夏法鋒，和雅楠，朱永永, 馬春陽(yáng)

(1. 東北石油大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院， 黑龍江 大慶 163318;

2. 重慶第二師范學(xué)院 經(jīng)濟(jì)與工商管理系，重慶 400067)

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Ni-SiC刷鍍層高溫氧化性能研究*

夏法鋒1，和雅楠1，朱永永2, 馬春陽(yáng)1

(1. 東北石油大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院， 黑龍江 大慶 163318;

2. 重慶第二師范學(xué)院 經(jīng)濟(jì)與工商管理系，重慶 400067)

摘要：采用電刷鍍方法制備Ni-SiC刷鍍層。利用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射儀(XRD)研究Ni-SiC刷鍍層的表面形貌和高溫氧化性能。結(jié)果表明，鍍態(tài)Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm。高溫氧化實(shí)驗(yàn)表明，Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能優(yōu)良。Ni-SiC刷鍍層表面存在大量細(xì)小的團(tuán)狀顆粒，且粒徑分布較均勻，團(tuán)狀顆粒間無(wú)融合現(xiàn)象。其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高。

關(guān)鍵詞：Ni-SiC刷鍍層；電刷鍍；高溫氧化性

1引言

電刷鍍是一種以浸滿鍍液的鍍筆為陽(yáng)極，使金屬離子在工件表面放電結(jié)晶，形成金屬層或復(fù)合陶瓷層的工藝。采用電刷鍍技術(shù)制得復(fù)合陶瓷層因其具有較高的硬度、優(yōu)異的耐磨性能、耐腐蝕性能等，在機(jī)械、化工、軍事等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-3]。N. Rajasekaran等利用電刷鍍技術(shù)以Cu為基底制得Ni鍍層[4]；丁立紅等利用電刷鍍技術(shù)在柴油機(jī)曲軸受損表面制備了鎳-鎢合金鍍層[5]；李志明等研究了電刷鍍Ni-P鍍層經(jīng)不同溫度處理后的組織結(jié)構(gòu)，并對(duì)其活化能進(jìn)行計(jì)算和分析[6]。

Ni-SiC刷鍍層是一類以基質(zhì)鎳為均勻連續(xù)相和SiC陶瓷顆粒為分散相的鎳基復(fù)合陶瓷層。在制備Ni-SiC刷鍍層過(guò)程中，其表面形貌和性能不僅取決于電刷鍍工藝參數(shù)，而且還受溫度、基體材料及SiC的分布狀態(tài)等有關(guān)[7-10]。目前，有關(guān)Ni-SiC鍍層的研究較多，但均采用傳統(tǒng)的電鍍或化學(xué)鍍技術(shù)，鮮有電刷鍍Ni-SiC刷鍍層高溫氧化性能研究的報(bào)道。為此，本文在基礎(chǔ)鎳鍍液中添加SiC粒子，采用電刷鍍方法制備Ni-SiC刷鍍層，利用SEM和XRD等研究SiC粒子的加入對(duì)刷鍍層高溫氧化性能的影響。

2實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)原料及工藝參數(shù)

SiC粒子由合肥開(kāi)爾納米能源科技股份有限公司生產(chǎn)，選用尺寸為60 mm×20 mm×5 mm的45#鋼作為基材，快速鎳鍍液中加入SiC粒子作為電刷鍍液，電刷鍍液配方見(jiàn)表1。利用JLT-30A型電刷鍍電源制備Ni-SiC刷鍍層的施鍍工藝見(jiàn)表2。

表1電刷鍍液配方

Table 1 Composition ofthe electro-brush plating bath

試劑含量/g·L-1硫酸鎳240檸檬酸三鈉100乙酸銨25十二烷基硫酸鈉0.2SiC粒子0～8

表2　電刷鍍施鍍工藝

2.2測(cè)試方法

利用KYKY-2800型掃描電鏡觀察氧化前后刷鍍層表面形貌；利用AL-Y3000型X射線衍射儀分析刷鍍層物相結(jié)構(gòu)，測(cè)試條件如下：Cu靶，電壓40 kV，電流40 mA，掃描速度0.02°/s；利用KQH-25型高溫電阻爐加熱刷鍍層試件，加熱時(shí)間(1，3，5，7 h)，加熱溫度900 ℃。刷鍍層氧化速率公式如下

(1)

式(1)中，V代表刷鍍層的氧化速率，mg/(cm2·h)；m0為刷鍍層氧化前質(zhì)量，mg；m1為刷鍍層氧化后質(zhì)量，mg；S為刷鍍層測(cè)定面積，cm2；t為氧化時(shí)間，h。

3結(jié)果與討論

3.1表面形貌分析

圖1為純Ni刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層的表面形貌。由圖1可知，純鎳刷鍍層由大量星狀顆粒堆積而成，其星狀結(jié)構(gòu)的粒徑平均約為1 μm，且顆粒之間存在間隙。純鎳刷鍍層為晶態(tài)，主要由超細(xì)晶粒及孿晶構(gòu)成。Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm，且Ni-SiC刷鍍層顆粒均勻，排列緊密。

