楊越飛，鄭　峰，徐建鋒，賴佳佳，宋劍斌，楊文斌

(1. 福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程學(xué)院，福州 350002;

2. 廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，福建 廈門 361000)

?

亞麻纖維/玄武巖(玻璃)纖維混雜復(fù)合材料的力學(xué)性能、斷面形貌和DMA的性能表征*

楊越飛1,2，鄭峰1，徐建鋒1，賴佳佳1，宋劍斌1，楊文斌1

(1. 福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程學(xué)院，福州 350002;

2. 廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，福建 廈門 361000)

摘要：研究了亞麻纖維分別與玄武巖纖維和玻璃纖維(F/B和F/G)混雜質(zhì)量比對混雜復(fù)合材料(B1-B3和G1-G3)的密度、力學(xué)性能和DMA性能。結(jié)果表明，隨BF(玄武巖纖維)和GF(玻璃纖維)含量增加，F(xiàn)/G復(fù)合材料的理論密度和實(shí)際密度都增加，而F/B的理論密度降低，實(shí)際密度增大; B3的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和沖擊韌性分別比B1高40.7%，64.5%和39.4%，G3的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和沖擊韌性分別比G1高26.3%，48.0%和58.9%，復(fù)合材料F/G彎曲強(qiáng)度的比強(qiáng)度和儲存模量的比模量與F/B相當(dāng)，但F/G的沖擊韌性和動態(tài)熱機(jī)械性能都明顯比F/B更好，同時F/G混雜體系的界面結(jié)合強(qiáng)度更高。SEM (掃描電子顯微鏡) 表明亞麻纖維與UP結(jié)合較差，BF與UP的界面結(jié)合不如GF與UP，因此F/G力學(xué)性能比F/B更好。

關(guān)鍵詞：亞麻纖維；玄武巖纖維；玻璃纖維；DMA；力學(xué)性能

0引言

植物纖維基復(fù)合材料具有輕質(zhì)高強(qiáng)、成本低、環(huán)境友好和可降解的特性，在國內(nèi)外受到眾多學(xué)者的關(guān)注[1-3]。近年來，利用植物纖維與合成纖維(如玻璃纖維(GF)、碳纖維(CF)、玄武巖纖維(BF)和芳綸纖維等高強(qiáng)度纖維)進(jìn)行混雜可以提高混雜復(fù)合材料的力學(xué)性能、疏水性能和其它性能。特別是GF與植物纖維混雜的復(fù)合材料，這方面的相關(guān)研究已非常普遍。如國外學(xué)者Hameed等[4]研究表明，隨GF含量提高，復(fù)合材料在松弛過程中，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和E′會增加，活化能也會提高。Devi等[5]對菠蘿葉/GF增強(qiáng)聚酯復(fù)合材料進(jìn)行DMA檢測，結(jié)果表明菠蘿葉與玻璃纖維比例為4∶1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，復(fù)合材料的E′值最大和較低的tanδ值，而沖擊性能最差。

GF由于成本低、性價比高、工藝成熟等特點(diǎn)，在很多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。而BF為近年來新型的無機(jī)纖維材料，其高模量、耐酸堿、成本低和來源廣泛逐漸成為取代GF纖維的合成材料，甚至在某些領(lǐng)域還可以取代碳纖維，如耐腐蝕的罐裝設(shè)備和耐候性的戶外材料等[6]。利用F/B(亞麻纖維和玄武巖纖維混雜)增強(qiáng)熱固性樹脂復(fù)合材料的相關(guān)研究報(bào)道較少，這種無機(jī)纖維與植物纖維的混合在很大程度上能提高植物纖維的力學(xué)性能，特別是作為結(jié)構(gòu)材料的使用，可以擴(kuò)大植物纖維的使用范圍，增加其附加值?；谝陨峡紤]，本文分別采用F/B和F/G(亞麻纖維和玻璃纖維混雜)增強(qiáng)UP(不飽和聚酯)混雜復(fù)合材料，用“三明治”方式進(jìn)行鋪層設(shè)計(jì)，通過研究兩種不同纖維之間的質(zhì)量比對復(fù)合材料的力學(xué)性能和DMA性能變化的影響并進(jìn)行分析，為進(jìn)一步制備性能優(yōu)異的混雜復(fù)合材料提供參考依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)方法和材料

