mlength/mBETSurfaceArea/m2·g-1totalporevolume/cm3·g-1microporevolume/cm3·g-1microporearea/m2·g-1externalsurfacearea/m2·g-1averageporediameter/nm0.0030.002-0.008689.1010.5820.144403.032286.0703.38

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)所用的吸附主體設(shè)備是RPB(自制),轉(zhuǎn)子內(nèi)徑、外徑、高度分別為0.030，0.065，0.040 m,活性碳隨機(jī)散裝在轉(zhuǎn)子中,裝填量為100 g左右。

旋轉(zhuǎn)填料床吸附模擬苯酚廢水的實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。儲(chǔ)液槽5中的苯酚溶液(液體體積為3.5 L)由泵6經(jīng)過(guò)液體流量計(jì)8后進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床1中,通過(guò)轉(zhuǎn)子中心的液體分布器均勻噴到填料環(huán)內(nèi)側(cè),在超重力作用下被剪切成液絲、液膜,沿徑向向外運(yùn)動(dòng),與活性炭填料接觸進(jìn)行吸附傳質(zhì),從出液口離開(kāi)旋轉(zhuǎn)填料床1進(jìn)入儲(chǔ)液槽5,出口苯酚溶液在三通閥門3處取樣,液體在旋轉(zhuǎn)填料床1中循環(huán)處理。

圖1RPB中活性炭吸附苯酚的實(shí)驗(yàn)流程圖

1—旋轉(zhuǎn)填料床, 2,7—閥門, 3,4—三通閥門, 5—儲(chǔ)液槽, 6—泵, 8—液體流量計(jì)

Fig.1Experiment progress flow of adsorption of phenol on activated carbon in rotating packed bed (RPB)

1—rotating packed bed, 2,7—valves, 3,4—three-way valves, 5—fluid reservoir, 6—liquid pump, 8—fluid flow meter

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

活性炭預(yù)處理,以除去其表面的灰分及雜質(zhì),具體步驟為: 將實(shí)驗(yàn)所用活性炭經(jīng)蒸餾水多次沖洗后,置于110 ℃烘箱中24 h后取出,放置于磨口燒瓶,密封保存待用。

常溫,在去離子水中溶解苯酚,得到不同濃度的模擬苯酚廢水,分別改變操作條件如超重力因子 (0～80)、液體流率 (10～50 L·h-1)、初始濃度(500～2000 mg·L-1)等,進(jìn)行RPB中的吸附實(shí)驗(yàn),確定適宜的操作條件。

2.4 分析方法

對(duì)模擬苯酚廢水取樣,苯酚濃度采用戴安Ultimate 3000高效液相色譜儀測(cè)定。色譜柱: C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm); 流動(dòng)相: 甲醇-水,體積比為60∶40; 流速: 1.0 mL·min-1; 柱溫: 25 ℃; 波長(zhǎng): 270 nm; 進(jìn)樣量: 20 μL。按下式計(jì)算苯酚去除率:

(1)

式中,η為苯酚去除率;c0和ct分別是活性炭吸附前后苯酚濃度,mg·L-1。

3 結(jié)果與討論

3.1 超重力因子對(duì)苯酚去除率的影響

超重力因子是用來(lái)描述旋轉(zhuǎn)填料床中超重力場(chǎng)的強(qiáng)度,即超重力場(chǎng)下任意處(或任意點(diǎn))的平均離心加速度與常重力加速度之比[9],是無(wú)因次量,其積分化簡(jiǎn)式為:

(2)

式中,r1為內(nèi)半徑,m;r2為外半徑,m;ω為角速度,rad·s-1;g為重力加速度,9.8 m·s-2。

固定液體流率 為35 L·h-1,在RPB中吸附處理初始濃度為1000 mg·L-1的模擬苯酚廢水,考察超重力因子β對(duì)苯酚去除率的影響,以超重力因子為0時(shí)模擬傳統(tǒng)吸附法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2超重力因子對(duì)苯酚去除率的影響

