張菊 楊波 郭世民

摘要：目的優(yōu)選康愛(ài)保生丸連續(xù)逆流提取工藝。方法采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以黃芩苷含量及干膏率為考察指標(biāo)，考察提取時(shí)間、料液比、酒精濃度等因素，確定提取最佳工藝。結(jié)果最佳工藝為料液比每級(jí)1：4，酒精濃度70%，提取時(shí)間30min。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝穩(wěn)定、可靠，適合康愛(ài)保生丸的提取。

關(guān)鍵詞：康愛(ài)保生丸；連續(xù)逆流提??；工藝優(yōu)選

中圖分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-2349（2016）05-0058-03

康愛(ài)保生丸為云南省中醫(yī)中藥研究院附屬醫(yī)院研制，2009年獲得省食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑生產(chǎn)批，為云南省中醫(yī)藥治療艾滋病試點(diǎn)項(xiàng)目用藥[1]，由紫花地丁等十二味藥材組成，采用傳統(tǒng)的醇、水煎煮法制備而成，存在工藝落后，提取時(shí)間長(zhǎng)、耗能高等缺陷。動(dòng)態(tài)階段逆流提取是通過(guò)多個(gè)提取單元之間物料和溶劑合理的濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置，結(jié)合物料粒度、提取單元組數(shù)和提取溫度，循環(huán)組合對(duì)物料進(jìn)行提取的技術(shù)，該方法具有提取溫度低、溶媒用量少、效率高等特點(diǎn)。本文在原有生產(chǎn)工藝研究基礎(chǔ)上，對(duì)康愛(ài)保生丸進(jìn)行工藝考察，采用實(shí)驗(yàn)室模擬連續(xù)逆流提取，優(yōu)選提取工藝，旨在能最大限度地提取物料中的有效成分，降低提取能耗，為提取工藝的改進(jìn)研究提供參考。[HJ2.3mm]

1材料與試藥

戴安UltiMate 3000（美國(guó)戴安公司）；黃芩苷對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110715-200413）；色譜級(jí)甲醇（購(gòu)自美國(guó)賽默飛FISHER 公司）；水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1評(píng)價(jià)指標(biāo)取黃芩苷含量[2]及干膏得率進(jìn)行加權(quán)，以其加權(quán)得分為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)（其中黃芩苷含占 0.60，干膏得率占0.40）。

2.2逆流提取工藝研究[3-5]本文采用單級(jí)實(shí)驗(yàn)方法來(lái)察提取單元組數(shù)，即以第1份藥材的提取液來(lái)取后續(xù)的每一份藥材，測(cè)定每次提取液中黃芩苷的含量[6]。

取0.1倍處方量的中粉規(guī)格藥材6份，置實(shí)驗(yàn)室模擬連續(xù)逆流提取設(shè)備中，以70%乙醇為提取溶媒，料液比每級(jí)1：5，按照逆流提取工藝進(jìn)行提取，每次提取30 min，測(cè)定每級(jí)黃芩苷含量。提取4次后所得提取液中的黃芩苷含量增加趨勢(shì)減緩，考慮成本及工藝難易，故選擇提取單元組數(shù)為4組，即四級(jí)逆流提取。四級(jí)逆流提取操作步驟見(jiàn)圖 1。

2.3提取工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以每級(jí)的料液比，提取時(shí)間，酒精濃度為主要考察因素，以干膏率和黃芩苷含量為考察指標(biāo)，用 L9（34）表正交安排實(shí)驗(yàn)，設(shè)計(jì)四級(jí)動(dòng)態(tài)逆流提取的因素水平，結(jié)果見(jiàn)下表1。

2.4試驗(yàn)結(jié)果以提取物中黃芩苷含量和干膏率加權(quán)得分為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工，正交試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析見(jiàn)表2、表3。

由直觀分析結(jié)果表明：各因素水平對(duì)結(jié)果影響的強(qiáng)弱順序?yàn)椋篈1>A2>A3，B2>B3>B1，C1>C2>C3，各因素的影響順序大小為：C>B>A。進(jìn)一步方差分析表明：C因素有極顯著性差異（P<0.01），A、B因素?zé)o顯著性差異（P>0.1）。故最佳工藝為A1B2C1，即以每級(jí)料液比1：4，提取時(shí)間30min，酒精濃度70%為最佳提取條件。

2.5優(yōu)選提取工藝驗(yàn)證取3份處方量藥材，以優(yōu)選出的最佳工藝，進(jìn)行四級(jí)動(dòng)態(tài)逆流提取，測(cè)定干膏率及黃芩苷含量，結(jié)果表明該工藝穩(wěn)定可行，見(jiàn)表4。

3討論

經(jīng)本試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，多效動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取應(yīng)用于康愛(ài)保生丸，與傳統(tǒng)水煎法相比，可節(jié)省溶劑和能量，縮短提取時(shí)[FL）][HJ2.4mm][SD1，1][FQ（15。175mm，X，DY-W][SQ+2mm][CD=175mm]間，在生產(chǎn)成本、節(jié)能降耗、提高生產(chǎn)效率上具有明顯優(yōu)勢(shì)，是有效的提取工藝，同時(shí)為該技術(shù)應(yīng)用至康愛(ài)制劑的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供了研究基礎(chǔ)。[KH*1D]

參考文獻(xiàn)：

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[3]陳赟，田景奎.一種中藥動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取的實(shí)驗(yàn)室模擬方[LL]法[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2006，01：60-64.

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[6]易航，何純斌.阿歸養(yǎng)血方連續(xù)逆流提取工藝優(yōu)選[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2012，18（11）：52-54.