實(shí)驗(yàn)材料：玄武巖平紋纖維布，端頭直徑7 μm，厚度1.8 mm，面密度200 g/m2(東莞俄金玄武巖纖維有限公司)；E-玻璃平紋纖維布，端頭直徑11～13 μm，厚度3 mm，面密度為300 g/m2(常州樺立柯新材料有限公司)；亞麻纖維布，厚度4 mm, 面密度250 g/m2(新申集團(tuán)股份有限公司)；不飽和聚酯Swancor 963(基體)，密度為1.09～1.10 g/cm3,粘度為350±70 cps，酸值為7～13 mg KOH/g(廣州愉星企業(yè)有限公司)；過氧化甲乙酮(引發(fā)劑)(國藥試劑有限公司)，環(huán)烷酸鈷(促進(jìn)劑)(阿拉丁試劑上海有限公司)；聚四氟乙烯薄膜 (PTFE film)，厚度0.05 mm (上海昝鑫橡塑制品有限公司)。

實(shí)驗(yàn)儀器：平板硫化機(jī)(杭州蘇橋佳邁機(jī)械設(shè)備有限公司)；熱壓機(jī)(上海人造板機(jī)械有限公司)；真空干燥箱(型號DHG-9246A，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(型號CMT-6104，深圳市新三思計(jì)量技術(shù)有限公司)；DMA(型號242，德國耐馳有限公司)。

1.2混雜復(fù)合材料的制備

試驗(yàn)主要采用模壓法來制備混雜復(fù)合材料，如圖1所示。玄武巖平紋纖維和亞麻平紋纖維布層數(shù)為8層，主要的排布順序和各項(xiàng)參數(shù)如表1所示。根據(jù)模具的形狀，把纖維布裁剪成正方形，尺寸為22 cm×22 cm；然后按照m(纖維)/m(不飽和聚酯)為1∶1.5，引發(fā)劑和促進(jìn)劑分別為不飽和聚酯質(zhì)量的1%和0.6%進(jìn)行配制樹脂，混合均勻后，對纖維布進(jìn)行涂刷，同時模具內(nèi)放入聚四氟乙烯薄膜，將涂刷好的板坯放入模具進(jìn)行模壓。

采用后固化工藝對板坯進(jìn)行處理，首先對板坯進(jìn)行預(yù)壓，時間24 h，壓力為2 MPa, 其目的是排除纖維與膠層之間的空氣，使二者充分接觸。預(yù)壓結(jié)束后放入平板硫化機(jī)中，按照設(shè)定好的溫度120 ℃、壓力5 MPa和時間3 h進(jìn)行熱壓，高溫高壓能促進(jìn)不飽和聚酯充分固化、交聯(lián)并形成大分子化合物。熱壓結(jié)束后，混雜復(fù)合材料放入預(yù)壓機(jī)中進(jìn)行常溫保壓處理，壓力為5 MPa，直到冷卻至室溫。而純UP樹脂則放置在硅膠模具中，常溫24 h后放入真空干燥箱中，壓力1 MPa,時間3 h，溫度100 ℃。

圖1　復(fù)合材料的制備示意圖

Fig 1 Schematic representation of composite fabrication

表1混雜復(fù)合材料的各項(xiàng)參數(shù)

Table 1 Various parameters of hybrid composite materials

型號鋪層順序樹脂含量%理論密度/g·cm-3實(shí)際密度/g·cm-3厚度/mmB1B2B3G1G2G3B1F6B1B2F4B2B3F2B3G1F6G1G2F4G2G3F2G349.750.852.652.954.755.91.91.81.72.12.22.31.131.111.321.151.331.483.443.212.984.104.254.40

Note: (a) Design the “sandwich” style of hybrid composites， (b) B(G)1-B(G)3 represent stacking sequences of hybrid fiber fabric