Fig.2Effect of high gravity factor on removal efficiency of phenol

由圖2可知,苯酚去除率隨著超重力因子的增大先增大后有下降趨勢(shì)。這可能是因?yàn)樵诔亓?chǎng)中,液體被剪切成液絲、液膜,與活性炭填料接觸進(jìn)行吸附傳質(zhì),增大超重力因子β,促進(jìn)了填料床中液體的混合,加強(qiáng)了苯酚從液相到固相的傳質(zhì)過(guò)程,使得苯酚更快地到達(dá)活性炭顆粒表面,為吸附提供了更大的推動(dòng)力。RPB中的吸附過(guò)程與活性炭對(duì)苯酚的吸附以及活性炭顆粒間的持液量有關(guān),隨著超重力因子β的增大,填料的潤(rùn)濕面積增大[25],使得液固接觸面積增大,強(qiáng)化了活性炭與廢水間的傳質(zhì),有利于吸附過(guò)程的進(jìn)行,但同時(shí)吸附劑顆粒間的持液量可能一定程度上減小了,導(dǎo)致吸附效果下降。這兩個(gè)因素隨著超重力因子β的增大呈競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系,因此繼續(xù)增大β,可能會(huì)使持液量的減少起主導(dǎo)作用,不利于RPB中的吸附,另外,超重力因子β越大,電機(jī)能耗也越大。因此,從苯酚去除效果和成本考慮,在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)確定RPB吸附苯酚較適宜的超重力因子β為44.68。

在超重力因子β為44.68時(shí),苯酚去除率η在2 h后達(dá)到90%以上,與傳統(tǒng)吸附法(β=0)相比,去除率η增大約30 %; 持續(xù)吸附30 min后,η的增幅小于1%,基于經(jīng)濟(jì)優(yōu)惠考慮,將吸附時(shí)間定為2 h。

3.2 液體流率對(duì)去除率的影響

超重力因子β為44.68,在RPB中吸附處理初始濃度為1000 mg·L-1的模擬苯酚廢水,考察液體流率對(duì)苯酚去除率的影響,吸附時(shí)間為2 h,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3液體流率對(duì)苯酚去除率的影響

Fig.3Effect of flow rate on removal efficiency of phenol

由圖3可知,苯酚去除率隨著液體流率的增大而增大。這可能是因?yàn)?增大液體流率,液膜流速增加,活性炭填料的潤(rùn)濕程度增大,填料間隙以及外腔內(nèi)的液滴增多,從而有效地增大了潤(rùn)濕效率,且極大地增大了實(shí)際液-固的接觸面積,此外液體流經(jīng)填料更加頻繁,從而加強(qiáng)了液-固間的傳質(zhì),促進(jìn)了吸附過(guò)程,綜合考慮苯酚去除效果和成本,在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)確定RPB吸附苯酚較適宜的液體流率F為35 L·h-1。

3.3 初始濃度對(duì)去除率的影響

超重力因子β為44.68,液體流率 為35 L·h-1的條件下,在RPB中吸附處理不同初始濃度(500～2000 mg·L-1)的模擬苯酚廢水,考察初始濃度對(duì)苯酚去除率的影響,吸附時(shí)間為2 h,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4初始濃度對(duì)苯酚去除率的影響

Fig.4Effect of initial concentration on removal efficiency of phenol

由圖4可知,在一定時(shí)間內(nèi),苯酚去除率隨著初始濃度的增大而減小。這可能是因?yàn)閺U水濃度越低,傳質(zhì)阻力越小,苯酚到達(dá)活性炭表面的速率越快,使傳質(zhì)效率得到了較大的提高,從而提高了苯酚的去除率,此外,如果初始濃度過(guò)高,會(huì)消耗大量的活性碳,再生操作會(huì)很頻繁,再結(jié)合實(shí)際含酚廢水處理的現(xiàn)狀,選用處理初始濃度為1000 mg·L-1的苯酚廢水。

綜上所述,最適宜的操作條件為: 超重力因子為44.68、液體流率為35 L·h-1,苯酚廢水的初始濃度為1000 mg·L-1,吸附時(shí)間為2 h。

3.4 RPB吸附動(dòng)力學(xué)

擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程廣泛應(yīng)用于液-固吸附體系的動(dòng)力學(xué)分析[26]。

擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型方程為:

(3)

式中,qe和q(t)分別是在平衡時(shí)和t時(shí)吸附質(zhì)在固相吸附劑上的吸附量,mg·g-1;k1是一級(jí)吸附的吸附速率常數(shù),min-1。