圖1　刷鍍層表面形貌

Fig 1 Surface morphology of the nickel and Ni-SiC coatings

3.2高溫氧化性能分析

圖2為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層的氧化增重曲線，隨著溫度的升高，兩種刷鍍層氧化增重量均較快速度升高。當(dāng)氧化時(shí)間超過(guò)3 h時(shí)，刷鍍層氧化速度顯著放緩。在整個(gè)高溫氧化實(shí)驗(yàn)中，Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，這說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較純鎳刷鍍層強(qiáng)。

圖2　刷鍍層氧化增重曲線

Fig 2 Oxidation kinetics of the nickel and Ni-SiC coatings

其原因在于，純鎳刷鍍層因其自身組織較為疏松，在900 ℃高溫條件下，刷鍍層表面未形成氧化膜，O原子已進(jìn)入刷鍍層中，進(jìn)而與Ni原子不斷結(jié)合形成NiO，故純鎳刷鍍層的氧化增重速度不斷升高[11]。Ni-SiC刷鍍層因其存在大量均勻分布的SiC粒子，有效阻礙O原子向刷鍍層內(nèi)部擴(kuò)散，同時(shí)也減小了O原子與金屬鎳基質(zhì)的接觸面積。因此，Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較優(yōu)良。

3.3氧化表面形貌分析

圖3為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層經(jīng)900 ℃高溫氧化后的表面形貌照片。純鎳刷鍍層表面形成不規(guī)則的團(tuán)狀顆粒，且團(tuán)狀顆粒之間有合并趨勢(shì)。而Ni-SiC刷鍍層的表面存在大量細(xì)小的團(tuán)狀顆粒，且粒徑分布較均勻，團(tuán)狀顆粒間無(wú)融合現(xiàn)象。這從另一方面也說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層具有良好的抗高溫氧化能力。

圖3　氧化后的刷鍍層表面形貌

Fig 3 SEM images of the nickel and Ni-SiC coatings after oxidized

3.4XRD分析

圖4為純鎳刷鍍層和Ni-SiC刷鍍層氧化后的XRD衍射圖譜，在900 ℃高溫條件下，純鎳刷鍍層出現(xiàn)大量的NiO相，這說(shuō)明該鍍層氧化較為嚴(yán)重，刷鍍層的主相由Ni相轉(zhuǎn)變?yōu)镹iO相。

圖4　刷鍍層的XRD衍射圖譜

同時(shí)，Ni相的峰值顯著降低，半峰寬減小，說(shuō)明該鍍層中剩余的Ni原子含量減少，且其晶粒得以長(zhǎng)大。而Ni-SiC刷鍍層經(jīng)氧化后，其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高，這說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層的Ni原子氧化程度較低。因此，證明Ni-SiC刷鍍層具有良好的抗高溫氧化性能。

4結(jié)論

采用電刷鍍方法在45#鋼表面制得Ni-SiC刷鍍層，利用掃描電鏡和X射線衍射儀對(duì)Ni-SiC刷鍍層的表面形貌和高溫氧化性能進(jìn)行研究，得到如下結(jié)論：純鎳刷鍍層由大量星狀顆粒堆積而成，其星狀結(jié)構(gòu)的粒徑平均約為1 μm，且顆粒之間存在間隙。Ni-SiC刷鍍層顆粒的平均粒徑約為0.5 μm，且Ni-SiC刷鍍層顆粒均勻，排列緊密。Ni-SiC刷鍍層氧化增重量明顯小于純鎳刷鍍層的增重量，這說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層的抗高溫氧化性能較純鎳刷鍍層強(qiáng)。Ni-SiC刷鍍層經(jīng)氧化后，其表面存在大量細(xì)小的團(tuán)狀顆粒，粒徑較均勻，團(tuán)狀顆粒間無(wú)融合現(xiàn)象。其XRD圖譜中的NiO相峰值較低，Ni相峰值較高，這說(shuō)明Ni-SiC刷鍍層的Ni原子氧化程度較低。

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Study on the high temperature oxidation resistance of Ni-SiC coatings

XIA Fafeng1, HE Yanan1, ZHU Yongyong2, MA Chunyang1

(1. College of Mechanical Science and Engineering, Northeast Petroleum University, Daqing 163318, China;2. Department of Economics and Business Administration,Chongqing University of Education,Chongqing 400067, China)

Abstract：Ni-SiC coatings were prepared using an electro-brush plating method. The surface morphology and high temperature oxidation properties of Ni-SiC coatings were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The results indicate that the average particle size of the Ni-SiC coating is approximately 0.5 μm. The high temperature oxidation experiments present that the oxidation of Ni-SiC coating is significantly less than that of nickel coating, which illustrates the oxidation resistance of Ni-SiC coating is excellent. In addition, there are a lot of fine particles on the surface of the Ni-SiC coating, and the distribution of particles is uniform, there is no fusion between the particles. The peak of NiO is lower and that of Ni phase is higher in XRD patterns.

Key words:Ni-SiC coating; electro-brush plating; high temperature oxidation resistance

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.036

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TG178

作者簡(jiǎn)介：夏法鋒(1974-)，男，山東泰安人，博士，教授，從事金屬材料表面改性研究。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51474072)；中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2015M581425)

文章編號(hào)：1001-9731(2016)01-01177-03

收到初稿日期：2015-10-20 收到修改稿日期：2015-12-15 通訊作者：馬春陽(yáng)，E-mail: chunyangandma@163.com