1.3檢測方法及表征

理論密度按照式(1)可以計(jì)算出混雜復(fù)合材料密度。實(shí)測密度則用排水法來測出混雜纖維的體積，通過質(zhì)量與體積之比測出密度。樹脂含量則通過在復(fù)合板上鋸切長、寬分別為20 mm的矩形試樣，根據(jù)樹脂的體積與密度計(jì)算出質(zhì)量W1，再與總質(zhì)量W之比可算出樹脂含量(R%)。根據(jù)ISO 178-2010，彎曲性能的試樣規(guī)格為80 mm×10 mm×3 mm；彎曲測試中，加載速度為10 mm/min, 跨距50 mm，每次測試為5個試件，取其平均值。按照ISO 179-2010的無缺口沖擊檢測，沖擊性能的試樣尺寸為80 mm×10 mm×3 mm, 吸收功為25 J,每次測試為5個試件并取平均值。DMA測試樣品尺寸為60 mm×10 mm×3 mm，采用雙懸臂梁彎曲模式，3個頻率分別為1，5和10 Hz，加熱速率為2 ℃/min，范圍為30～180 ℃

(1)

式(1)中，mf、mm和νc分別為纖維和基體的質(zhì)量以及模具中放置纖維的那部分體積。

2結(jié)果與討論

2.1混雜復(fù)合材料的密度

由圖2可知理論密度遠(yuǎn)高于實(shí)際密度，兩者相差較大，主要原因是理論計(jì)算時，體積是按照模具的體積來進(jìn)行計(jì)算，而實(shí)際上的復(fù)合材料厚度是大于其理論厚度；其次是未考慮UP固化時復(fù)合材料的體積收縮率以及反應(yīng)過程中損失的小分子如水分、CO2等等以及亞麻纖維分別與其它纖維和UP界面之間現(xiàn)較大空隙，見掃描電鏡圖8所示。

從B1-B3中實(shí)測密度是先穩(wěn)定再增加，而理論密度是逐漸降低。G1-G3的理論和實(shí)際密度都是逐漸增加。這是因?yàn)樵鰪?qiáng)體纖維的密度不同以及與樹脂結(jié)合的能力差異所致。親水性的亞麻纖維布與疏水性的樹脂的結(jié)合較差，疏水性的BF和GF則結(jié)合得更好，表1中的樹脂含量也反映出隨BF和GF含量增加，其樹脂含量提高。

圖2　B1-B3和G1-G3的理論和實(shí)際密度值

Fig 2 Theoretical and actual values for the B1-B3 and G1-G3

2.2混雜復(fù)合材料彎曲和沖擊性能

從圖3可以看出，純樹脂UP的脆性大，力學(xué)性能差；隨纖維含量增加，混雜復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度逐漸增大，其中F/G體系彎曲強(qiáng)度明顯高于F/B體系。此外，在G2和G3曲線中，出現(xiàn)了屈服點(diǎn)，亞麻/玻璃纖維出現(xiàn)屈服正應(yīng)力，這將有利于材料的緩沖能力，提高抗沖擊能力，見表2所示。

圖3混雜復(fù)合材料B1-B3,G1-G3和純UP樹脂的彎曲強(qiáng)度

Fig 3 Flexural strength of UP resin and hybrid composite materials B1-B3 and G1-G3

由表2可知，B3的彎曲強(qiáng)度和模量分別比B1高40.7%和64.5%，G3的彎曲強(qiáng)度和模量分別比G1高26.3%和48.0%。這主要是因?yàn)樵鰪?qiáng)體中玄武巖纖維和玻璃纖維的強(qiáng)度都高于亞麻纖維的強(qiáng)度[7]，在外力作用下，表層的高強(qiáng)度纖維能夠承受大部分的外力，降低了微裂紋的擴(kuò)展，力學(xué)性能得到了提高。利用彎曲強(qiáng)度與實(shí)際密度之比，計(jì)算結(jié)果表明B3(151.8)和G3(160.9)比強(qiáng)度相當(dāng)。