將邊界條件:t=0時(shí)q(t=0)=0;t=t時(shí),q(t=t)=qt,代入式(3)中可得:

lnqe-ln(qe-qt)=k1t

(4)

k1的值由ln(qe-qt)對(duì)t所作直線的斜率決定。

擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型方程為:

(5)

式中,k是二級(jí)吸附的吸附速率常數(shù),g·(mg·min)-1。

將邊界條件:t=0時(shí)q(t=0)=0;t=t時(shí),q(t=t)=qt,代入式(5)進(jìn)行整合可得:

(6)

k的值由t/qt對(duì)t所作直線的斜率決定。

為了進(jìn)一步了解RPB的吸附性能,本研究分別采用擬一級(jí)、擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)最適宜操作條件下獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,即分別考察ln(qe-qt)、t/qt隨時(shí)間t的變化,擬合分析結(jié)果列于表2。

從表2可以看出,實(shí)驗(yàn)與擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)的擬合程度較好,其相關(guān)系數(shù)為0.9917。此外,由最適宜操作條件下RPB吸附法及模擬傳統(tǒng)吸附法的擬二級(jí)擬合結(jié)果(圖5)可知,擬合直線與實(shí)驗(yàn)有較好的相關(guān)度,實(shí)驗(yàn)和擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型能較好地吻合,并得到了最適宜操作條件下RPB吸附法及模擬傳統(tǒng)吸附法的動(dòng)力學(xué)方程,分別為:t/qt=0.02648+0.77932t,t/qt=0.02869+1.55707t。此外,由圖5中給出的qe值可知,qe變化不大,說(shuō)明超重力因子對(duì)平衡吸附量影響不大。

表2最適宜操作條件下RPB吸附苯酚的擬一級(jí)、擬二級(jí)擬合結(jié)果

Table2Linear fitting results from the pseudo-first order kinetic model and the pseudo-second order kinetic model of phenol adsorption in a RPB under the optimum operation conditions

projectequationoflinearfittingR2lnqe-qt()-ty=3.4965-0.0204x0.9854t/qt-ty=0.0264+0.7793x0.9917

圖5擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型線性擬合

Fig.5Linear fitting results from the pseudo-second order kinetic model

采用擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)不同操作條件下處理初始濃度為1000 mg·L-1模擬苯酚廢水的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,得到吸附速率常數(shù)k,圖6、圖7分別為超重力因子β和液體流率F對(duì)吸附速率常數(shù)k的影響。由圖6、圖7可知吸附速率常數(shù)k隨著超重力因子和液體流率的增大而增大,且在最適宜操作條件下RPB吸附法得到的吸附速率常數(shù)k值,較相同條件下傳統(tǒng)吸附法而言,由5.28×10-4提高到9.02×10-4,說(shuō)明超重力強(qiáng)化了液固傳質(zhì),對(duì)吸附有利,為前述3.1、3.2的分析提供了理論支撐。

圖6超重力因子對(duì)吸附速率常數(shù)的影響

Fig.6Effect of high gravity factor on adsorption rate constant

圖7液體流率對(duì)吸附速率常數(shù)的影響

Fig.7Effect of flow rate of wastewater on adsorption rate constant

4 結(jié) 論

(1) 苯酚去除率η隨著超重力因子的增大先增大后又下降趨勢(shì),在吸附時(shí)間為2 h內(nèi),隨著液體流率的增大而增大,隨著初始濃度的增大而減小,得到較適宜操作條件: 超重力因子為44.68、液體流率為35 L·h-1時(shí),處理初始濃度為1000 mg·L-1的模擬苯酚廢水,吸附時(shí)間為2 h后,苯酚去除率為90%左右,在相同條件下較傳統(tǒng)吸附法去除率提高約30%。

(2) 擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型可以很好地?cái)M合本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并得到較適宜操作條件下RPB吸附法以及傳統(tǒng)吸附法的動(dòng)力學(xué)方程,分別為:t/qt=0.02648+0.77932t,t/qt=0.02869+1.55707t。此外,吸附速率常數(shù)k隨著超重力因子以及液體流率的增大而增大,且在較適宜操作條件下RPB吸附法得到的吸附速率常數(shù)k值,較相同條件下傳統(tǒng)吸附法而言,由5.28×10-4提高到9.02×10-4,說(shuō)明超重力強(qiáng)化了液固傳質(zhì),對(duì)吸附有利。

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