表2混雜復(fù)合材料B1-B3,G1-G3和純UP樹脂的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和沖擊韌性

Table 2 Flexural strength, modulus and impact strength of UP resin, B1-B3 and G1-G3

類型彎曲強(qiáng)度/MPa彎曲模量/MPa沖擊韌性/kJ·m-2UPB1B2B3G1G2G355.38118.75135.76200.39175.54199.53238.173274.435200.66622.314653.08782.011945.1216885.093.7246.7865.1377.270.04150.2174.3

B1-B3中，B3的沖擊韌性比B1高39.4%，而G3的沖擊韌性比G1高58.9%，在抗沖擊性能方面F/G體系明顯優(yōu)于F/B。從圖4可以看出，F(xiàn)/B和G/B的沖擊破壞試件表層的BF和GF并未完全斷裂，而中間層的亞麻纖維卻產(chǎn)生斷裂。纖維與基體的界面結(jié)合是影響沖擊強(qiáng)度的一個重要因素，破壞機(jī)理主要是界面?zhèn)鬟f和阻斷效應(yīng)。在外力作用下，界面能傳遞外力給高強(qiáng)度纖維，發(fā)揮“橋梁”作用。而阻斷效應(yīng)則是界面阻止了裂紋擴(kuò)展、中斷材料破壞并降低了應(yīng)力集中的作用。因此,隨BF和GF含量增加，F(xiàn)/B和F/G體系的沖擊韌性均得到了提高[8]。

圖4破壞的沖擊試件

Fig 4 Damage of impact test specimens

2.3混雜復(fù)合材料DMA分析

2.3.1混雜復(fù)合材料的E′評價

E′是與試樣在每周期中貯存的最大彈性成正比, 反映材料粘彈性中的彈性成分, 表征材料的剛度。在頻率為1 Hz條件下，純不飽和聚酯(UP)、B(G)1、B(G)2和B(G)3的E′隨溫度的變化如圖5所示。隨纖維含量的增加，混雜復(fù)合材料的E′增加明顯，B3和G3的E′比UP分別提高了75.5%和76.9%，這是由于纖維的加入增強(qiáng)了纖維與基體復(fù)合體系與剛度[4]。B3和G3分別為F/B和F/G復(fù)合材料E′最大值并且F/G復(fù)合材料的E′明顯高于F/B復(fù)合材料，根據(jù)前面實(shí)測密度值，復(fù)合材料F/B和F/G儲存模量的比模量為9 547和9 237 MPa, 表明這兩種混雜復(fù)合材料比模量結(jié)果相當(dāng)，這與前面的彎曲強(qiáng)度的比強(qiáng)度結(jié)果是一致的。這主要與纖維的類型、含量和纖維與基體的界面結(jié)合有關(guān)[9]。隨溫度增加，F(xiàn)/B和F/G復(fù)合材料的E′都下降，其原因是聚合物中的分子鏈移動速度提高[10]。

圖5亞麻纖維/玄武巖纖維和玻璃纖維混雜復(fù)合材料的儲存模量

Fig 5 Storage modulus of F/B (G) hybrid composite materials

從圖5可以發(fā)現(xiàn)，在玻璃化開始轉(zhuǎn)變的區(qū)間(50～90 ℃)，纖維含量高的B3和G3的E′下降幅度明顯高于其它復(fù)合材料。為了進(jìn)一步分析F/B和F/G混雜復(fù)合材料在玻璃化和橡膠化狀態(tài)下，纖維含量對混雜復(fù)合材料的E′變化的影響，利用式(2)[9]進(jìn)行計(jì)算

(2)

表3亞麻纖維/玄武巖纖維和玻璃纖維混雜復(fù)合材料的相關(guān)系數(shù)

Table 3 CoefficientCfor F/B (G) hybrid composite materials

樣品B1B2B3G1G2G3C0.300.250.230.250.180.15

通常增強(qiáng)體中高強(qiáng)度纖維含量越高,對基體的束縛力就會越大，因此，分子鏈移動就會減弱[11]，相關(guān)系數(shù)C值越高，模量變化就越大。表3中表明，B1(G1)-B3(G3)，相關(guān)系數(shù)C逐漸降低，并且F/G復(fù)合材料的模量變化明顯低于F/B復(fù)合材料。

2.3.2混雜復(fù)合材料的tanδ評價

復(fù)合材料的阻尼或損耗用tanδ表示，等于復(fù)合材料的E″與E′之比，它反映了聚合物結(jié)構(gòu)中粘彈性平衡的性能。復(fù)合材料的損耗因子與加入纖維的類型、含量、分布、纖維與基體的相互作用和空隙等因素有關(guān)[12]。從圖7中可以觀察到，在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域混雜復(fù)合材料與UP相比，復(fù)合材料的阻尼因子值較低，這主要是因?yàn)楦邚?qiáng)度纖維加入復(fù)合材料中限制了高分子鏈的移動。圖7中UP出現(xiàn)兩個波峰，主要原因是在用混合固化劑體系固化的交聯(lián)高聚物中，出現(xiàn)高交聯(lián)基體的玻璃化溫度和低交聯(lián)基體的玻璃化溫度。有研究學(xué)者[13]認(rèn)為，對于交聯(lián)程度很高已固化的樹脂，具有高交聯(lián)微球分散在低交聯(lián)基體中的兩相結(jié)構(gòu)，如圖6所示。

圖6　高聚物橫向交聯(lián)的兩相模型

Fig 6 Two phase pellet model of cross-linked high polymer

圖7　混雜復(fù)合材料的損耗因子

Fig 7 Loss factor of F/B (G) hybrid composite materials

而加入增強(qiáng)纖維后的混雜復(fù)合材料只有一個峰，主要是由于高交聯(lián)基體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對復(fù)合材料影響較大并占主導(dǎo)因素。

從表4中可以看到，B1-B3和G1-G3，Tg是逐漸增大，tanδ逐漸降低，表明復(fù)合材料中高分子橫向交聯(lián)致密化，分子運(yùn)動單元活性降低；復(fù)合材料F/G的tanδ峰值明顯比F/B的tanδ峰值低，表明復(fù)合材料F/G體系界面結(jié)合強(qiáng)度更好。

利用Arrhenius 關(guān)系式(3)可以表示復(fù)合材料表面活化能，根據(jù)公式，活化能和擬合系數(shù)R2可以計(jì)算出來，結(jié)果如表4所示。

表4亞麻纖維/玄武巖纖維和玻璃纖維混雜復(fù)合材料的Tg、tanδ和Ea

Table 4Tg, tanδpeak(at 1 Hz) and activation energy values for F/B (G) obtained from tanδdata

SamplesTg/℃tanδEa/kJ·mol-1R2UPB1B2B3G1G2G3124.8137.7144.3138.8137.29140.76144.860.350.2560.2310.1940.2290.1890.173423.90433.2435.06456.84436.037456.268465.270.9760.9920.9960.9950.9870.9910.988

(3)

式(3)中，f為所測的頻率，而f0、T為溫度達(dá)到最大值時所對應(yīng)的頻率和tanδ值，R為氣體常數(shù)。從表4中可以觀察到活化能隨BF和GF含量增加逐漸增大，表明復(fù)合材料F/G比F/B消耗更多的能量，因此，復(fù)合材料的F/G比F/B力學(xué)性能更好，這與前面測試的力學(xué)性能結(jié)果一致。

2.4混雜復(fù)合材料的斷面表征

混雜復(fù)合材料B2和G2的沖擊試件斷面如圖8所示,圖8(a)和(b)中的表層分別為玄武巖纖維布和玻璃纖維布，中間層為亞麻纖維布，中間分布基體UP樹脂。在F/B復(fù)合材料中，圖8(a-1)顯示亞麻纖維與基體的斷面形貌，有部分纖維被撥出，纖維被拔斷，同時纖維與基體周圍有縫隙出現(xiàn)。圖8(a-2)表明玄武巖纖維斷裂整齊，纖維與基體的界面破壞，導(dǎo)致F/B復(fù)合材料沖擊性能較差。在圖8(b-1)中，亞麻纖維束與基體的結(jié)合周圍明顯出現(xiàn)空隙，纖維被拔斷；而圖8(b-2)中，雖然纖維也有被撥出，但是GF與基體的界面結(jié)合較好，基體破壞程度明顯不如F/B復(fù)合材料。因此，復(fù)合材料F/G的力學(xué)性能比F/B好。

圖8混雜復(fù)合材料B2和G2的沖擊試件斷面圖

Fig 8 Fracture morphology of B2 and G2 impact specimen

3結(jié)論

(1)F/G復(fù)合材料的理論密度和實(shí)際密度都隨BF和GF含量增加而逐漸增大，F(xiàn)/B的理論密度降低，實(shí)際密度是增大；同時F/G和F/B混雜復(fù)合材料的彎曲也得到增強(qiáng)，B3的彎曲強(qiáng)度和模量分別比B1高40.7%和64.5%，G3的彎曲強(qiáng)度和模量分別比G1高26.3%和48.0%。F/G和F/B復(fù)合材料的比強(qiáng)度相當(dāng)。

(2)B3的沖擊韌性比B1高39.4%，而G3的沖擊韌性比G1高58.9%，在抗沖擊性能方面F/G體系明顯優(yōu)于F/B。

(3)B3和G3的E′比UP分別提高了75.5%和76.9%。復(fù)合材料F/G的E′明顯高于F/B并且F/G的模量變化明顯低于F/B，但二者的比模量相當(dāng)。

(4)復(fù)合材料F/G的tanδ值低于F/B，說明F/G體系的界面結(jié)合強(qiáng)度更好；復(fù)合材料F/G比F/B消耗更多的能量。亞麻纖維與基體界面的縫隙較大，BF與基體的結(jié)合不如GF與基體的結(jié)合，因此復(fù)合材料F/B力學(xué)性能不如F/G，這與力學(xué)性能的試驗(yàn)結(jié)果一致。

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Mechanical properties, morphology and DMA of flax/basalt (glass) fiber fabric hybrid composite baterials

YANG Yuefei1,2, ZHENG Feng1, XU Jianfeng1, LAI Jiajia1, SONG Jianbin1, YANG Wenbin1

(1. College of Material Engineering, Fujian Agriculture and Forestry University, Fuzhou 350002, China;2. Xiamen Products Quality Supervision & Inspection Institute, Xiamen 361000, China)

Abstract:The composites (B1-B3 and G1-G3) were prepared by changing the weight ration between flax and basalt fibers or glass fibers (F/B and F/G), the effect of theoretical density, actual density, mechanical and DMA performance were studied as well. The results show that actual density and theoretical density values of F/G increase gradually with the increase of GF contents and actual density of F/B increase with the increase of BF contents, except theoretical values. Flexural strength, flexural modulus and impact strength of F/B and F/G that are enhanced with increasing the amount of BF and GF are 67.2% (26.3%), 67.8% (48.0%) and 39% (58.9%) higher than that of B1 (G1), respectively. It was found that specific strength and modulus of F/G and F/B was approximate, but impact strength,dynamic thermophysical properties and interfacial adhesion of F/G was obviously better than that of F/B. SEM graphs indicate a poor interfacial adhesion between flax fiber and UP matrix and superior interfacial adhesion in GF and UP matrix. So mechanical properties of F/G was better than that of F/B.

Key words：flax fiber; basalt fibers; glass fibers; DMA；mechanical properties

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.016

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TB324

作者簡介：楊越飛(1983-)，男，四川內(nèi)江人，在讀博士，師承楊文斌教授，主要從事木質(zhì)復(fù)合材料研究。

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31170535)

文章編號：1001-9731(2016)02-02078-06

收到初稿日期：2015-01-13 收到修改稿日期：2015-07-13 通訊作者：楊文斌，E-mail: fafuywb@163.com